Гравиметрическое исследование пассивации компактных образцов из пирофорных нанопорошков никеля
Для исследования применялись пирофорные нанопорошки никеля, полученные химико-металлургическим методом. Средний размер наночастиц составлял 67 нм. Из непассивированного нанопорошка никеля в перчаточном боксе в атмосфере аргона изготовлялись компактные образцы диаметрами 5, 7 и 10 мм различной плотности. В ходе предварительных экспериментов, в которых закрытые бюксы с образцами из пирофорного нанопорошка никеля после извлечения из бокса вплоть до извлечения образцов из бюксов, находились в атмосфере аргона, было определено оптимальное значение относительной плотности образцов 0.2, при которой они гарантировано сохраняют пирофорные свойства, поскольку происходило их самовоспламенение с разогревом до ~550 - 600°С. Затем для образцов с плотностями не выше 0.2 были определены время нахождения закрытого бюкса на воздухе и относительный привес образцов, достаточные для их пассивации. На основании полученной информации об относительном привесе и литературных данных было рассчитано количество адсорбируемых моноатомных слоев кислорода и доля активной поверхности компактных образцов из пирофорного нанопорошка никеля. Установлено, что в процессе нахождения бюксов с образцами на воздухе произошла именно пассивация образцов с сохранением их высокой химической активности, так как при инициировании реакции окисления высокотемпературным источником по образцу запускалась волна горения со скоростью порядка 0.3 мм / с. Анализ излома пассивированных образцов показал отсутствие спекания наночастиц никеля, а ЭДА показал практически равномерное распределение кислорода по сечению всех пассивированных образцов, что позволяет сделать вывод о том, что пассивация носит объемный характер.