表示灯(h2)が点灯したら,すばやくスロープ調節つまみ(s2)を直読計(l2)の表示値が酸素量[標準値(%)×試料量(g)]に一致するように調節する(52)。(d)この(a)〜(c)の操作を再度繰り返し,スロープ調節つまみ(s2)が正常に調節されているかを確認し,固定する。定量操作を始める前に,タイマが二酸化炭素の熱伝導度セル通過と同期していることを確認しなければならない。これは,次の手順によって行う。(b)(2)に従い,酸素含有率既知の試料を分析する。(c)積分器が動作し,直読計が止まるまでの60秒間に二酸化炭素が熱伝導度セルを通過し終わるように記録計上の記録と比較しながら,流量調節弁(c2)で流量を調節する。(d)流量だけで調節が不可能な場合は,二酸化炭素が熱伝導度セルを通過し終わるまで積分器が作動するように,装置の内側のシャーシ上にあるタイマを調節する。ガスクロマトグラムとタイマの作動(例)(3)空試験値の校正(a)酸素含有率の少ない既知試料(20μg以下)を試料挿入部のプランジャ(g1)に装てんする。2613-1992(b)プランジャを試料挿入部に押し込み,約15秒後プランジャを回転し,試料を黒鉛るつぼの中に投入し,直ちに押しボタンスイッチ保持(x2)を断にし,押しボタンスイッチ循環(i2)を接にする。(c)押しボタンスイッチ空試験(w2)を接にする。知酸素含有率になるように調節する。(e)この(a)から(d)までの操作を再度繰り返し,空試験値が正しく調節されていることを確認する。(f)空試験値の調節が終わったら,再び(2)に従い,標準試料を用いてスロープ調節を行う。(4)試料の分析(a)押しボタンスイッチ保持(x2)を接にする。(b)試料挿入部のプランジャ(g1)に試料を装てんする。(c)プランジャを試料挿入部に押し込み,約15秒後プランジャを回転し,試料を黒鉛るつぼに投入し,押しボタンスイッチ循環(i2)を接にする。(d)読取り表示灯(h2)が点灯したら,直読計の表示値を読み取る。試料中の酸素含有率を,次の式によって算出する。試料を水素気流中で加熱又は加熱融解して水を生成させ,これを五酸化りんに吸収させて,その質量をはかる。材料及び試薬は,次による。%)に過マンガン酸カリウムを飽和させる。予備操作は,次による。(1)透明石英ボートを還元管(j)の中に入れ,還元管キャップを取り付け,装置に固定する。(2)コックC1,C2,C5,C6,C7,C8を開き,C3,C4を閉じて水素を約30分間通じる[この場合吸収管(n),(o)の代わりにガラス管を取り付け,還元管(j)は加熱しない。