ナノ表面計測事業部は、ナノプローブテクノロジー第167委員会の企業会員です。1つであり、走査型プローブ顕微鏡(SPM)の基礎・応用技術の組織的発展を目標に活動しています。curve)I/Vカーブ(特性)。TUNAやC-AFM(コンダクティブAFM)モードでは、プローブからバイアス(V)を印加して、同時に流れる電流(I)を測定できる。AFMである以上一般的に、一定バイアス時に流れる電流のマッピングをAFM像と同じエリアで計測するが、プローブのスキャンを止めて、バイアス可変時の電流カーブを計測してより詳細な導電性の測定ができる。(Piezo)SPMのスキャナは、Z軸、Y軸、X軸の3軸に駆動するためのピエゾ(圧電素子)を内蔵している。圧電素子は、ヒステリシスやクリープと言った扱いにくい面もあるが電圧を印加して微細に駆動制御でき、また一般駆動回路よりノイズが少ないというSPMで不可欠とする重要な仕様を持っている。通常のTESPタイプのプローブは、非対称なピラミッド型の形状したチップである。片方向には、より鋭角した角度で測定されるが、反対方向は鈍った傾斜のデータになる。凹凸の大きい試料表面を測定するとこの非対称性がデータに反映されて問題になることがある。RTESPは先端のピラミッド型チップを前後の180°回転しているために、測定時のチップの側壁が対象になるようにインゲージしてくれる。Imaging)位相イメージングはSPM機能のなかで非常によく使用されているモードである。原子間顕微鏡の凹凸イメージを同時に検出し、サンプルの物性等の違いの分布を計測できるSPM機能である。QNMの機能が有効的である。(Engage)インゲージと呼ぶ。測定を開始する時にプローブが試料表面にアプローチしてフィードバックonになった時点でスキャンを開始する。(Interleave)SPMには、形状観察のAFMモード以外に多くの異なる測定モードが存在する。表の凹凸により他の力勾配の変移が正しく測定されないという問題を抱える。そのために、AFMで凹凸を測定してその補正をした状態で他の測定を実施することが望ましい。このインターリーブは、同時に2種類の測定モードを実行させることができるので、AFMのイメージを測定して、その凹凸情報を補正しながら他の測定モード(MFM,EFM,又はSPoM)の測定を可能にする。(Withdraw)スキャンしている際には、プローブはフィードバックonの状態で設定された条件で試料表面をスキャンしている。このプローブを試料表面から引き上げてスキャンを終了させる動作をウィズドローという。mode)カンチレバーを振動させて、その変移や力勾配の変化を利用して測定するモードを示す。ノンコンタクトモードやタッピングAFMモード等が含まれる。modeと呼んでいる。エイディーシー(ADC)ADコンバータである。計測される生データはアナログである為に、PC制御するためのデジタルデータに変換する必要があり、SPMの制御系にはたくさんのADコンバータが内蔵されている。液中測定には3つのケースがある。一つ目として、生体試料のように試料そのものが液環境でないと形状が変化したり、細胞が死んだりしてしまうために液中での測定が必要である。二つ目には、試料表面に薄いフルイドレイヤーが存在して、カンチレバーを強く引っ張る力(メニスカスフォース)が働くが、液中ではそのレイヤーが消滅するのでこの力が及ばなくなるためである。最後には、測定環境をきれいな状態で長時間保ちたい場合である。大気中の場合は空気中を浮遊しているパーティクルが試料表面に降りおちて、何度かスキャンをしているとパーティクルが、どんどん数を増していくのが観察される。純度の高い水にいれた場合、大気中のごみが水面から測定場所まで到着するまでに数時間かかるので、その間はクリーンな環境で測定が可能になる。offset)見かけ上のスキャンの0Vの位置を変えることで、測定位置の中心の場所を移動することができる。大きなエリアを観察中に測定値の場所を移動する際に、このオフセットを利用する。(X-scan)ファーストスキャン側とも言う。X軸方向にスキャンするSPMではもっとも基本のスキャンである。1秒間に1往復するスピードを1Hzと呼ぶ。SPMのスピードは様々な意味で重要な情報になる。2Hz・・・・10Hz等とこのXスキャンの回数で測定スピードを表現するのが一般的である。Scanner)SPMのスキャナにはオープンループスキャナとクローズドループスキャナの2種類が存在する。オープンループスキャナは、最も基本的なスキャナで、キャリブレーションされたピエゾ感度の値に基づいて電圧を印加して直接スキャンさせる手法である。構造が簡単なので、スキャナの持つノイズが最も小さく抑えられるので、高分解能測定に適している。