この規格は,金属材料の酸素定量方法の一般事項について規定する。この規格の引用規格を,次に示す。この方法においては,金属酸化物は,次の式のように炭素と反応して一酸化炭素を生成する。MxO+C=xM+COこの場合,抽出ガス中には,窒素,水素,メタンなどが存在することが多いので,一酸化炭素をこれらのガスから分離定量し,酸素量を算出する。これには,次の方法が一般に行われる。差から酸素量を算出する。試料から抽出されたガスを常圧の下で捕集した後,ミクロガス分析装置で一酸化炭素を定量し,酸素量を算出する。試料から抽出されたガスを赤外線吸収セルに送り,赤外線の吸収量の変化を測定し,酸素量を算出する。試料から放出されたガスを酸化剤によって酸化し,これを弱アルカリ性の過塩素酸バリウム溶液中に導入し,二酸化炭素の吸収による水素イオン濃度の増加分を電気分解によって中和し,その電気量から酸素量を算出する。入し,二酸化炭素の吸収による溶液の導電率の変化を測定し,酸素量を算出する。試料から放出されたガスを酸化剤によって酸化し,いったん吸着捕集管に捕集した後,その吸着ガスを加熱脱着させて分離管を通して熱伝導度セルに導き,二酸化炭素による熱伝導度の変化を測定し,酸素量を算出する。この方法においては,金属酸化物は,次の式のように水素と反応して水を生成する。MxO+H2=xM+H2Oこの場合,生成した水を吸収剤などに吸収させて,その質量の変化から酸素量を算出する。通常用いられる分析装置は,ガス抽出系,ガス分析系,その他から成り,方法に従って各単位装置を接続して構成する。真空融解法は,次による。酸素の空試験値のなるべく小さいもの。メッシュ相当),酸素の空試験値のなるべく小さいもの。ガス抽出系は,加熱装置,黒鉛るつぼを納める抽出炉及びその内部のガスを抽出するためのポンプ類,排気装置などから成る。黒鉛抵抗加熱方式がある。周波電源と加熱コイルから成る。炉管は硬質ガラス製(1)で,その中の石英筒に黒鉛るつぼ外筒,内筒及び黒鉛漏斗を入れ,周囲に黒鉛粉末を詰める。上部は,光高温計による温度測定用の石英製直角プリズム及び測温窓,金属の蒸着防止用シャッタ開閉用側管,試料充てん用側管,黒鉛せん開閉用側管などを備えたものとする。必要に応じ炉管を冷却する。3503に規定する硬質1級ガラスを用いる。点線内は省略できる場合がある。黒鉛と反応して生成したガスを抽出することを目的としたもので,高排気速度の水銀拡散ポンプなどを備えたものとする。空ポンプを連結したものとする。黒鉛るつぼ内筒を黒鉛るつぼ外筒に入れ,石英筒と同軸になるように黒鉛粉末上に軽く置く。(b)黒鉛るつぼ中に黒鉛粉末が入らないように円すい形のふたを黒鉛るつぼの上に置き,黒鉛るつぼと石英筒の間に黒鉛るつぼのほぼ上端まで黒鉛粉末を静かに加える。(c)円すい形のふたを取り外し黒鉛漏斗を取り付け,その上に円すい形のふたを置き,黒鉛漏斗の上端まで黒鉛粉末を加える。銅線を差し入れ,黒鉛るつぼの周囲を一周させて黒鉛粉末中の空洞をなくす。不足分は追加し,円すい形のふたを取り去る。2613-1992黒鉛抵抗体から成る。ふく射熱遮へい用のブロック,試料投入器などを備えたものとする。