Door AZoNano
InhoudstafelInleidingHet PrincipeBeperkingen van de TechnologieHet Ontwerp van het InstrumentConventioneel OntwerpOmgekeerd Fourier-OntwerpDe Eenheid van de VerspreidingNatte VerspreidingDroge VerspreidingEvaluatie en SoftwareVoorbeelden vanuit Praktische ErvaringOngeveer Fritsch
Inleiding
De de groottemeting van het Deeltje met verfijnde lasertechnologie verzekert verscheidene voordelen. Zij omvatten: de eenvoudige verrichting, de korte analysetijd, de herhaalbaarheid en de betrouwbaarheid, vergelijkbare resultaten, ontwierpen verstandig verspreidingseenheden en een volledig automatische analyse. Al deze eigenschappen zijn nu beschikbaar in één enkel instrument dat deeltjes kan analyseren de waarvan grootte tussen 10 NM aan de millimeterwaaier kan variëren. Het instrument is daarom ideaal voor productie en kwaliteitsbeheersing doeleinden evenals voor onderzoek en ontwikkelingstoepassingen.
Het Principe
"Het Statische Lichte Verspreiden zich", "het Verspreiden zich van de Laser", de "Diffractie van de Laser" en de "laser-Granulometrie worden" onderling verwisselbaar gebruikt om naar de zelfde de bepalingstechnologie van de deeltjesgrootte te verwijzen. Het steekproefmateriaal wordt bestraald met een lichtstraal en de verspreide lichtintensiteit wordt gemeten in zoveel mogelijk richtingen. Gebaseerd bij de deze anisotrope intensiteitsdistributie en met de hulp van een geschikte verspreidende theorie, kan de deeltjesgrootte worden bepaald.
Beperkingen van de Technologie
Aangezien de grote deeltjes in kleine diffractiehoeken resulteren, is het mogelijk om de kleinste diffractiehoeken wegens de hogere metingsgrens constant te meten. De stabiliteit en adjustability van de optische opstelling hangen van het vermogen af om het gebogen licht van deze kleine hoeken van te scheiden undiffracted laserstraal. Voor een groot aantal instrumenten, is de hogere metingswaaier geplaatst bij 2 mm. De lagere verkrijgbare metende waaier van zich het statische lichte verspreiden wordt bepaald op basis van de verspreidende processen. Als de verspreidende deeltjes kleiner worden, zal een punt worden bereikt, waar de intensiteit van het verspreide licht het zelfde in alle richtingen is.
Het Ontwerp van het Instrument
In de meeste gevallen, wordt een laser gebruikt als lichtbron, maar verscheidene fabrikanten gebruiken led's of conventionele lichtbronnen. Het centrale voordeel van lasers is de hoge lichtintensiteit en de uitstekende straalkwaliteit, die voor de nauwkeurige meting van het verspreide licht zeer belangrijk is. Het Conventionele Ontwerp en het Omgekeerde Ontwerp van Fourier worden hieronder verklaard. Het Omgekeerde die Ontwerp van Fourier is het ontwerp in het Deeltje Sizers ANALYSETTE 22 wordt gebruikt van de Laser FRITSCH.
Conventioneel Ontwerp
Het conventionele ontwerp is dusdanig dat de metende cel in een brede, parallelle laserstraal wordt bewogen en het verspreide licht direct achter de metende cel, met een lens op een hoek-oplossende halfgeleiderdetector wordt afgeschilderd. Één van de voordelen van deze opstelling is het feit dat zelfs de dikke het meten lagen kunnen worden gebruikt, dat vooral met aërosols voordelig is. Nochtans, beschouwen de belangrijkste nadelen het beperkte vermogen van het meten van grote verspreidende hoeken en zeer kleine deeltjes. Het ontwerp staat toe behandelend een brede metingswaaier.
Figuur 1. Conventioneel Ontwerp.