高速或いは急峻に大きく変化する試料表面における測定では、正確に追従できない場合が発生するという弱点もある。それを補ったのがクローズドループスキャナである。いはガス置換を行う目的で、試料廻りか、マイクロスコープを外部大気から分離できるチャンバーをもつものがある。環境を変えて試料が変化をおこす状態をin-situ測定を行う場合に有効である。標準の環境チャンバーが無い場合、或いは試料準備の関係で標準のものが使用できない場合は、市販のグローブボックスが利用できる。(詳細は、グローブボックスの項を参照のこと。(Cantilever)AFM測定用Si製プローブのことを意味する。形状が片持ち針になっているので、プローブと同義語としてカンチレバーと呼ばれている。硬さ(弾性)、吸着力等をナノスケールで計測すること。試料の物性的な情報をAFMの形状と同時に計測することは非常に有効な分析手法になる。standard)一般のオープンループスキャナにおいては、スキャナが正確な精度でスキャンできるようにキャリブレーションが必要になる。そのために、予め公の測定機関が実測して正確な寸法が分かっている格子状のサンプルが市販されている。これを、キャリブレーションスタンダード(或いは、スタンダードサンプル)と呼ぶ。トレーサブルのスタンダードである。Control)Q値を電気的に制御し、固有のQ値より高めたり低めたりすること。測定条件・環境においてプローブのQ値を可変させて都合のよい測定行うことが可能になる。一般的には、プローブの持つ固有のQ値に対して、0.1倍から10倍の、二桁の範囲で制御が電気回路上で可能である。Factor)ACモードで測定する場合、プローブのもつ共振周波数付近で振動させる。その時得られる共振曲線で、半値幅(FWHM)Δfと共振周波数f0から計算され、Q=f0/Δfで算出される。F0が高いほど、Δfが小さいほど、Q値は大きくなる。(Adhesion)サンプルの機械特性によって、カンチレバーが試料に引っ張られる、この力をAdhesion(吸着力)と呼ぶ。この力はコンタクトモードでは摩擦力を大きくし、タッピングAFMモードのようなACモードでは、振動の位相を遅らす力勾配として働く。これらを検出することで、試料表面の特性を知ることができる。Frequency)プローブ(カンチレバー)が持つ固有の共振周波数である。物質にはある特有の周波数において同期して振動する共振周波数が必ず存在する。SPMのACモードに限定して言うと、測定原理において必ずプローブの共振周波数を利用して加振するので、この共振周波数を必ず確認してパラメートを設定するプロセスがある。field)光の波長より小さい物体の直径程度のごく近くにある電磁界のこと。AFMは試料の表面近傍を一定の距離を保ってスキャンするので、ラマン光(近接場光)をAFMプローブにより増強させることができる。Spectroscopy)とよんでいる。(Creep)一般に使用されているオープンループスキャナは、予めキャリブレーションされており、その校正値をピエゾ感度として記憶されている。その印加された電圧によりそのピエゾ感度で決められた距離を駆動するしくみである。Zピエゾのように高速で動作する必要があるピエゾが、ステップハイト形状の試料のように瞬間的に伸び縮みをする場合は、瞬間的にピエゾが期待された位置まで動作できない。フィードバック回路は、自動的にその不足する分を含めて瞬時に移動させることができる電圧を印加してしまうために、真値より大きな値として検出している。このような現象をクリープ現象と呼ぶ。ハイアスペクトサンプルのエッジ部分にその現象が起こる。Loop-Scanner)スキャナには、オープンループタイプとクローズドループタイプがある。スキャナの駆動部に圧電素子(ピエゾ)が使用されているが、そのヒステリシスの影響を排除する方法として、内部に別のセンサーを内蔵させてその信号をダイレクトに読みながら、指定した値まで正確に動くようにクローズの系で制御するスキャナをクローズドループスキャナと呼ぶ。Feedback)SPMの基本動作原理は、プローブ先端と試料表面間で働く力勾配を設定された一定の値に戻るようにフィードバックをかけて、そのフィードバックに使用された制御信号値(例えば、電圧V)を測定値するものである。そのために、共通仕様としてこのクローズドループフィードバックがいる。略して、フィードバックとも言う。Head)基本的にCL-Scannerと同じ場所を呼ぶ。詳細の違いは、スキャナは駆動するピエゾ部分のみの構造を示し、一方CL-Headはそのスキャナに光てこのレーザーや件検出器を含めた全体の部分を意味する。