そのためには,pH設定ダイヤル(p)を右に回し,pHメータ(j)の指針を右に振り切らせ,放電スイッチ(o)を断にする。脱ガスが終わったら放電スイッチを接にし,pH設定ダイヤルをこの目盛に戻す。(34)1〜2分につまみの目盛を1だけ回す。(35)黒鉛るつぼなどからの空試験値は,酸素量5μg/min以下が望ましい。予備操作が終わったならば,定量操作を次の手順によって行う。従い,金属浴を調製する。6.3.3(3)に従い,吸収液のpH設定を再確認する。試料を投入する前に,1分間当たりのカウント数を読み取り,空試験値とする。(4)試料の分析(a)試料投入器(u)枝管に装てんされた試料及び浴金属を磁石でコックまで運び,コックを反転して,るつぼに投入する(36)。(l)を零に戻し,これからの経過時間を測定し始める。(c)試料から放出されたガスが吸収槽に達して分析カウンタ(i)が計数を始め,電気分解が進行するにつれて計数が速くなったことを確認して,カウンタスイッチ(s)及びブザースイッチ(r)を共に接にする。(d)酸素の放出が終わり,二酸化炭素の吸収が終わってブザーが鳴り,同時に分析カウンタ(i)が停止したとき(37)のカウント数を読み取り,また,これまでの所要時間(分)を測定する。(e)浴金属を試料と共に投入する場合には,浴金属だけで(a)〜(d)の操作を行い,浴金属の空試験値を求める。注(36)試料を分析する前に,標準試料を用いて装置が正常に作動することを確認しなければならない。(37)酸素含有率の低い試料の分析,及び精密な測定の場合には,分析終了点付近で,毎分のカウント数が空試験値のカウント数に等しくなるまで計数を続ける。試料中の酸素含有率を,次の式によって算出する。アルゴン気流中で試料を単独又は金属浴を用いて黒鉛るつぼ中で加熱融解し,試料中の酸素を一酸化炭素とし,ほかのガスと共に放出させ,このガスをアルゴンと共に加熱された酸化銅管に通して,一酸化炭素を二酸化炭素に酸化する。炭素の吸収による溶液の導電率の変化を測定する。材料及び試薬は,次による。予備操作は,次による。24)(a)吸収器(s),(w),(x),(y)にソーダ石灰又は水酸化ナトリウムを入れ,二酸化硫黄吸収管(z)にパーハイドライト又は二酸化マンガンを入れる(38)。(c)恒温槽(r)にトランスオイルを,また定量ポンプ(p)にマシンオイルをそれぞれ所定の位置まで入れる(40)。・cm以上のものを用い,貯槽に入れるまでは空気との接触をできるだけ少なくする。(40)オイルは1年ごとに一度交換すればよい。25)(a)3.2.2(2.1.4)に従って,黒鉛るつぼを組み立て,抽出炉内に設置し,試料挿入部(l)のコックを閉じ,ガス抽出部の袋ナット(m)を外し(41),アルゴンを毎分約500mlで流す。して,スライダック(r)を酸化炉電流計(g)の指針がほぼ所定の値になるように回し,更に酸化炉温度計(f)の指示が350〜400°Cになるように調節する。注(41)脱ガス時に多量の一酸化炭素が発生して酸化銅を消耗するので,大半の一酸化炭素を大気中に放出するように,あらかじめ外しておく。以上の操作を行っている間に高周波発振器の発振準備を完了しておき,次の操作に移る。して,線条電圧計(h)の指示が赤印の位置に来るように線条電圧調節つまみ(e)によって調節する。定し,5分間待つ(42)。(b)発振器の発振用高圧電源スイッチ(a)を接にする(加熱コイルに高周波電流が流れ,黒鉛るつぼが加熱される。24-i)を通し,光高温計でるつぼの温度を監視しながら,るつぼ加熱用つまみ(d),(c)を徐々に右に回し,るつぼの温度を約10分間かけて脱ガス温度まで上昇させ,約1時間その温度に保持する。(c)分析を行うのに十分な脱ガス状態(43)が得られたならば,るつぼ加熱用つまみ(d),(c)を左に回し,ガス抽出温度までるつぼの温度を下げる。注(42)サイラトロンの加熱時間を5分間とし,線条電圧印加後5分間は高圧が印加しないようになっている。(43)黒鉛るつぼからの空試験値は,酸素量5μg/min以下が望ましい。