2014年以後は「テーマを決めない日記」になりました★「無明庵の書籍の案内」★ブラウザーの設定などの理由で最新情報が表示されない場合があります。更新ボタンやF5キーを利用してみて下さい。93回やさしおと白砂糖でK-40の標準線源を作る白砂糖(スプーン印などのあれ)は、カリウムの含有量が、ほとんどないことは、過去ログで説明したとおりです。よって、粉状の試料の場合には「希釈」用に使えます。後述しますが、精製水もむろん希釈に使えます。■ここで自分の為のおさらいをします。この試料の合成量の根拠です。過去ログにある「自分が欲しいベクレル数の試料を作る方法」に準じます。●今回は、K−40が「きっかり、600Bq/kg」の試料を作ります。今回の「試料全体」を入れた時には、重量は正味400gになる。使用する「やさしお」は計算上、8535Bq/kgとされる。(ただし、8390Bq/kg説もあるので好きな方をどうぞ)●すると、8535Bq÷1000g=8.53Bq/1gあたりとなる。=70.3gのやさしお、となる。0.4これを、前に記した「やさしお」の分量の70.3gに掛けます。70.3g×0.4=28.1g全体で400gある試料の中に「やさしお」が28.1g混ぜてあれば、K−40が600Bq/kgの試料になります。(正確には、599.5Bq/kg)「やさしお」を水に溶かして1リットルマリネリ容器用の1000Bq/kgのK-40の線源を作る場合1000g÷8.535=117.1gのやさしお。精製水=1000−117.1g=882.9gこの二つを混ぜます。比重が水よりも重いので1リットルに足りないと思います。約950mlあたりになるかもしれません。そこで、1リットル容器に精製水を、注意深く少しずつ足してゆき、ちょうど体積が1リットルになるようにします。してから、その正味の「重量」を測ります。それは1000g以上になりますが、それが測定時の重量(n)になります。最後に、1000÷nを、1000Bq/kgに掛ければ、わりと正確な数値になります。約950Bq/kg前後になると思いますが、K−40の安定した標準線源として十分だと思います。)食品や土壌は、木灰などでないかぎりは、K−40は、めったに1000Bq/kgを越えませんので使いやすいと思います。密閉したままで保存しなければならない標準線源よりも、気楽に扱えます。容器の底に沈殿する白い粉は、炭酸マグネシウムであり、カリウムは塩と同じ飽和点までは、水全体に溶けています。*********水性の液体中でK-40のコンプトン散乱がスペクトルと定量へ及ぼす影響率のテスト(追試)↑これにやさしおを「7g」ずつ加えてゆき、K−40が100Bq/kg増えるごとに、Cs領域のスペクトルがどうなるかを調べます。なるかとは、K-40の津波が増えてゆくにしたがって、Cs山脈の部分に、どういう「隆起」や「沈没」や「山崩れ」が生ずるかです。9/25どうも、1インチアルマジロは、「水に弱い」ように思えてきた。「水分を多く含む検体」からの検出が苦手なのかもしれないと思ったのです。●その理由は、今回の洗浄水は、最初のテストの時に元の洗浄液を1.5倍にしたものを、それをさらに2倍にしても自己測定では定量が難しくなりました。測定所の結果では、1Bq/kg以上となった。実際、今回の、1.28Bq/kgの同じ洗浄液も、カリウムを入れない測定ですら、とても測定が難しいものになっている。■特徴としては、>こうした液体(0.5〜2Bq/kgの低濃度で、>かつK−40がほとんどない)の検体の場合には、>「精製水のBGよりも低いところ」が何箇所もあり、>こうしたケースでは、過小評価の恐れがあると分かる。今回のこのK−40が100Bq/kgの検体は、Csの山が不鮮明なものを、かなり無理やり定量したものですので、たまたま、測定所の結果に近くなっただけと見たほうがいいです。200Bq/kg■やさしおを追加してK−40を200Bq/kgにしたもの(588g)一番上のグラフがそれです。その下の3つは比較用です。固体(粉状)標準線源では、係数が合いませんので、液体の係数を試作しました。↓ただし「Cs−137」の定量は「CC玄米」を標準線源とする、このMAX40表示と係数で、おおむね、測定所の数値と合いました。↓*********結論としては、やはり、液体検体で、1Bq/kg前後の定量は難しい。そこで、次のような事を思いついた。これまでのところ次の検体が鬼門だった。3/さらにそれが液体検体の場合この定量や検出がとにかく難しい。そこで、測定では何かと嫌われるカリウムを逆に利用する。検体にやさしおを均等に練り込むのは大変なので濃度調整した「やさしお水」をしみ込ませたキッチンペーパーを作り乾燥させてパウチする。これをマリネリの底に敷く。すると前述の検出しにくい検体のスペクトルが持ち上げられて定量可能になると考えた。(検体に混ぜてしまうと、のちのちその検体が利用価値が低くなることもある)K−40津波はCs領域を隠してしまう事もある一方では、持ち上げる事も多い。私のシンチの感度では捉えられずに過少評価している可能性がある。それを補うのが逆発想のカリウムシート。パウチされているから遮蔽容器の中も全く汚さないで済む。次の投稿で、その作製現場の写真を掲載します。92回*********クロスチェックの続きです●前回の「玄米」の次は、ローズマリーです。難しいと予測してます。「1から3Bq/kgあたりの低濃度の粉状検体」では、わりと多いです。相当に、「はっきりとしたスペクトル」だったと言えます。使っているのは「1〜3Bq/kg」用の「低濃度用換算スケール」です。前回の玄米から求めた係数から計算したところ、この数値になりました。Bq/kgまだまだゲルマとの開きはありますが、セシウム比も論理比に近くなっていますので、悪くはありません。●そして今回、お借りした玄米から割り出しだした係数が、1Bq/kg前後の検体には、かなり有効で、定量結果も正確でした。