Получение высокочистых моноизотопных силанов 29SiH4 и 30SiH4
Получены силаны 29SiH4 и 30SiH4 по реакции взаимодействия изотопно обогащенных 29SiF4 и 30SiF4 (с обогащением > 99,9%) с гидридом кальция. Затем силаны были очищены от фторсодержащих примесей дополнительным гидрированием на CaH2. Выход силанов на стадиях синтеза и очистки от фтора составил 93 - 95%. Содержание примесей углеводородов С1 - С8, алкилсиланов в полученных силанах находилось на уровне 10-3 %, полисиланов и дисилоксана - на уровне 10-1 мол. %. Содержание основного изотопа в 29SiH4 составило 99,909 ± 0,019 %, в 30SiH4 - 99,944 ± 0,010 %. Провели глубокую очистку 29SiH4 и 30SiH4 методом периодической низкотемпературной ректификации. Использовали металлическую ректификационную колонну с средним питающим резервуаром и объемом загрузки 100 г. Выход на стадии ректификационной очистки составил 73 - 74%. Суммарное содержание примесей углеводородов С1 - С4 в силане- ректификате менее 2·10-6 мол. %.