Omgekeerd Fourier-Ontwerp
Het verschil tussen het Conventionele Ontwerp en het Omgekeerde Ontwerp van Fourier is dat in het Omgekeerde Ontwerp van Fourier de laserstraal door een het concentreren zich lens (de zogenaamde "Fourier-Lens") en de convergerende laserstraalbewegingen door de metende cel wordt bewogen. Gebruikend ANALYSETTE 22, is het mogelijk om de afstand te veranderen van de metende cel van de detector en daarom kan de ontdekte hoekwaaier aan kostuum-specifieke vereisten worden aangepast. Aangezien de metingscel kan worden bewogen om achterwaarts verspreidend licht te ontdekken, is het mogelijk om zeer kleine deeltjes te meten. Aangezien de metingscel enkel voor de detector wordt geplaatst, kan een extra laserstraal de steekproef van de tegenovergestelde richting bestralen. Het achterwaartse verspreide licht wordt dan zeer efficiënt gevangen van de detector, die ook voor zich het normale voorwaartse verspreiden wordt gebruikt. Aangezien de afstand tussen de metingscel en de detector klein is, is een hoge gevoeligheid uitvoerbaar.
Figuur 2. FRITSCH-technologie: Omgekeerd Fourier-Ontwerp.
Figuur 3. Het ontwerp van de Meting voor de nano waaier van de deeltjesgrootte.
De Eenheid van de Verspreiding
De kwaliteit van het instrument wordt sterk beïnvloed door zijn componenten zoals de laser, de optische opstelling en de detector. De belangrijkste uitdaging voor de gebruiker is de steekproefbehandeling. om een betrouwbare meting te waarborgen moet het steekproefmateriaal aan zijn enige primaire deeltjes worden versplinterd. Bijvoorbeeld, moeten de potentiële agglomeraten dan, in een optimale concentratie, door de laserstraal worden versplinterd en worden vervoerd. Deze rol wordt uitgevoerd door verspreidingseenheden, gerangschikt als zijnde natte - en - droge verspreidingseenheden.
Natte Verspreiding
De natte verspreidingseenheid is een gesloten vaatstelsel waar hoofdzakelijk het water onophoudelijk opnieuw wordt gecirculeerd en verspreid. In het verspreidingsproces, wordt een geïntegreerde ultrasone generator gebruikt. Zijn intensiteit kan door de verrichtingssoftware worden aangepast. De Standaard steekproeven worden toegevoegd direct met een instrument in de verspreidingseenheid. Het systeem biedt ononderbroken aan terugkoppelt van de toegevoegde hoeveelheid steekproef en signalen wanneer een voldoende hoeveelheid materiaal voor een betrouwbare meting beschikbaar is. Na een korte verspreiding, begint een eerste meting, over het algemeen gevolgd door een tweede meting om potentiële veranderingen van de verspreidingsvoorwaarde te controleren.
Figuur 4. FRITSCH het Deeltje Sizers ANALYSETTE 22 NanoTec van de Laser plus - praktisch modulair-systeem: Het Meten van Eenheid met de Natte Eenheid van de Verspreiding.
De voordelen van de natte verspreidingseenheid zijn zijn flexibiliteit en eenvoudige behandeling. Adjustability van de ultrasone klank, duur van veranderlijke verspreiding en van de verspreidingstoevoeging staat toe metend depandably en betrouwbaar een brede waaier van steekproeven. Na een voltooide meting kan het volledige reservoir automatisch worden leeggemaakt, met nieuwe vloeistof worden gespoeld en worden gevuld.
Droge Verspreiding
Wanneer vergeleken bij de natte verspreiding, is de droge verspreiding geen gesloten vaatstelsel. Hier, wordt elk steekproefgedeelte versneld slechts eenmaal met samengeperste lucht door een anular de pijpsysteem van hiaatVenturi en in primaire deeltjes verdeeld. Het verspreidingseffect is gebaseerd op veelvoudige, achtereenvolgens voorkomende sterke drukschommelingen, die tot hoogst wilde stroomverhoudingen leiden. Een sterke het scheren kracht wordt geproduceerd, die de agglomeraten apart breekt. Vergeleken met de natte verspreiding, wordt minder energie geïntroduceerd in het steekproefmateriaal. De verspreidingsefficiency bereikt niet het niveau van de natte meting.
Figuur 5. FRITSCH het Deeltje Sizers ANALYSETTE 22 NanoTec van de Laser plus met de Droge Eenheid van de Verspreiding.