「やさしお」を白砂糖に混ぜた標準物質のK−40の計算結果と比較しても、わずか数ベクレルの誤差しかありませんでした。「読み取りにくい検体と、そうでない検体」に慣れてゆくしかありません。容器内での体積や幾何学的な形が少し変わり、いつもの自分の詰め方よりも、高さが若干高くなったものと、2/比重は少し変わるものの、容器にいつもの「目印の線」まで入れた場合、このふたつを比べてみます。●単純に考えれば、検体の体積が少し増えれば、その分、検出される放射線は多くなり、定量される数値も大きめになるはずですが。茶葉1回目(測定所と同じ密度)まずはカリウム40から(500Bq/kgまでの個体検体用のスケールにて)↓13Bq/kgなので「9〜23Bq/kg」までの(食品の汚染濃度としては)「高濃度用」の定数係数スケールを使います。固体用の係数も加えてみました。カリウム40=606.6Bq/kg(注・今日の時点でのCs−134は、このゲルマでの定量時よりも低い)茶葉2回目(自分の容器用の密度)■これについては、スペクトル掲載は省略し計算結果のみ記します。下記の結果に、最後に(328/366)=×0.896を乗じます単位は、Bq/kgです。「高濃度スケール(9〜23)」を適応するのが妥当でした。比重差による誤差修正だけでいけそうです。「Cs比」だけを見れば、かなり論理値と近似値になっています。↓http://www.kani.com/ycrms/CalcCsWeb/calc_all.shtml玄米−2回目ひとつ前の投稿で測定した玄米です。「茶葉」の時と同じく、密度を測定所での測定時ではなく自分用の容器の目盛りにあわせてみました。=46.25Bq/kg■この玄米は、測定から3時間の時点では、まるで分からず、5時間でようやく、「何かがいる」ことが見えてきて、7時間で、確定できました。確認するために延長しまして、冒頭の最終的な定量グラフは、13時間のものですが、7時間の時点でも定量は出来ました。Cs−137が1Bq/kgの濃度ですが、その曖昧だったスペクトルが明確になってゆくプロセスです。↓*********■結論としては、やはり、0.6〜3Bq/kgあたりの低濃度スケールでは、一環して、「精製水のBG」を使用し、係数は、>玄米・606g(Max40)の係数(×0.013)で固定できそうです。■9〜23Bq/kgの範囲の、食品としては高濃度に分類される定量スケールも、今回、係数を少し調整をした、>ブルー試料・400g(Max60)による係数(×0.033)で固定してみます。■K−40は、低濃度では、>今回の玄米・606g(Max40)による係数(×1.25)、それ以上の濃度のカリウム40に対しては、>500Bq/kg(Max90)までを白砂糖・448gによる係数(×3.77)で。自分が現在持っている試料で、このあたりの濃度のものは、4種ほどあるので、それを測定して、検証してゆきます。安定したジオメトリーの状態にあります。扱うスペクトルの範囲を確認しておきます。変な事をしてみました。乾燥させて、1gと言えども鍋に残さずに回収してから、測定しました。計算すると多くても27ベクレルにしかなりません。気になることがあり、元の汚染させたゼオライトを測定してくれた測定所に出すことにしました。何かの違いがあれば、比較できますので。●まさかとは思うのですが、セシウムがバリウムに変わるとか、そういう電波なことがあり得るのかと少し期待したりしています。●それでは測定結果です。Tl−208など、ウラン系及びトリウム系も全て検出。セシウム137及びセシウム134についても共に検出。「全く化なし」と、はっきりしました。*********●もしかしたら、この「ややマユ唾系」技術と関係あるのかな、と思っての測定でした。↓http://16296315.at.webry.info/201406/article_11.html>>水素で放射性セシウムが元素転換してバリウムになるのは間違いなさそうです。新しい資源として確かな技術であることは間違いない。↓http://www.youtube.com/watch?v=TNs7xH1b1_g以下は、出所が怪しすぎるので、本気にはしませんが、NWO系ってのは「隠し球」に何を持っているかわからないので一様にバカにすることも出来ないわけです。最初のは、単にセシウムが気化して拡散しているとしか思えませんでした。無害なバリウムに変わるという「説」はあるようです。●西日本に限らず、全国を調べて、安心できる食材を探しています。安心できるとは、最低でも、1Bq/kgから0.5Bq/kgを自社基準としている販売店や、商品や、生産者の方です。これを見つけるのは意外と大変なのです。測らずに食べて応援系のところもあれば、その一方で、内心、気にはしているが、自社商品の測定にまで踏み切れないところもありました。●そんな中で、HPの内容を見ていての推測にすぎませんが、この栽培法、この育て方、この飼料や肥料ならば、たぶん放射性物質の検査をしても大丈夫ではないか?と思うような生産者もおります。ところが、せっかくそこまで真心をこめて作っている食材なのに測定について触れられていないのを残念に思うことがよくあります。畜産でも農業でもかなり、良心的で真剣な姿勢の生産者の方も多かったわけです。我が家でも「ここからなら買いたい」と思うところがあちこちにあります。ところが、測定をしていないのです。測定結果さえ公開し、また検出下限の低い測定をしてくれればと思い、メールを出しました。その回答がとても誠実だったので、個人情報を伏せた上で公開することにしました。店長***様ご丁寧に、お返事をありがとうございます。測定に際しては、希望事項がございます。一消費者として、差し出がましい事でしたら、大変に申し訳なく失礼とは思うのですが、やはり気になるものですから。ゲルマニウム半導体検出器での測定を希望しております。良心的な測定と価格だと思います。