Box)測定する試料の雰囲気の制御のために、マイクロスコープ部をグローブボックスにいれて測定することがある。大気中の酸素による酸化を防いだり、湿度の調整をしたりするのが目的で、不活性ガス(窒素、アルゴン)等で置換する。Microscope)ケルビンフォース顕微鏡は、試料表面の電位測定ができる。Microscope)と呼ぶ。カンチレバーにAC、およびDCバイアスを印加して、プローブと試料間で働く力=0の位置を検出するフィードバックを行う。実際の動作として、表面形状と表面電位を同時測定する方法と、表面形状測定をメインスキャンとして、インターリーブ機能を利用して凹凸の影響を取り除いたインターリーブスキャンができるものがある。顕微鏡は微小な物体を視覚的にX-Y方向に拡大する機能を有する。粗さ計は、表面の凹凸具合を粗さの数値にして評価する装置である。SPMはその両方の機能を備えている。生体試料や分子を見るときは顕微鏡として使用されるが、半導体・ガラス基板等の企業における品質管理では粗さ計として使用される。Microscope:原子間力顕微鏡)とは、小さなシリコン製プローブを使って試料表面の形状や粗さを3次元で計測できる顕微鏡のことである。プローブと試料表面の原子間に働く力を一定に保つようにフィードバックをかけながら試料表面をスキャンすることで、試料の粗さや凹凸像の観察を行う。試料の導電性に関係なく形状測定が可能で、真空環境でなくても原子像のような高分解能で計測できる特徴がある。と大変幅広く、AFMとしての測定モードにも様々なものが存在する。TOPこ硬度測定ダイヤモンドチップのプローブを使用して押し込み、その圧痕のサイズからその試料の硬さを計測すること。AFMはナノスケールで硬度測定ができるために、ナノインデンテーションと呼んでいる。AFM)コンタクトAFMは、最も基本的なAFMモードである。プローブをサンプルに接触させた状態でスキャンをする。サンプルとAFMプローブ(カンチレバー)の先端のチップ間で摩擦力が発生するために、柔らかいサンプルを押しこんだり、傷をつけたりする可能性がある。原理的に分解能が高い利点があり、そのために原子像を測定する場合と摩擦を測定する場合に利用される。コンダクティブAFM(C-AFM)コンダクティブAFM顕微鏡は、バイアスを印加して試料内を流れる微小な電流を計測する。TUNA(トンネリングAFM顕微鏡)と比較して導電性の高い試料に対応するもの。導電性ポリマーの測定等、幅広い試料に対応する。TOPさ行さサンプルスキャンサンプルサイズが小さい場合は、スキャナでサンプルをスキャンさせることができる。このほうが、構造的にSPMが設計し易い。光てこ方式の検出構造を採用している場合、プローブの背面にはレーザーが照射されており、プローブの変移をレーザーの反射光でモニターしている。プローブ側をスキャンすると、プローブのスキャンによる位置の変動が試料の粗さ情報にアーティファクトとして乗ってしまうリスクがある。Scanner)MMAFM(マルチモード)AFMは世界最多の使用実績を持つSPMである。スキャナと呼ばれている。(MFM)磁気力顕微鏡は、SPMモードの中でかなり早い段階でデータストレージ関係の企業で幅広く使用されてきたモードである。試料表面に磁気で記憶された情報を高分解能でイメージングすることが可能。このSPMモードに使用されるプローブは、通常のプローブに磁化が可能な金属コートを施したものが使用されている。自己検知型プローブ大部分のSPMは光てこ方式を採用している。その理由は、SPMの性能を十分に得るためには、ノイズ成分を最小限に抑えることが重要だからである。自己検知型プローブのメリットは、光てこ用のレーザーを使用しないため、そのアライメントの作業が不要である点だ。Amplitude)ACモードにおいて、試料から十分離れたところで、プローブを共振周波数で振動させたときのプローブの振幅を言う。シリコンナイトライドプローブコンタクトAFMは、摩擦力が発生してどうしても試料表面への触圧が大きくなってしまうために試料が破壊されてしまうので、プローブのバネ定数の小さい(つまり柔らかい)プローブを選択する。単結晶シリコンより、シリコンナイトライドプローブが十分に柔らかいためにこの材料を使用している。detection)振幅検出とは、カンチレバーの振幅を一定に保つようにフィードバックを掛ける方式。その他の方式として位相検出や周波数モジュレーション等もある。振幅検出によるフィードバックは試料の凹凸の形状によってはエアダンプの影響を受けて誤差を含んでしまう可能性もある。その場合は位相検出方式が望ましい。Microscopeと呼ばれる場合もある。