ПРЕВРАЩЕНИЯ БИМЕТАЛЛИЧЕСКИХ КОМПЛЕКСОВ ПАЛЛАДИЯ(II) С ЛИГАНДАМИ ОЛОВА(II) В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ СОЛЯНОЙ КИСЛОТЫ
Методом электронной спектрофотометрии изучены внутримолекулярные окислительно-восстановительные превращения Pd(II)-Sn комплексов в водных растворах 1М HCI. Предположено, что на ранней стадии продуктами восстановления являются гетероядерные кластеры типа Pd3Snx (х = 5, 8) с низкими степенями окисления палладия, которые затем превращаются в коллоидные частицы. Установлено, что конечным продуктом превращений Pd(II)-Sn комплексов является сплав Pd3Sn, который образуется в форме микродисперсного порошка. Средний диаметр частиц квазисферической формы составляет 70 нм в интервале 30-110 нм. Дифрактограммы порошков состава Pd3Sn, полученных в различных условиях, характерны для структуры с гранецентрированной кубической решеткой (период а = 3.98 А0). Электронное состояние элементов в порошках Pd3Sn охарактеризовано параметрами рентгенофотоэлектронных спектров. Экспериментально подтверждена формальная стехиометрия процесса превращения: 3Pd(II) + 5Sn(II) = Pd3Sn + 4Sn(IV). Разработана методика синтеза нанодисперсных порошков интерметаллида Pd3Sn из водных растворов соляной, серной, фтороводородной и лимонной кислот. Установлено, что природа кислоты не влияет на характер превращений Pd(II)-Sn комплексов. Выявлено влияние на скорость образования сплава Pd3Sn таких факторов, как кислотность среды, температура, концентрация палладия в растворе и площадь контакта раствора с воздухом