http://www.********html年に一度か二度、不定期で構わないと思います。その際に「飼料」も合わせて測定をお願いしたいと思います。目立つ場所に掲載されるとよいと思います。潜在的にはとても多いようです。放射能測定の話題について、その販売店や生産者の方が、自ら語っているかどうか測定結果を掲載しているかどうかでお店を選択する人たちは、かなり増えている実感があります。最初は「気にしすぎではないか?」と言った風潮もありましたが、やはり、買う側としては、どちらを選ぶかとなった際に、とても大きな決め手になると思います。貴店のサイトを拝見しまして、真心がとても伝わって来ました。家族ともども是非、貴店から購入したいと、思いました。放射能測定にお気を使われている一面がありましたら、すぐに購入したいと思っていたのですが、やはり汚染状況が気になり、こうして、メールさせていただきました。文中無礼がありましたら、申し訳ございません。鈴木様ご返信有難うございます。差し出がましい事などと、とんでもございません。測定結果を掲載しているかどうかでお店を選択する人たちが実際どれだけの人がいるかも大切だとは思います。私たちは期待にお応えするべきです。鈴木様のご謙遜を軽んじることなく、当店が恐縮すべき話でございます。放射能測定の重要性については、意識がないわけではなかったのですが、こうして鈴木様に重要性をご教示いただき、さらなる意識向上につながりました。測定結果が出次第、ご連絡させていただきます。本件のことを少しでも多くの方に知っていただくためにメルマガなどでご紹介させていただければ幸いです。選択肢の重要性が今以上にあがれば市場の安全性も高まると思います。鈴木様からご提示いただいた放射能検査サイトはとても良心的な価格でした。測定は信頼できる認可で、こちらを優先的な測定方法として利用させていただきます。根拠と方法をご連絡させていただきます。長文となり申し訳ございません。ご連絡誠にありがとうございました。次のような返信が来たところもありました。下記のような返事でした。心中、お察し申し上げます。委託の委託にて検査を依頼しております。その結果を、もちろんそのままの数字で公表致しております。結果も、1ベクレル/kg以下という結果となる可能性は高いです、という返答が返って参りました。当方のような小さな会社では、現在の検査が精一杯なのでございます。その点何卒ご理解頂きます様お願い申し上げます。直接に電話で、その広島県の測定所に問い合わせました。出来るだろうということでした。価格も、一般のゲルマ測定と同じような価格でした。これは本件とは関係のない測定所のもので、ごく一例にすぎませんが、下記のような料金体系もあります。測定器によって安定しないからねー、とか説明されたり、または、測定依頼は、費用が高いと思い込んでしまわれたのか、あるいは、ただ単に面倒に感じていて、そもそも検査に関心を持ちたくないのか、と、いろいろと邪推してしまう返信でした。最初の誠実な返信とは雲泥の差でした。自分の測定時のスペクトル、そして何よりも係数や比重計算をチェックすることにあります。(測定員の方から聞いた、お話では、本来、標準物質の検体は、その密封容器を開けたらば(エネルギー校正には使えても)「感度校正」には使えなくなる、との事でした。容器から他の容器に移すとジオメトリーが変わることが主な原因のようです。自分が勝手に認証した「なんちゃって標準物質線源」として使っています。)少数桁ベクレルまでの贅沢さえ言わなければ、これがわりと役に立っています。●で、お借りした3つの検体はこちらです。〜比重を測定時と同じに揃えました〜↓まだたったの9000秒と、3時間も経過していない段階ですが、1Bq/kgのCs−137の汚染をはっきりと捉えています。この玄米は、とてもスペクトルが分かりやすいと思います。他の検体ですと、とても分かりにくい1Bq/kgもありますので。●12時間測定のあとです。■まず、カリウム40の定量です。(ゲルマの結果が約49Bq/kgですから、ほぼぴったりでした。■このクロスチェック用の玄米の面積と比重で換算計算をした場合だけのケースも、いちおう作っておきました。二つの違う「BG」ごとに、係数を割り出しました。以前の係数の候補は、それはそれとしておき、それとは別に、試験的に割り出した前述の係数も、ひとつの参考として書き込んでおきました。↓*********次にローズマリーの測定に行こうとしたら、うちの家族から、測定依頼が入りました。側面も、かなり、ぎっしりとシンチレーターにへばりつくように、詰めました。煮汁も、ぎりぎりまで煮詰めて、検体に加えました。今回は、博士君が、依頼者です。狙っている鶏肉を扱っているお店の、測定検出下限が高すぎるので自主測定に踏み切りました。これで分からないときには、測定所に出すことにします。●いま、測定中なのですが、これが実に「イヤラしい、スペクトル」なのです。もったいぶった、性格の悪いスペクトルです。1Bq/kgの玄米のスペクトルと比較すると、全くないとは言い切れない。あるとしたら、0.5から0.8前後。いくつなのか?の推測・定量が難しい形のパターンなのです。実戦が、初心者の私にはハードルの高い濃度となりました。カリウムは幸い、見たところ170Bq/kg程度なので、コンプトンの影響は(比較的ですが)低いです。定量では前回の投稿のように、既にミスをしましたが、解決は出来ていますので、いよいよ、本番はこれからです。いうことで、まずトライだけは、してみました。Bq/kg>>追記(9/25)>>この後日の投稿で述べたように、K−40は、液体検体または>>水分の多い場合には、やさしお水を標準線源とする係数と表示で>>定量するか、別の係数を当てはめたほうがいいようです。■今の私の経験では、ギブアップでしたので、ミキサーにかけて、おのみち−測定依頼所−さんに測定を依頼しました。↓>「鶏肉(宮崎産)」について測定結果がでましたのでお送りいたします。