يمكن تحضير ثالث اوكسيد الكبريت بامرار مزيج من ثاني اوكسيد الكبريت والاوكسجين (المخففين بحامض الكبريتيك) في انبوبة ملوءة بالحرير الصخري المغطى بالبلاتين ومسخنة إلى درجة (400) ? م ، ويكشف ثالث اوكسيد الكبريت الناتج في دورق جاف مسدود بالاسبستوس ومبرد بالثلج ، وله رقبة ضعيفة ومتصلة بانبوب تحتوي كلوريد ، وهذا الاخير يمنع تكون حامض الكبريتيك من اتحاد بخار الماء في الهواء مع ثالث اوكسيد الكبريت ، واليم معادلة تأكسد (SO2) إلى (SO3) .