Разработка методики Газохроматографического определения этанола в геле диклофенака и ее валидация
Диклофенак является наиболее широко применяемым нестероидным противовоспалительным лекарственным препаратом. Проведена разработка методики газохроматографического определения этанола как вспомогательного компонента новой лекарственной формы (дженерика) «Диклофенак гель для наружного применения 5 %» и ее валидация. Установлены рабочие условия газохроматографического определения этанола при использовании капиллярной колонки DB-5 длиной 30 м, диаметром 0,53 мм (5 % фенил - 95 % метилполисилоксан), с толщиной слоя неподвижной фазы 5,0 мкм, в качестве газа-носителя использовался азот при скорости потока 2,5 мл/мин, градиентного режима температуры и пламенно-ионизационного детектора. Эффективность хроматографической колонки, рассчитанная по пику этанола (время удерживания 4,33 мин) на хроматограмме раствора этанола составляет 12000 теоретических тарелок; фактор асимметрии пика этанола на хроматограмме 1,33; стандартное отклонение площадей пиков этанола не более 2,0 % (n ≥ 5). Для количественной оценки мешающего влияния компонентов геля были приготовлены растворы из навески плацебо, содержали все компоненты, кроме определяемого вещества. Градуировочная зависимость линейна и описывается уравнением регрессии с коэффициентом корреляции 0,99923. Оценку правильности проводили на трех уровнях концентраций этанола в растворе (2,4 мг/мл, 3 мг/мл, 3,6 мг/мл) при трех параллельных определениях каждой концентрации. В результате тестирования по всем показателям были получены значения, соответствующие заявленным критериям. Методика позволяет получить воспроизводимые, достоверные результаты и была апробирована для количественного определения этанола в образцах препарата «Диклофенак гель для наружного применения 5 %».