最近のテスト測定のまとめ●その前に、今日は、ご近所から戴いた、かぼちゃの測定をしました。山梨で採れたものということですが、何しろ測らないと分からないのです。一見すると、真ん中に谷間がある二つの山が、それがある位置としては怪しく見えますが、この山の中央部は、このあとも、せり上がってこなかったので、ないと判断しました。*********■さて、ようやく粉末状態の試料を使った、カリウム津波のテストが終わりました。この数日間は、PCも測定器も60時間以上、動きっぱなしで、また、数時間おきに、カリウムを加えたりで、まるで、つきっきりで、病人の看病でもしているような気持ちでした。液体中でカリウムが増えた場合に、1Bq/kgの山は、どれぐらいのカリウムまで耐えられるか?を再びテストします。ここ最近の投稿にも書いたので重複しますが、まとめておきます。******************■水分をほとんど含まない、個体の検体に対しては「約1.5Bq/kg」の検出が下限となった。これは、カリウム40を「700Bq/kg」まで含む検体という制限がある。「約1Bq/kg」の検出が下限となった。現時点では、カリウム40が100Bq/kg未満であれば、0.7Bq/kg程度までが「検出下限」となった。液体検体の場合には、定量は1Bq/kg以内は不安定であった。最大でK−40が300Bq/kgに対しても検出は不可能ではないが確実ではない。カリウム40が400Bq/kgでは、津波に埋もれて山の検出それ自体が不可能となった。普通のBGを使うと、検体の汚染を示す山が、BGのスペクトルの中に「埋もれてしまう」こともあるために「精製水のBG」を使用する。低濃度の領域では、仮に差し引かれるBG分が下ったとしても、その結果導き出される測定値は、問題になるほどの過大評価にはならない、と判断した。普通のBGに切り替える「こと」もある。三角形面積を小さく見積もってしまい「過小評価」になる恐れがある。元のグラフとBGを引いたグラフの両方を同時表示して、よく観察し、ベースラインは、どこの線を採用するかを、慎重に検討する。これを間違うと、「±2倍以上」の誤差になりかねない。■自分の測定時間は「3・5・7・9」と覚え、必要ならば時間をかけろ。測定時間が短いと、2倍以上の「過大評価」となることもある。測定時間が長すぎると、せっかく途中で出てきたピークを見失うこともある。「私に固有」の、この測定環境ではベストであった。■空調設備がなく、温度が上下する私のような測定環境では、ピーク位置の校正は「測定直前」には、毎回必ず行うこと。測定の結果、ピーク自体の有無の判断が難しいと思ったり、また測定を終えた時点で、ピーク位置が大きく動いたかもしれない、と思ったら時には「測定直後」にも行うこと。■基本中の基本は、自分で疑問に思ったら2度以上測するようにする。スペクトルは、常に少し変わる。■測定所で定量された検体を、標準物質の試料として使い、そこから係数を割り出す際には、測定所での測定時の「重量」を必ず確認して測定時と「比重」を同じにすること。比重がどうしても揃わない場合には計算で補正すること。*********■低濃度汚染(1〜1.5Bq/kg)の領域では、K-40の増加に伴って、Cs-137の山が見えにくくなる場合と、逆に見えやすくなる場合がある。一環性のない挙動をする。一環してCsを「低く」する傾向がある(逆はほとんどない)■ただし「カリウムがほとんどなく」「水性検体」で、しかも「1Bq前後の低濃度」のもの。いうのも、ベースラインが精製水のBGよりも下る部位があるからである。した検体の場合には無条件で「精製水のBG」を使用し、なおかつ、「カリウムシート」を使用すると良い。例外的にBGを差し引かないグラフからの定量も考慮すべき。場合によっては異なる標準線源と係数とを用意するのがベストかもしれない。液体検体と個体検体では、どうしても共通の係数の使用では合わないからである。重量で補正計算しても、どうしても共通の係数を使えない場合がある。検体が、液体の場合と個体の場合でおのおの異なる換算係数を用意するのがベストであろうと思っている。私が作った、二つの水溶液を測定所に依頼しまして、結果が出ました。どちらも、私が定量ミスをしていました。■水溶液−ピンク測定所では、>セシウム137:0.556±0.352Bq/kg>セシウム134:<0.3Bq/kg>カリウム40:<3.1Bq/kg私のは>>CS−137=0.98Bq/kg***これだと、自分では、ベクレル預金の残高からして安全圏内かな?と思う食品を、1Bq/kg近いから危険だと判断してしまっていたことになります。「まー、ちょっとあるかないか程度かな?」と甘く見てしまっていたことになります。面積の取り方や係数を検討することになります。■そして実際に再計算したところ、スペクトルも係数も合っていました。両方とも、測定所の結果に近づきました。>のちに、数値が低く出ているのは、シンチレーターの酷使によるもので、>電源を切ると感度や信号強度が回復することが分かりました。●これは私もはじめて行いました。古くから、ゴミパック、エアコンフィルターなどの測定を数え切れないぐらいに、やってきておられます。自分の勉強のために行いました。このゴミパックは、飽きもせずに、またもや「酸素系漂白剤」でセシウムを抽出する算段であります。↓やはり、カリウム「ゼロ」でした。●今回は0.65Bq/kgではなく「1Bq/kg」の山が見えなくなるまでK−40(やさしお)を追加してゆきます。「カーテンレースを再洗濯したもの」にするか、何にするか検討中ですが、やはり、測定所で定量された試料検体を使うと思います。■このテストは来週になりそうなので、また後日、新規に投稿します。=「混ぜる汚染物質のg数」(定量数値÷1000)●なお、希釈に使う、非汚染物質の候補は、K−40の少ない、上白糖、くず粉など。液体の場合には精製水。