システム(CIC)を開発し市場に提供した。ウルトラミクロ量による超微量分析法、さらに主流のCHN分析に一歩でも近づくため燃焼時間及びクロマト展開を含めて分析法の高速化を検討した1)。今回、東ソー(株)にて新規開発された高速・高分離カラムを具備した高性能ICシステムを使用する機会を得たので、演者らの開発した自動燃焼分析システムと組み合わせた。その結果、有機ハロゲン(F,Cl,Br,I)及び硫黄計5元素を同時に、1時間当たり6検体連続測定できることを確認した。K6233-2016)中の全硫黄分析に適用したので報告する。分析システム東ソー(株)製イオンクロマトグラフィーシステム(IC-2010)に、(株)ヤナコ機器開発研究所製の燃焼炉(HNS-15)、吸収ユニット(HSU-15)及びオートサンプラー(THA-25)を組み合わせた。試料1~20mgを白金又はセラミックボートにはかり取り、オートサンプラー(24点)にセットすると燃焼、吸収及びクロマト展開に至るまで全て自動的に行われる。定量は標準試料NAC-st4(C12H7NO2FClBrIS,MW:490.51)を用いて有機検量線法により行った。バリデーションデータ要求される項目に従い検証データを取得した。燃焼して得たクロマトグラムをFig.1に示すが、ヨウ化物を含めても8分以内に溶出し、いずれもシャープなピークを示している。SO4では11,000と高理論段数を示している。いずれの元素(イオン)もR2:0.999以上の良好な相関係数(R2)を得た。K6233は、ISO-19242の技術的内容、構成をもとにJIS化された。対象は原料ゴム、未加硫及び加硫配合ゴムである。素フラスコ燃焼法と管状炉燃焼法が用いられる。全硫黄量0.1%未満及び硫酸バリウムなどの不溶性硫酸塩を形成する金属を含む場合は後者の管状炉燃焼法が適している事が本文の注記に記載されている。加熱温度を900°Cから1,100°Cに上昇しても、また燃焼助剤の酸化タングステンを添加しても、2例いずれも一定の分析値を示した。このことから、タイヤ中には亜鉛など金属を含むが、全硫黄分析に影響は見られない。現在、全硫黄に引き続きゴム試料中の全塩素及び臭素のISO→JIS化作業が行われている。