(4)コックC3,C4を閉じ,C2を徐々に開いて,還元管内に水素を満たす。kPa以下に減圧する。次に,(4)の操作を行う。(6)(4),(5)の操作を3回繰り返して還元管内を完全に水素で置換(53)した後,ガラス管を外し,吸収管(n),(o)を取り付け,吸収管(n),(o)のコックとコックC7を開いて,装置内に水素を通じる。注(53)還元管内のガス置換が十分でないときは,回数を増加する。予備操作が終わったならば,次の手順によって定量操作を行う。100°Cに上昇させた後,その温度に約1時間30分保持する。(b)電気炉を徐々に後退させて引き続き30分間水素を通じて還元管を冷却し,コックC2を閉じて水素の送入を止める。吸収管(n),(o)のコックとコックC7も閉じる。吸収管(n)を外し,デシケータ中に約20分間放置した後,その質量をはかる(54)。(d)(a)〜(b)の操作を行い,再び質量をはかる(54)。下であることが必要である。注(54)吸収管をはかるときは,室温,吸収管の温度差及び湿度に注意する。(2)試料の分析(a)還元管の接続部を取り外して管内のボートを引き出し,これに試料を入れて還元管内に挿入する。(b)接続部を気管に連結した後,6.6.3(1)〜(6)の操作を行って還元管内を水素で置換する。(c)吸収管(n)を装置に連結し,(1)(a)〜(b)に準じて操作を行い,質量をはかり,増量(水分)を求める。試料中の酸素含有率を,次の式によって算出する。定量結果には,次の事項を記載しておくのが望ましい。装置は,分析試料の種類及び分析に要求される性能によって選ばれるが,選定に当たっては,次の事項を考慮する。装置の設置に当たっては,それぞれの装置に応じた設置条件を満たす必要があるが,一般に,次の条件を備えている場所が望ましい。(1)腐食性ガスやほこりがないこと。%以下),温度変化がないこと。(3)振動がないこと。(4)供給電源の電圧及び周波数の変動がないこと。(5)高周波誘導加熱の場合は,十分に接地できること。分析誤差は,一般に,次の要因によって生じることが多いので,これらの要因は十分に規正する。種の特性値を常に管理して,一定の水準に保つことが望ましい。これらの特性値の例は,次による。作方法が適正なものであれば小さい値をとる。繰返し精度は,次の計算式によって求められる。ˆM2長期にわたって,装置の劣化や操作の不良などによって分析誤差が生じないようにするため,分析値の再現精度を管理することが望ましい。か月の連続使用に耐え得る特定試料を用いて,毎日連続分析する際の装置,操作,その他に起因する誤差を管理するための再現精度がある。ˆM1に比較して通常大きな値を示す。酸素定量値に偏差があるか否かの判断は,一般に分析試料の酸素含有率に近い標準試料,又はそれに準じるものを分析し,標準値との差を統計的に検定することによって行う。