今度は液体ではなくて、「粉末状」の検体の中にセシウムのある汚染物質と、「やさしお」を混ぜて、カリウムの影響を食らっても、何ベクレルなら検出や定量が可能かやってみます。今までの経験では、カリウムがかなり多い「米糠」を自己測定したときに、2Bq/kgあたりは、測定所の結果と定量もかなり近かったので、2から1Bq/kgでテストします。●カリウム40の増量は、いつものように「やさしお」を使います。今回の「Cs」の汚染源は、「おのみち-測定依頼所-」の杉原様に測定をして戴いた「土壌」を配合して「合成した試料」です。=16.9g白砂糖を含む全体が、1Bq/kgにするのに必要な合成試料は「16.9g」となりました。■いちおう、検算もしてみます。↓16.9g×0.02358Bq×(1000÷400)=0.996Bq/kgほぼ、1Bq/kgになっているのでOKです。*********●また、ここで問題なのは、この「合成した試料」はカリウムが既に135.2Bq/kgあることです。135.2Bq/kg(K-40)=約4.63Bq/kgとなります。加える「やさしお」のg数を計算することにもなります。合成資料中に既にあるK−40と合計されて、100Bq/kgになります。掛けて、6.7gとなります。●そのあとは、7gずつ「やさしお」を加えると、そのつど、100Bq/kgずつK−40が上昇するはずです。*********マイ・校正用線源Cs−137が、163Bq/kgで、K−40以外の核種がないうちの腐葉土を焼土になるまで加熱して作った土壌です。容器内で、その試料とシンチレーターが常に同じ位置に固定されるように自作したものです。↓*********■さて、次は、自分の家で使いたいので買った「生糀(なまこうじ)」です。↓この時点で、まだ3時間だったので断言は出来ませんが、まったくいる気配がないです。●さらに5時間の時点で、なしと判断して、うちで使うことにしました。仮に微量あったとしても、自分基準の許容範囲内です。●ちなみに、この米糀の米の原産国は「アメリカ」、糀菌は秋田と書いてありました。製造元は、福島県郡山市の会社です。私の測定結果など信じる人はいないと思いますが、私個人は安心できました。精製水のバックグラウンドを24時間取ることにしました。■まず白砂糖だけを測定。■それにさらに「やさしお」を、最初は6.3g、そのあとからは7g加算してゆきながら測定。そこで、まずは、測定が終わった精製水のBGからです。●ただし、ここでも、まだK−40の影響は「ほぼない」という条件下です。測定直前にも校正しましたが、測定直後にも校正してみました。精製水・無汚染の白砂糖・空の容器の普通の3種類のBGで比較してみました。「K−40」が100Bq/kg以下の濃度であれば、カリウムからのコンプトン散乱の影響が非常に少ないので、1Bq/kg以下の領域は、「あるなし」は判断できる。「少数桁Bqの定量」は、難しくなる。「Cs−134」の定量までは実質的に困難である。今後は、何を測定する場合にもK−40が「200Bq/kgあたり」までは、「精製水のBG」を使用することに決定した。後述する理由により、嵩上げ分によるピークの高さの過大評価を避けるために「普通のBG」を使用することとした。普通のBGを使うと、検体の汚染を示す山が、BGのスペクトルの中に「埋もれてしまう」こともあるために「精製水のBG」を使用することとした。この場合、低濃度の領域なので、仮に差し引かれるBG分が下ったとしても、その結果導き出される測定値は、問題になるほどの過大評価にはならない、と判断した。■注・これだけ拡大(強調)スケールを60にして画像記録してしまいました。正しくはスケール「40」なのでもっと定量しやすい大きな面積になります。図中にも書きましたように、このグラフの時点では少しグラフが右にズレていました。(この測定の直後に校正をして、ズレを確認し修正しました。●前述のグラフを見た時に、K-40によって、過剰にCs−137の高さが持ち上がっていると考えて、ここで、BGを精製水から、普通のBGに変えたところ、BGを差引いたグラフの定量用面積は、整合性のある面積となった。●ついに、小さな山が、大きな津波で見えなくなりました。●なお次は、K−40は500Bq/kgのままで、Cs−137を「1.5Bq/kg」に調整して測定します。最後に、トドメに、800Bq/kgのK-40で測定してみました。食品では、カリウム40は、600Bq/kg程度までカバーできれば充分だと思います。ちなみに、K-40=800Bq/kgのスペクトルは、6時間測定の段階では、ノイズなのか、嵩上げなのか、判別が難しいものになっていますが、スペクトルが落ち着いてくると、かろうじて山だと分かります。●だだし、800Bq/kgの中での1.5Bq/kgは、かなり山が不鮮明なので、もしも、私が、1.5Bq/kgのCs-137の検体であると知らずにこのスペクトルから、検出または定量できたかは、少し疑問が残ります。私の測定は、おおよそ、>「カリウム40を700Bq/kgまで含む検体」に対して>「約1.5Bq/kg」の検出が下限となりました。>「カリウム40を400Bq/kgまで含む検体」に対して>約1Bq/kgの検出が下限となりました。>液体では、現時点では、カリウム40が100Bq/kg未満であれば>0.65Bq/kgまでの検出が下限となりました。測定所の結果と比較しても、ある程度の低い誤差に収まっています。販売店、または良心的な生産者が基準にしている「3Bq/kgの検出下限」これ以上の濃度は論外ですので、これ以下の定量を目指したいと思います。******************★【ことのついでに、500Bq/kg未満で、かなり正確にK-40を定量する為の係数用のスケールを用意しました。↓こちらは、同じく定量係数用のスケールで608Bq/kgまで。同じようにカリウムを増やし、液体では、500Bq/kgのK−40の中で、はたして何ベクレルまで検出可能かを調べます。