IT関連製品に用いられる微細有機顔料1.はじめに有機顔料は分子性結晶の微粒子として機能し色材,着色剤として広く用いられています。一般のインキ,塗料に用いられている顔料の一次粒子径は百nmオーダーですが,このような有機顔料をインクジェット(IJ)インキ及びLCDディスプレイに用いられるカラーフィルター(CF)レジスト用途に適用するためには,顔料粒子を更に微細な粒子径にする必要性があります。一般的に顔料が色材,着色剤の用途で用いられる場合には,顔料粒子は様々な溶剤,バインダー樹脂中に分散された状態になります。実際の分散された状態の中では顔料は一次粒子が凝集した二次粒子(分散粒子とも言います)として存在し,その顔料粒子の存在状態が流動性等の様々な特性を支配するため,顔料としては単に粒子径が小さいだけでなく分散初期の溶剤,樹脂の濡れ性,さらに経時での安定性に大きな影響を与える粒子の形状や表面状態の制御も極めて重要となってきます。有機顔料には数種の結晶多型があり,溶媒,熱,圧力等により容易に結晶転移が起こるため,微細化する場合には顔料結晶粒子の結晶型がどのように変化するかを把握しておく事も極めて重要になります。2.IJインキ及びCFレジスト用有機顔料IJインキ及びCFレジストに用いられる有機顔料は,まずは色相と着色力によって顔料種が選定されます。色の三原色(シアン,マゼンタ,エロー)に対応する3種の顔料になり,一方カラーフィルターでは,光の3原色(レッド,グリーン,ブルー)に対応する3種の顔料になります。IJインキの場合には,非常に微細なノズルから安定してインキ滴を吐出させるため,そのノズル径より十分小さな分散粒子径となるレベルの微細顔料が必要です。CFレジストの場合には,バックライトからの光を効率良く透過させ,さらに偏向板/液晶層により偏向制御された光の偏向面を乱さないために光の波長より十分小さい分散粒子径となるレベルの微細顔料が必要です。一般に有機顔料は,水素結合性の顔料と縮合多環系顔料に大きく分けられますが,いずれの場合でも分子間の水素結合ネットワークあるいは強いスタックングにより分子集合体となることにより粒子性の色材としての機能が発揮されます。有機顔料の色材としての性質は顔料の分子物性によって大きく影響されますが,それ以上に結晶型、粒子径,粒子形状,表面特性等の粒子物性に支配されるところが多く,有機顔料の性能を上げるには粒子物性のコントロールが必要不可欠になります。微細化方法としては,以下の3つの手法が検討されています。【3】反応条件の制御により合成時に微粒子顔料を生成する方法いずれの方法でも数十nmオーダーの微細化は可能ですが,【2】,【3】の方法では所望の結晶型への制御および粒子径分布の制御が難しく,また適応できる顔料種に制約があるため,限られた特殊用途でのみ実用化されています。現在,IJインキ,CFレジスト用として高品位を実現している微細化手法としては,上記1で示す粗大粒子の磨砕法によるものが主流です。この【1】の方法には,湿式法と乾式法の2種類があります。湿式法は,磨砕剤と有機溶剤の共存下で粗製顔料粒子を機械的に磨砕する方法です。磨砕による粒子の微細化と有機溶剤のよる結晶成長が同時に行なわれるため,粒子形状が均一に整えることができることが特徴です。粒子径も任意に調整できます。乾式法は,ボールミル,サンドミル等の分散機にメディアとして適当な大きさのビーズと粗製顔料粒子を加え,機械的に攪拌されるビーズの衝突衝撃力で顔料を微細化するものです。この方法は乾燥工程を必要としないため非常に簡便な微細化法ですが,上記の湿式法に比較して粒子形状を均一に整える効果が小さいため,一般的に生成する微細顔料粒子の整粒度合いは劣るものになります。数十nmオーダーの微細粒子になりますと種々の物性において分散粒子の粒度分布の影響が顕著に現れます。湿式法と乾式法で得た同程度の平均粒子径の微細顔料について分散粘度およびそれを薄膜塗布した場合の透明性を比較しますと,明らかに粒度分布の小さい湿式法の方が優れています。4.微細有機顔料の物性CFレジストに用いられる場合には,顔料粒子径を可視光波長(400~700nm)の光による散乱を抑制し高い透過率を得る必要があるため,強力な顔料化技術が要求されます。:ε型銅フタロシアニン)について、粗製顔料と現在広くCFレジストに用いられている高品位微細顔料の電子顕微鏡写真を図1に示します。図から明らかなように粗製顔料は粒子径が数百nmで形状のバラツキも大きい柱状粒子ですが、微細顔料は粒子径が100nm以下で比較的形状の揃った米粒状の粒子に制御されています。このように整粒された微細顔料は,前述の1の手法:粗製顔料を磨砕剤と有機溶剤の共存下での機械的磨砕により得られたものです。この方法では,磨砕による結晶粒子の微細化と有機溶剤による結晶成長が同時に進行するため,磨砕剤の種類,添加量および機械的剪断力の制御による磨砕力と有機溶剤種,温度による結晶成長効果のバランスを取ることにより,微細化の制御と同時に粒子形状の制御が可能になると考えられています。06-6356-0711。