コンタクトAFMモードでプローブが試料表面を90度方向にスキャンした場合、それぞれの摩擦力の違いによってカンチレバーのねじれが異なってくる(摩擦が大きくなるとねじれも大きくなる)。その情報をマッピングすることで、摩擦力の違いのマッピング像が得られる。力が大きく、摩擦により試料表面が破壊されるので、現在では位相検出モード(位相イメージング)がより多く用いられている。Tapping機能を応用した画期的な新自動測定モードである。自動最適化によりセットポイント、及びゲインの調整の必要が無いため、ユーザー技能に関係なく、大気中、液中問わずより速く安定したイメージングをすることが出来る。Catalystスコープモードイメージングのパラメータの調整の際にYスキャンを止めて、同じ箇所でX方向のスキャンを繰り返し、その再現性やプローブの追従性を確認調整する。そのモードをスコープモードと呼んでいる。piezo)ZピエゾはSPMのスキャナの中でも非常に重要な部分である。X軸、Y軸に比べて非常に動作が速いので、このZ軸の動作スピードが装置全体のスピードを決める。AFMの形状測定のデータはすべてZ軸のデータをX-Y方向に並べたものなので、Z方向の値がすべてを決めると考えてもよい。その意味で、ノイズフロア、リニアリティ、駆動スピード(共振周波数)、駆動距離すべてが重要である。セットポイントSPMの測定では、プローブが一定の触圧で接触するように設定して常にその状態になるようにスキャン中にフィードバックを掛ける必要がある。その最初に設定される基準触圧を決める(プローブの押し込み量を決める)電圧値をセットポイントと言う。modulation)ZピエゾにACバイアスを印加してAC振動させる場合をZモジュレーションと呼ぶ。limit)入力信号のフルスケールをADコンバータでデジタル化して取り込む。仮に小さい信号に対して大きなレンジをフルスケールで取り込むと、無駄な部分が発生して、同時に本当のデータを分割するADコンバータのビット数が少なくなってしまう。そのために分解能が下がってしまうリスクがある。limit機能を利用して測定する信号のフルスケールを最適値に抑えることが可能である。センサーノイズクローズドループには、ヒステリシスの影響受けないリニアな位置センサーがX,Y,及びZにそれぞれ独立して内蔵されている。直線性が高くハイアスペクトの試料測定やマニピュレーション等が正確に可能になりセンサーは非常に有用なもの。センサーが若干のノイズを持っているため、この低ノイズのセンサーを開発できるかが、SPM製造上の重要な課題になる。(SCM)走査型キャパシタンス顕微鏡は、半導体のP/Nジャンクションを観察する目的に使用される。金属コートのプローブ、誘電膜(或いは絶縁膜)および半導体試料面からMOS構造を利用した測定技術である。形状からでは判別できないものが観察でき、主に半導体の不良解析に用いられるSPMモードである。接触式である為に、類似した非接触方式のものより高い分解能が得られる。電気化学STMをベースとし、溶液中の電位分布(電気二重層)を計測することができる。等電位面のマッピングや、一定高さモードで、電位分布の測定ができる。チップ-サンプル距離の変化に対する電位の変化を計測することも可能。(STM)SPMの中で最初に開発された測定モードである。スキャニングトネリングマイクロスコープと呼ぶ。チップとサンプル間に印加された電圧で、チップが試料表面にナノレベルまで近づくとトンネル電流(接触していないのに、トンネル現象で電流が流れてしまう)が流れる。近づけていくと試料-チップ間の距離に対して指数関数的にトンネル電流が増加する。このカーブを利用して、一定の電流が流れるように位置をキープしてスキャンすると、チップは試料表面に並行で移動するので、チップの位置のマッピングデータから、凹凸情報や原子像の観察が可能になる。導電性が無い試料はトンネル電流が流れないために、測定することができないという弱点がある。(SSRM)走査型拡がり抵抗顕微鏡は、試料にバイアス電圧を印加し、導電性探針を通して流れる電流をアンプによって計測し拡がり抵抗をマッピングし、半導体のドーパント濃度を測定する目的で使用される。半導体では不純物濃度を大変幅広く振ってデバイスを作るために、このSPMで測定する抵抗値も大変幅広く対応する必要がある。(SPM)SPM(走査型プローブ顕微鏡)とは、先端が先鋭化されたプローブを走査して表面構造を観察する顕微鏡の総称。検出方式の違いにより、STM(走査型トンネル顕微鏡)とAFM(原子間力顕微鏡)などが含まれる。同一装置でアタッチメントを交換することにより、STM、AFMいずれも測定が可能なことが多い。SPoM、EFMなど様々なモードの総称としても使われる。