88回1インチのシンチレーターでは、K-40のコンプトンがあっても、0.6Bq/kgは見えるか?●やってみました。K−40をほとんど含まない汚染水ならば、0.65Bq/kgが見えたとしても、ここに「やさしお」を100Bq/kgずつ増やしたら、ピークが埋もれたり、または逆に高くならないかを見てみました。●0.6Bq/kgが見えたからといって、何度も言いますようにこれらの検体は、K−40がとても少ないものです。普通の食品はK−40が100Bq/kg以上含まれるのはざらです。そこで、わざと「やさしお」を調整して入れて、K−40からのコンプトン散乱にセシウム137のエリアを、かく乱させてみることにしました。右からの津波を食らって見えにくくなる可能性が大だからです。↓まず、エネルギー校正をしっかりと。↓K−40がとても少ない状態。別の4Bq/kgの汚染水と並べて、山の形や大きさを比較しました。本来のベースラインから、浮いているのが分かります。スペクトルが嵩上げされて「ぼける」とは、こういう事だったのですね。三角形面積を小さく見積もってしまい、過小評価になる恐れが出てきました。●測定終了直後に、二番目に測定したグラフのピーク位置を確認しました。間違いなく、この小さな山はCs−137であるという事です。測定し終わった画像は、いったん保存してから、茶色線などで表示させます。したち、絶対に再読み込みをせずに、そのままにしておき、その直後から、エネルギー校正用の検体を測定にかけます。することで、ピーク位置にズレがあれば分かります。現在測定中の校正用のグラフの位置に引的に一致させられてしまうので、ピーク校正になりません。■引き続き、さらに「やさしお」を追加して200Bq/kgに。■この同じ低濃度の汚染水に、「やさしお」を追加してK−40を「200Bq/kg」に増やして測定したものが以下です。自分がこれを「ある」と判定できたかは疑問です。■さらに「やさしお」を追加して300Bq/kgにしてみた「やさしお」を追加して、K−40を300Bq/kgにして測定しました。完全に見えなくなりました。・・・・そらみたことか。ピークがドリフト(横ズレ)していた。「不可能ではない」に訂正します。トドメに、K-40を400Bq/kgにして0.65Bq/kgと対決させました●結末はこちら。■以上のように、最後にピークを確認しましたが、今回はズレていません。山「のように見えた」のは、Cs−137ではありませんでした。−空調なし−知識(ほとんど)なしこの私に固有の組み合わせで、0.65Bqのピークの存在を確かに確認できるのは、K−40が100Bq/kgまでと慎重に考えた方がいいようです。200〜300Bq/kgのK−40の影響下でも、なんとか見えることもありましたが、非常に不確実になります。400Bq/kgのK−40の津波では確かにそれと分かる山は全く現れませんでした。******************★次回は、逆に、K-40が500Bq/kgあっても、ピークを確認できたり定量できるのは何Bq/kgまでか?をテストします。液体だけではなく、今度は砂糖を希釈の素材に使います。逆に、K−40を500Bq/kgあたりに固定して、それでも消えないCs−137の山は何ベクレルぐらいなのか調べます。この時の液体に、前回、汚れを搾り出した「洗浄液」が役立つといいのですが、これは、測定所からの結果待ちとなります。上新粉よりも、カリウムの少ない「上白糖」を使います。粉状の検体の場合には、K−40が幾つまで増えるといくつの値のCs−137が見えなくなるのかです。これで、私に固有のこの測定器において、カリウムなしの水溶液ではなく、カリウムありの影響下での「検出限界」が、出ますので。■「上白糖」のK−40の計算は以下のようになります。上新粉100g中に、カリウムは、0.002gです。0.0608Bq/100g私の容器に入れたときには約400gなので、(上白糖の比重はまだ不明なのでここでは概算である。0.2452Bq/400gこれを、ベクレルの単位の1kgあたりに直すと、(1000÷400=2.5)を掛けて、0.2452×2.5=0.613Bq/kgこれが「計算上」のベクレル数になります。上新粉よりも、1Bq/kg以下のK−40ですから、カリウムのほとんどない「上白糖」の方が、希釈素材としては適していますね。________________________________◆自動保存機能を、そろそろ使う事にしてみたが肝心な点が「不便」である。●基礎的なテストに追われて、全く必要がなかったので、使用しなかったものですが、いよいよ、実用段階に入るので、スペクトルのデータや画像は、自動保存させてみました。詰めが甘くて、使いにくい。「常に同時に表示可能」なプログラムの追加が必要です。手作業で、緑色線とは別の色のグラフで、それを表示させないとならないからです。「両方のリアルタイムグラフを同時に表示した画像」の形では保存できません。この二つのグラフを同時によく観察して判断するのが私流の方法ですので。今後も、測定中に長時間外出する時以外は、ほとんど使わないと思います。元のグラフ、BGを引いたグラフ、その両方を同時表示して、よく観察し、ベースラインは、どこの線を採用するかを、慎重に検討せよ。これを間違うと、「±2倍以上」の誤差になりかねない。・自分の測定時間は「7・5・3」と覚え、必要ならば時間をかけろ。測定時間が短いと、2倍以上の「過大評価」となることも。測定時間が長すぎると、せっかく途中で出てきたピークを見失うこともある。「私に固有」の、この測定環境ではベストであった。・空調設備がなく、温度が上下する私のような測定環境では、ピーク位置の校正は「測定直前」には、毎回必ず行うこと。測定の結果、ピーク自体の有無の判断が難しいと思ったり、また測定を終えた時点で、ピーク位置が大きく動いたかもしれない、と思ったら時には「測定直後」にも行うこと。