Het is mogelijk om de efficiency van het verspreidingsproces van de droge die verspreiding te verhogen door het steekproefmateriaal op een effectplaat te versnellen net voor de metingscel wordt geplaatst. Door vrij zachte materialen te gebruiken, zijn de agglomeraten apart gebroken en een eerste vermindering van grootte van de primaire deeltjes vindt plaats.
Evaluatie en Software
De verrichting en evaluatiesoftware van ANALYSETTE 22, slaat alle metingen in een SQL gegevensbestand op en voldoet tezelfdertijd aan de vereisten van 21 CFR deel 11. om een optimale reproduceerbaarheid van de metingsresultaten te waarborgen, wordt de handeling van het het meten proces uitgevoerd door SOP (Standaard Gebruiksprocedures), die buigzaam kan worden geprogrammeerd om de vereisten van elke steekproef aan te passen.
Voorbeelden vanuit Praktische Ervaring
Om te besluiten, worden twee die voorbeelden met het Deeltje Sizer ANALYSETTE 22 worden geanalyseerd van de Laser besproken.
In het eerste voorbeeld, werd AlO23 gemalen vier uren in de Planetarische de Micro- premielijn van de Molen PULVERISETTE 7 die in figuur 6 als zwarte grafiek op het linkergebied van de distributie wordt getoond. De blauwe grafiek op het recht toont in plaats daarvan de distributie van het originele materiaal. De distributie van de deeltjesgrootte in deze voorbeeldspanwijdte van ongeveer 30 - 40 NM aan ongeveer 200 NM. Boven dit, in de waaier tussen ongeveer 200 en 500 NM dat komt een tweede piek voor, wat door de schuring van ZrO veroorzaakt wordt2 tijdens de verbrijzeling wordt gebruikt.
Figuur 6. AlO23 met de Planetarische de Micro- die premielijn van de Molen PULVERISETTE 7 wordt verbrijzeld - met ANALYSETTE 22 NanoTec die wordt gemeten plus.
Het voordeel van zich het Statische Lichte Verspreiden in vergelijking met zich het Dynamische Lichte Verspreiden bijvoorbeeld gebruikt in het FRITSCH Nano Deeltje Sizer ANALYSETTE 12 wordt onmiddellijk duidelijk: in één meting, kunnen de deeltjesdistributies van groot (~ mm) neer aan onder 100 NM groottewaaiers onophoudelijk worden waargenomen. Bijvoorbeeld, kunnen grindings die met het originele materiaal tot de definitieve fijnheid beginnen betrouwbaar worden geanalyseerd.
Het tweede voorbeeld beschouwt motorolie met verschillende specifiek toegevoegde complexen. Het bevestigt nogmaals het voordeel om een brede waaier van partikelgroottes in één enkele analyse te kunnen meten. Eerst, werd de zuivere olie gebruikt om de achtergrondmeting uit te voeren. Dit wordt uitgevoerd voorafgaand aan elke meting om de mogelijke verontreiniging te scheiden van de metende cel van de daadwerkelijke metingsgegevens. Later, werd de motorolie met de complexen toegevoegd in de kring van de bloedsomloop en de daadwerkelijke meting werd uitgevoerd. Een veelvoudige modale distributie waar elke wijze aan een materiaal zou kunnen worden toegewezen werd verkregen.
Figuur 7. De olie van de Motor met verschillende toegevoegd verschillend complex-gemeten met ANALYSETTE 22 NanoTec plus.
Ongeveer Fritsch
Fritsch is één van de internationaal belangrijke fabrikanten van application-oriented laboratoriuminstrumenten voor steekproefvoorbereiding en deeltje het rangschikken.
De waaier van instrumenten door Fritsch worden geleverd die omvat:
- De Molens voor zich het verpletteren, micro-maalt, het mengen, het homogeniseren van hard-bros, vezelig, elastisch en of zachte materialen drogen of in opschorting.
- Instrumenten voor zich de bepaling van de deeltjesgrootte door laserdiffractie, het dynamische lichte verspreiden en zeven.
- De Instrumenten van het Laboratorium voor het representatieve verdelen van droge en natte steekproeven, het gecontroleerde steekproef voeden en het ultrasone schoonmaken.
Deze informatie is afkomstig geweest, herzien en die van materialen door Fritsch aangepast worden verstrekt.
Voor meer informatie over deze bron, te bezoeken gelieve Fritsch.