Microscope”、つまり“SPM(走査型プローブ顕微鏡)”と呼ばれるようになった。これらによって、形状以外に豊富な種類の情報をナノスケールの分解能で測定できるようになった。Spectroscopyの略。鋭利な金属表面にラマン光を照射するとそのエッジ効果により大幅にラマン光が増幅される。AFMは、プローブ先端を近接場領域でコントロールすることができるので、プローブによりラマン光強度を増強することができる。タッピングモードと同じ意味合いで使用される。プローブがダイナミック(AC)動作をすることで呼ばれることがある。Probe)プローブ先端部分がダイヤモンドで作られたプローブである。測定動作上、サンプル間の力が大きく摩耗を防ぐ目的か、或いはサンプルの硬度を測定するため(サンプルに圧痕をつけられるように堅い先端が必要)に利用される。AFM)タッピングAFMモードは、コンタクトAFMで発生する摩擦の問題を解決するために、開発されたAFMモードである。断続的にサンプル表面にAFM用プローブが接触をするように、プローブの共振周波数で加振しながら測定を行う。幅広いサンプルに対して非破壊で測定できるために、これまではもっとも標準的なモードとして採用されてきた。探針プローブと同義である。(Tuning)ACモードにおいてプローブを共振する場合に、プローブの固有共振周波数で加振させる。プローブ毎にその値が異なるので、プローブを交換する毎に、このチューニングを実施して、測定条件のセットポイント等を決める。チューブ型スキャナXYZのピエゾを円筒形に貼り合わせたものをチューブ型スキャナという。高分解能のスキャナは、この構造を用いている。その理由は、SPMはZ方向の分解能を上げて測定をする必要から、Z方向の剛性を限りなく高くすることが求められる。薄い紙を円筒形に丸めて、その真上から重いものを乗せてみても崩れない。それは円筒形が垂直方向へ剛性が高いことの証明である。超高真空(UHV)ウルトラハイバキューム。SPMの測定は電子顕微鏡とは異なり、真空環境は不要である。サンプルが空気中の酸素によって酸化される等の反応の影響を回避する目的で、ウルトラハイバキュームの中で電子像等の高分解能測定を行うことがある。この場合気をつけなければいけないのは、プローブのQ値が大幅に上がることである。必要に応じて、Qコントロールの処置を行う必要がある。(TUNA)トンネリングAFMのこと。半導体あるいは導電性の低い試料にバイアスを印加して微小リーク電流を計測すること。数十fAというレンジまで測定が行える。当初は半導体のゲート酸化膜の絶縁性の評価に使用された。(TR-TUNA)TRmodeとTUNA(トンネリングAFM)を組み合わせた測定モードである。TRmodeの動作とTUNAを組み合わせることにより、これまで測定困難だったポリマー等の柔らかいサンプルがTR-TUNAでは測定可能になった。mode(ねじれ共振モード)である。TRモードは、カンチレバーが横にAC振動を行う。振動している状態でProbeが試料表面にぎりぎり近付くと、その運動にブレーキをかける力が発生する。これをシアフォースと呼ぶ。TRモードで試料に近づくと同様にシアフォースが発生して横の振動振幅を減少させる作用をおこす。一定振幅を維持しながら試料表面をスキャンすると、一定の距離を維持しながらプローブが動作するので、凹凸情報のイメージングが可能になる。電気測定を行う場合には、一般のACモードは一般的に縦方向に振動させるので、プローブが試料面に対して遠くになったり近づいたりするために、電気的測定等においては不安定な測定環境になる。TRモードは横にわずか1nm程度の振幅で振動しているだけなので、試料表面から常に等距離になる為に電気測定等にも向いている。(DAC)D/Aコンバータの意味である。PC制御系からSPMのスキャナ等に信号を送って動作をする際に、デジタル信号をアナログに変換することが必要になる。SPMの回路では、フィードバックをしながらリアルタイム制御をおこなっているために、たくさんのDACを内蔵している。(DC-mode)プローブを加振しないで、試料表面をラスタースキャンする測定モードをDCモードと呼ぶ。代表的なものとしては、STM、コンタクトAFMモードがある。AFM)SPM・AFMは、当初は試料サイズも小さく、研究開発では使えても、半導体ウエハの非破壊で測定できるSPMは歴史的に後で開発された。AFMは、世界中の市場で最も多く使用されている弊社の大型試料用AFMの総称である。Scan定量マッピングAFMの三次元形状像は、定量的な画像が計測できるマッピングと呼べる。他の力勾配については定性的なレベルでは使用できても、定量的になると様々な問題があり、定量値をダイレクトに得ることが難しい。