分析試料の採取に際しては,試料全体の平均組成を代表するようにし,特に,試料の偏析に注意し,調製に際しては表面の酸化物を十分に除去し,清浄にした後酸化,汚染などがないように取り扱う。機械工具及び試薬は,次による。旋盤,型削り盤,ボール盤など。バイト,ペンチ,ニッパ,ドリル,やすり,のこぎりなど。2613-1992ベンゼンなど。溶融金属試料の採取には,採取容器を炉内の溶融金属に直接浸せきして採取する方法と,溶融金属からひしゃくなどによって炉外にくみ出してから採取する方法がある。凝固したら固体試料と同じに扱う。採取方法の例は,次による。料吸引管を精錬過程中の溶融金属に直接浸せきして,溶融金属を管内に吸引する。炉外に取り出し,吸引管をできるだけ早く水銀中で冷却し,管内の溶融金属を凝固させる。溶融金属をひしゃくでくみ出し,心要に応じて酸素を固定するためにアルミニウムなどを入れてある鋳型に注入する。属中に浸せきして溶融金属を採取する。溶融金属をひしゃくでくみ出し,必要に応じてアルミニウムなどを添加して酸素を固定し,直ちにスポイトで溶融金属を石英管中に吸い上げて急冷する。溶融金属をひしゃくでくみ取り,必要に応じて酸素を固定するためにアルミニウムなどを添加した後,鋳型に鋳込み急冷する。試料採取に当たっては,次の点に注意すること。(1)ひしゃくや試料採取器などを溶融金属中へ浸せきする際,その付近の溶融金属の状態を変えないようにする。(2)採取過程で試料が酸化しないようにする。(3)採取過程で試料中の酸素(主として一酸化炭素)が逸出しないようにする。(4)金属スラグを巻き込まないようにする。4.3固体金属試料の採取4.3.1試料が塊,板,はく,管及び線の場合には,適当な工作機械と工具を用いて供試体(6)を切り出す。工具類は,あらかじめエチルアルコール,エチルエーテルなどで清浄にし,油脂類,その他減摩材などを用いないで(7)切削速度をおとして酸化及び窒化させないようにする。切出しが困難な形状又は材質の試料の場合は,適当な工具を用いて削片とし,また,削片の取りにくい試料の場合は,粉砕して細粒とする。4.3.2試料が海綿状の場合には,アーク融解炉に入れ,アルゴン雰囲気中で融解して鋳塊を作り,以下4.3.1に従って供試体を切り出す。量を清浄な器具を用いてとる。4.3.4以上の方法によって採取できない場合の取扱いは,受渡当事者間の協議による。注(6)供試体とは,溶融金属から採取した凝固試料,実験室に搬入された加工試料の塊,棒,はく,線などをいう。(7)発火しやすい金属の場合には,減摩油などを用いて静かに切り出す。(8)分析試料とは,供試体から適当な工作機械と工具を用いて調製したものをいう。電解研磨して調製する。やすり研磨の方法は,次による。2613-1992(a)試料の表面は,あらかじめ試料と同種金属でこすった荒目,中目又は細目のやすりで新しい表面が出るまで研磨する。必要に応じ,更に研磨紙(布)で研磨する。(b)研磨した試料は,洗浄溶媒をしみ込ませたガーゼで表面を強くふいた後溶媒中で洗浄する。この代わりに,溶媒中で超音波洗浄してもよい。(c)洗浄した試料はピンセットで挟み,送風乾燥して溶媒を除去した後,結晶皿などに入れてデシケータ中に保存する。(d)酸化されやすい試料は,なるべく早く質量をはかり,酸素分析装置内に入れ,真空又は不活性ガス雰囲気に保つ。電解研磨の方法は,次による。(b)電解研磨した試料は,水洗後,エチルアルコールなどで洗って水を除き,最後にエチルエーテルなどの洗浄溶媒で洗い,送風又は自然乾燥し,デシケータ中に保存する(9)。(c)酸化されやすい金属は,(1)の(d)に準じる。注(9)一般に電解研磨した試料の表面は,活性を帯び酸化されやすいので,空気中に1時間以上放置してはならない。よって採取した供試体から一部を分取し,洗浄溶媒で洗浄した後送風又は自然乾燥し,次のようにして分析試料を調製する。試料質量をはかった後白金又はすずなどの金属はくに包む。これを清浄なニッパなどで切断する。よって採取した供試体から平均組成を示すように分析試料を採取する。分析試料の表面を清浄にするには,例えば,次の方法による。