ОПЫТ ПРИМЕНЕНИЯ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОМАСС-СПЕКТРОМЕТРИИ В СОЧЕТАНИИ С ТВЕРДОФАЗНОЙ МИКРОЭКСТРАКЦИЕЙ ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ СОСТАВА ЛЕТУЧИХ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ В МАТРИЦАХ С ВЫСОКИМ СОДЕРЖАНИЕМ ЖИРОВ
В работе представлен методический подход для сравнительного исследования компонентного состава летучих органических соединений (ЛОС) в матрицах, основу которых составляют жирные кислоты: натуральном продукте и ароматизаторе, идентичном натуральному. Идентификацию летучих органических соединений проводили методом газовой хроматомасс-спектрометрии без использования образцов сравнения на основании масс-спектров электронной ионизации и линейных индексов удерживания. На первом этапе методом компьютерного библиотечного поиска устанавливали соединение с максимальным фактором совпадения по масс-спектру. На втором этапе проверяли результат идентификации путем сопоставления экспериментальных и справочных величин индексов удерживания. Справочные величины индексов удерживания подбирали с учетом идентичности экспериментальных условий (неподвижная фаза колонки, режим программирования температуры). Показано, что в ацетонитрильном экстракте ароматизатора идентифицировать ароматобразующие соединения не представляется возможными ввиду их перекрывания пиками ди- три-глицеридов жирных кислот. Улавливание из паровой фазы и концентрирование летучих соединений проводили методом твердофазной микроэкстракции. В составе ароматизатора идентифицировано 39 летучих компонентов, в том числе растворители пропиленгликоль и триацетин, присутствие которых является главным отличием искусственного ароматизатора от натурального продукта. В натуральном масле какао также идентифицировано 39 летучих веществ. Все они являются характерными компонентами для ферментированных какао-бобов. Группа алкилпиразинов, характерных для аромата какао, в натуральном продукте представлена семью компонентами: 2,3-диметилпиразин, 2,5-диметилпиразин, этилпиразин, 2-метил-6-этилпиразин, 2,3,5-триметилпиразин; 2,5-диметил-3- этилпиразин; тетраметилпиразин. В количественном отношении в натуральном масле какао преобладают изомерные 2,3-бутандиолы, суммарно составляющие 37 % от общего содержания ЛОС в паровой фазе. Использованная техника анализа может быть распространена на другие объекты сложного, в том числе и гетерогенного, состава.