予備操作が終わったならば,定量操作を次の手順によって行う。従い,金属浴の調整を行う。2613-1992明灯が点灯する。25-y)を接にする。24-G2)中の液を排出する。24-t)を測定の方へ切り換える。25-v)を測定範囲(44)に応じて適当な位置に設定する。注(44)測定範囲は,次のとおりである。”に切り換える(45)。注(45)このとき,補償が十分に行われていれば,図26のように記録計の指示が一定値になる。25-l)のコックの漏斗部に標準試料及び浴金属を入れ,右側にコックを切り換え,試料が投入されたら,直ちに元に戻す。25-x)で調節する。25-l)のコックの漏斗部に試料及び浴金属を入れ,右側にコックを切り換え,試料が投入されたら,直ちに元に戻す。ように記録されるが,記録計の指示が一定値となった点を分析終了とみなし,その間に移動した記録計の目盛を読みとる(46)。(c)浴金属を試料と共に投入する場合には,浴金属だけについて同様の操作を行い,空試験値を求める。液切換スイッチ(図25-u)をDにし,タイマ(図25-z)を零に設定する。試料中の酸素含有率を,次の式によって算出する。ヘリウム気流中で試料を単独又は金属浴を用いて黒鉛るつぼ中で加熱融解し,試料中の酸素を一酸化炭素とし,他のガスと共に放出させ,このガスをヘリウムと共に加熱された酸化銅管に通して,一酸化炭素を二酸化炭素に酸化し,合成ゼオライトA形−Ca塩(例えばモレキュラシーブ5A)管に通して二酸化炭素を吸着・捕集する。次に,合成ゼオライトA形−Ca塩を加熱して吸着ガスを脱着させ,シリカゲルを通した後熱伝導度セルに導き,二酸化炭素による熱伝導度の変化を測定する。材料及び試薬は,次による。予備操作は,次による。(b)電源スイッチ(u2)を接にする[測定装置の電源が入り,恒温槽が加熱される。約15〜20分後にヒータの温度制御回路が作動し,ヒータランプ(v2)が点滅を始める。熱伝導度セルが十分安定した後(47),次の校正を行う。(2.1)直読計の校正(a)直読計電源スイッチ(n2)を接にし,15分間待つ。(b)範囲切換スイッチ(m2)を1.000の位置に合わせる。0を示すように調節する。0を示すように増幅器平衡調節つまみ(o2)を調節する(48)。注(47)熱伝導度セルは熱容量が大きいため,温度が安定するまでに約2時間かかる。(48)このとき,直読計の零点指示にわずかな振れがあるが,これは恒温槽のヒータが点滅するときの恒温槽の温度変化によるもので,異常ではない。(b)ヘリウム清浄装置(e1)内の空気がヘリウムで置換された後(約10分後),清浄装置と酸化装置(m1)の電源スイッチ(q1)を接にする(50)(清浄装置及び酸化装置の温度は,それぞれ約600°C及び425〜450°Cとなる。注(49)脱ガス時に多量の一酸化炭素が発生して酸化銅を消耗するので,大半の一酸化炭素を大気中に放出するようにあらかじめ外しておく。(50)黒鉛るつぼの脱ガスを行う30分前に電源を入れておく。以上の操作を行っている間に高周波発振器の発振準備を完了しておき,次の操作に移る。2613-1992の温度を約10分間かけて脱ガス温度まで上昇させ,約1時間その温度に保持する。鉛るつぼの温度をガス抽出温度まで下げる。(c)(3)の(a)で外した接続部分(l1)を元どおり接続し,酸化管(m1)内の水分が十分に追い出されたのを確認した後,測定装置との接続部(t1)を接続する。注(51)黒鉛るつぼなどからの空試験値は,酸素量5μg/min以下が望ましい。予備操作が終わったならば,定量操作を次の手順によって行う。従い,金属浴の調整を行う。29-B.の状態である。)ことを確認した後,試料挿入部のプランジャ(g1)を引き出し,穴の部分に標準試料を入れる。集管に吸着・捕集される。29-B.のように切り換わり,約15秒後に捕集管が10秒間加熱される(170〜250°C)。炭素は脱着され,分離カラムに入る。吸着捕集管の加熱が終わってから30秒後,積分器が作動し,二酸化炭素による不平衡電圧を積分し始め,直読計(l2)に積分値が表示される。表示灯(h2)が点灯する。