中に試料を入れ表面の酸化物を溶解し,水洗後エチルアルコール,エチルエーテルなどの洗浄溶媒で洗い,送風又は自然乾燥し,デシケータ中に保存する。等容混合液中に試料を入れ,表面を清浄にした後水洗し,洗浄溶媒で洗い,送風又は自然乾燥し,デシケータ中に保存する。試料中の酸素を定量的,かつ,効率良く一酸化炭素として抽出するためには,金属浴を調製することが必要な場合がある。材料及び試薬は,次による。金属浴に使用する浴金属類の調製方法は,次の例による。白金(10)を黒鉛るつぼに投入しやすい大きさにペンチ又は金切りはさみで切断し,表面を洗浄溶媒で洗浄し,乾燥してデシケータ中に保存する。%以下であることを確認しておく。磁器るつぼ又は黒鉛るつぼに入れ,アルゴン気流中で溶融する。石英又はガラス棒を用いてかき混ぜ,浮き上がってくるスラッグを取り除き,清浄な金枠に流して板状とする。薄板にし,デシケータ中に保存する。このすず板を清浄なガラス板上に載せ,洗浄溶媒をしみ込ませた脱脂綿又はガーゼで両面をふいて脱脂を行う。回ずつ強くふいて表面の酸化物を取り除く。清浄な金切りはさみ及びピンセットを用いて,ほぼ正方形に切り取る。すずを蒸発皿又は黒鉛るつぼに入れ,アルゴン気流中で加熱溶融する。石英又はガラス棒を用いてかき混ぜ,浮き上がってくるスラッグを取り除き,アルゴンを流しながらそのまま冷却する。g)に切断し,デシケータ中に保存する。表面を清浄な小刀で削り,新しい面を出して用いる。%以下であることが望ましい。脱脂した工具で適当な大きさに切断した後,細目やすりで新しい表面が出るまで研磨する。次に,洗浄溶媒をしみ込ませたガーゼで表面を強くふき,更にピンセットで挟み,前記溶媒中で洗浄し,送風又は自然乾燥し,デシケータ中に保存する。注(11)市販の溶接棒心線には,この化学組成に相当するものがあるので,選択して使用すれば成形などに便利である。規定する無酸素形銅)を黒鉛るつぼに投入しやすい大きさに切断し,表面を洗浄溶媒などで洗浄してデシケータ中に保存する。金属浴は,分析に先立って作る場合と,追加して作る場合とがあり,その一般的な調製方法は,次のとおりとする。個ずつ黒鉛るつぼに投入し,その都度脱ガスを行う。脱ガス以後,ガス抽出温度以上に温度を上げると浴が不調となることがある。脱ガスが不十分なときは,空試験値が変動する場合があるので注意する必要がある。黒鉛るつぼの温度をガス抽出温度よりやや高めに保ち,鉄を投入して脱ガスを行う。次に,温度をガス抽出温度よりやや低めに下げて浴用すずを投入し,再び,ガス抽出温度より高めに上げて脱ガスを行う。黒鉛るつぼ又は黒鉛チップの入っている黒鉛るつぼの温度をガス抽出温度に上げ,捨試料を投入し,ガス抽出温度よりやや高めで脱ガスを行う。次に,温度をガス抽出温度よりやや低めに下げて浴用すずを投入し,再び,ガス抽出温度に上げて脱ガスを行う。ガス抽出温度ですずを投入すると急激な蒸発などのために黒鉛チップなどが噴出する場合があるので注意する必要がある。個ずつ黒鉛るつぼに投入し,その都度脱ガスを行う。次に,温度をガス抽出温度よりやや低めに下げて浴用すずを投入し,再び,ガス抽出温度より高めに上げて脱ガスを行う。以後,浴用すずは,試料投入前に毎回投入する。黒鉛るつぼの温度をガス抽出温度よりやや高めに保ち脱ガスを行う。個ずつ投入し,再び,ガス抽出温度よりやや高めに上げて脱ガスを行う。黒鉛るつぼの温度をガス抽出温度よりやや高めに保ち脱ガスした後,同種金属を捨試料として投入し,脱ガスを行う。炭素として他のガスと共に抽出し,一定容積中に捕集してその圧力を測定する。この捕集ガスを加熱した酸化銅で酸化して水素を水とし,一酸化炭素を二酸化炭素とする。素は液体窒素で凍結させ,その各段階での圧力を測定する。材料及び試薬は,次による。装置を用いて,次による。3.2.1(2.1.4)に従って黒鉛るつぼを組み立て,石英筒を炉管内に装置した後,高周波加熱コイル及び空冷管を取り付ける。(b)試料及び浴金属を投入用鉄棒と共に,試料充てん用側管に充てんし,高真空用ワックスを用いてすり合わせ部を密封する。