・基本中の基本は、自分で疑問に思ったら2度以上測定しろ。スペクトルは、常に少し変わる。・測定所で定量された検体を、標準物質の試料として使い、そこから係数を割り出す際には、測定所での測定時の「重量」を必ず確認して比重を揃えること。比重がどうしても揃わない場合には計算で補正すること。・水性検体の場合には、K-40が200Bq/kgになった時点で0.6Bq/kgのVs−137の検出・定量は困難になる。・個体(粉状)検体の場合には、K-40が400Bq/kgになっても、1ベクレルを検出・定量できるが、ただし個体検体の場合には、K-40が300Bq/kg前後を超えた時点でCs-137全体の持ち上がりが目立つので、BGを「普通のBG」に切り替えて面積を出すこと。過剰評価を補正すること。下記のようなCs−137の濃度である。「MAX90」表示625Bq/kgスケール・・・・やさしお粉のスペクトル***************************●ところで、「潜水シンチレーター」が、不採用になったのでその為に用意したPCは、「編集専用」に使うことにしました。作業が、はかどるようになりました。●まさに素人測定らしい、お笑いミスでした。同じ600Bq/kgにした筈の、「やさしお水」と「やさしお粉」とが、スペクトルグラフの大きさが違うのか分かりました。同一の単位やスケールの中で描かれるグラフは、そのグラフの大きさと数値が、一致していますね。棒の高さとその数値は比例します。相対的に、どれがどれよりも多いかが分かりやすいという利点があるわけです。小さいから「ベクレル数値」も小さい、「とはならない」、というスペクトルグラフの原則を、私がうっかり見落としていました。ド素人ならではのド勘違いでした。●たとえば、前回のグラフでの疑問はこうでした。↓しかし、スペクトルの大きさにこの違いが出るのは当たり前でした。私が揃えたのは、あくまでも、600Bq/kgという「ベクレル数」だからでした。大きさが違っているのは、当たり前の事でした。612ml/1000ml)=43.45gの「やさしお」があります。ひとつの、「やさしお粉」の中の「やさしお」は、そのまま、29g/400gでした。約29g、と違うのですから、K−40の放射線の強さが、この分量差と比例するのは当たり前でのことでした。それに連れて、グラフの大きさも違ったわけです。その結果、描かれるグラフは、やさしお水の方が、次の比率で、大きくなりました。「400gのやさしお粉を、1kgあたりに換算」をすると、その時に、はじめて「600Bq/kg」となって、やさしお水の600Bq/kgと「やさしお粉」のベクレル数値が揃う、という話なのでした。この手の算数計算では、毎回、ごちゃごちゃしてしまい、すいませんでした。毎回、そこで、何かしら蹴躓くのでした。自分の測定用のものは、それをさらに2倍に濃縮しました。して大元の3倍に濃縮したら、セシウムの山が出ました。これも、濃度のせいではなくて、私の初歩的なミスによるものでした。それは、測定する直前に、きちんと「ピーク位置の校正」をしなかったために、スペクトルグラフが、グラフの方眼の目盛とズレていたのです。そのために、662keVにあるはずの山が横にズレていて、それを無視したために、不検出としてしまいました。●そこで、前回の投稿のように、30分程度で、しっかりピークあわせが出来る自分用の試料を使い、ピーク位置を測定直前にあわせてから測定しましたら、以下のようになりました。どちらも微量ですが、検出とみなします。定量は私には無理っぽかったでしたが。1/カーテンレースを「酸素系漂白剤」で洗浄した液体。洗剤=60g水=5リットル洗浄液をのちに「1.5倍」に濃縮をふじみーるさでは測定した。>【後日、10/2の投稿にあるように、低濃度領域で、>2倍もの過小評価になる場合の原因はシンチレーターの過剰使用でした。■こちらが、ふじみーるさんの測定結果です。↓*********2/私が保存してあった低濃度の汚染の染み付いた濾し布をソーダ灰で洗浄した液体。測定所の結果とは、かけ離れると思いますが。山の高さが落ち着いくる場合のグラフです。慌てて定量をすると、2倍近くも、数値を誤ることになりかねません。誤差は、±5%でした。測定所でも誤差範囲がとても大きいのを目にしてきました。「やさしお水」と「やさしお粉」の両方の係数を作ってみました。計算の誤りなどの指摘で、大変に助けて戴きました。三角形の高さに係数を掛けたほうが誤差が少ないという結論になりました。この大きな原因のひとつはK−40を含む領域の「エネルギー校正(ピークの位置あわせ)」をした場合に、K−40の裾野の幅(三角形の底辺の長さ)が、少し変わることが今までに多くあったからです。この幅が変わることは、三角形の面積には大きく影響します。そこでK−40に限っては、面積から割り出す方法は切り捨てて、ピーク高さに係数を掛けたところ、誤差がほとんどなくなりました。測定したあとは、捨てるしかなくなるものもあります。なんとも、もったいない話です。一般の測定所は、検体が1リットル必要です。私のは600mlと、少なめですが、それでも、たとえば、ひき肉500gとかって、けっこう勿体ないのです。肉や野菜類で、炒めれば、保存が効いてそのあとで使えるものもあります。●ですから、測定所でも、検体が少ない場合には、それ専用の小さな容器で測定することがあります。そこで、私は、現在の600mlの角型マリネリ容器のほかに、その中に別の容器を収納することで、200mlのものを作りました。結果はどうなるのかを試しました。以下がそれらの結果と、スペクトルです。最終的には、不検出と判断しました。↓この充填の仕方で、何ベクレルまでならば検出や定量が出来るのかは、また後日、改めてテストします。平面線源を使っても、体積線源を使っても、どちらも同じでした。綺麗な山が、Cs−137と134と、K−40に出るものが良いわけです。