この操作を水銀柱の差がなくなるまで繰り返す。C1を急速に開くと,黒鉛粉末が噴出するおそれがある。以下であれば,十分とみなす。装置を用いて,引き続き次の手順によって定量操作を行う。C3を開いて脱ガスを行う。(3)以下に準じて一定時間ガス抽出及びガス分析を行い,空試験値を求める。(3)試料の分析(3.1)ガス抽出(a)油マノメータを正位置とし,黒鉛るつぼをガス抽出温度に加熱する。C3を開き,C4を閉じ,試料を投入する。