Одновременное определение остаточных количеств седативных препаратов и адреноблокаторов в органах и тканях животных с использованием ВЭЖХ-МС/МС
Разработан метод количественного определения остаточных количеств 17 седативных препаратов и адреноблокаторов в матрицах животного происхождения (мышечной ткани и субпродуктах). После гомогенизации образцов проводили жидкостную экстракцию аналитов. Полученные экстракты концентрировали и анализировали на системе ВЭЖХ-МС/МС, включающей в себя хроматограф с обращенно-фазовой колонкой с сорбентом С18 и масс-спектрометрический детектор, работающий в режиме регистрации выбранных реакций (MRM) и ионизацией молекул методом электрораспыления. Для сигналов анализируемых соединений были оптимизированы условия масс-спектрометрического детектирования, а также параметры хроматографического разделения. Три варианта хроматографических буферов было исследовано с целью определить оптимальный. Все соединения детектировались в режиме регистрации положительных ионов. Для определения каждого из соединений использовали 2 MRM перехода, а для количественного анализа - метод внутреннего стандарта. В процессе оптимизации пробоподготовки были апробированы четыре варианта, два из которых включали в себя твердофазную экстракцию. Было исследовано влияние матрицы на регистрацию пиков седативных препаратов и адреноблокаторов. Пределы обнаружения аналитов находятся в диапазоне от 1 до 10 мкг/кг. Метод был валидирован согласно РМГ 61-2010 для двух матриц: мышечной ткани и печени, в диапазоне концентраций от 1 до 500 мкг/кг в зависимости от конкретного соединения. Эксперименты по определению специфичности метода проводились с использованием заведомо чистых проб. Для оценки показателей точности методики анализировались контрольные образцы с различным известным содержанием седативных препаратов и адреноблокаторов в условиях внутрилабораторной воспроизводимости с двумя изменяющимися факторами. Вычисленная в ходе этих экспериментов расширенная неопределенность для измерений концентраций составляет от 10 до 65 % при коэффициенте охвата k=2.