うちにある沢山の試料の中から、これに該当するのは、Cs−137が、23Bq/kgのものと、32Bq/kgの二つでした。他にもいろいろとあるのですが、このふたつが、適度に天然核種も含むので、セシウム以外のピークも確認できるものでした。検出効率が約50%にまで落ちました。検出効率は、全量充填の70%でした。●200ml測定の前には、専用の校正用線源を使い、また、350ml測定の前にも、それ専用の校正用線源を使います。今、うちにある3種の、校正用線源ですが、200mlのは使わないと思います。↓200mlの一番小さな容器は、なにしろ、シンチの入るアクリルを検体の中に押し込むのが、とても面倒だからです。検体の密度があったり、検体がかさばったりしていると、なかなかアクリルパイプが、容器の中に潜らないのです。これが、自作したこのマリネリの欠点のひとつです。予定したより、すこしペースを上げています。662keVのセシウム137に怪しい山が出たのですが、その後、ほぼ消えたので、ほとんどないと判断しました。自分の勉強のためにも、測定所に依頼すると思います。問題は、体積が500mlしかない点です。「おのみち−測定依頼所−」様に測定して戴きました。>結果としては、>セシウム137:<0.4Bq/kg>セシウム134:<0.5Bq/kg>カリウム40:37.8±13.6Bq/kg>との結果となりました。>また、スペクトルからみますと、>天然核種「カリウム40」のみの検出と判断いたします。>セシウム137については、662keVにピークが確認できません。>セシウム134については、605keV、796keV共にピークが確認できません。>結果として、セシウム137及びセシウム134共に不検出と判断しました。*********と言う結果でした。元のカリウムの数値は、もう少し高かったと思います。「あるなし」の判別が出来たことは間違いありません。この投稿の後につづくシリーズの「カリウムからのコンプトンの影響」のテストで、それは明らかになりました。■少し前の投稿で掲載したタオルですが、次のように結果が出ました。↓これは、なんと「水洗いすらしていないタオル」です。(検出下限を基準にすれば)すべてが不検出です。不思議に思って、自分でも測定してみました。(あるなしだけを見る簡易測定なので、詰め方は、いいかげんです)↓まるで気配もないので、5000秒しかない段階で「なし」と判断しました。スペクトルを見て、今回は、「タリウム208」と「アクチニウム228」があるように見えました。(これは、杉原様の測定結果の詳細にもありましたが)●前回の投稿にある「分解能の補償」の機能を使って強調したところ、どうもここにあるようでした。本当に、私の目に捉えられているのかはわかりません。↓*********●ただ、このテストは非常に有意義でした。いうのも、普通、「衣服が、**Bq/kgに汚染されていた。「汚染源がどういう濃度の汚染物質だったか」の記録は、あまりない(ほとんどない)からです。元の木灰は、このように定量されています。↓http://onomichi-labo.blogspot.jp/2014/06/2014_30.html●ここから、そののちに約3Bq/kgの灰汁を抽出して、また再利用したのが、今回の灰でしたので、ですから、理屈の上では、タオルに泥染めのようにしたときには、まだCs−137は「61Bq/kg」程度は、確実にあったはずです。水洗いもせずに、そのまま乾燥して灰をはたいたタオルから、ふじみーるさんでは検出下限の汚染は、検出されませんでした。後述するように、いくら洗濯しても落ちなくて、ごく微量の汚れすらも検出されることもあります。)は、少なく見ても、その10倍以上の汚染物だったかもしれないことです。環境の汚染濃度は、衣服のそれと同じ程度であったとしても、Csが何年も衣類の繊維中に累積して濃度が高くなったというほうが、むしろ正しいかもしれません。「一回だけ」約60Bq/kg程度の泥や汚れが衣服についても、ただ叩いただけで、水ですら洗わない状態ですらも、Cs-137は、約15Bq/kgもないという事なの「かも」しれません。下記のカーテンレースを戴きました。↓セシウム137が71ベクレルもあるもので、134とあわせると、102Bq/kgになります。これを「酸素系漂白剤」で、どれぐらいセシウムが落ちるのかを試してみました。●わくわくして、測ろうとしたら、まだ水温が冷めていなかったので、冷ましてから測定を開始しました。■2時間の時点で、何かあるような感じでしたが、9時間して、スペクトルが落ち着いての結果です。見るとわかりますように、普通の空の容器のBGだと、あるようには見えません。↓しかし「真水のBG」を差引くと、何かあるようにも見えてきます。↓*********■洗浄後のこのカーテンレースをふじみーるの石田さんが測定した結果です。汚れそのものは、約半分にまで落ちいてました。●私のほうでも、洗浄後のカーテンレースを測定にかけてみました。●スペクトルが落ち着いてきた6時間後に、自分でも定量してみました。35Bq/kgになっていました。●それにしても、このカーテンレースは、K−40がほとんどない事に加えて、とても貴重な試料だと思います。うちで漂白して、これでもか!というほど、煮込んで洗いました。結果的には、普通の洗濯機ならば、最初に一回洗うと45%前後は落ちるようです。今回のように、酸素系漂白剤で、煮洗いでもしないかぎり、さらに50%落ちることはないと思います。これは、ゲルマにかけたら、軽い「薄手の布の測定に専用」のCsの標準物質線源になりますね。750gあたりの検体をゲルマ測定に出して、データとして保存すると良いと思います。補正で、どうしても誤差が出やすいのを補う為にです。思ったほどの遮蔽効果はありませんでした。結論としては、BGが高すぎて食品測定には、とても使えません。各種の比較スペクトルを見ると、40cm〜50cmの水の壁があっても、5cmの鉛遮蔽の足元にも及ばないと分かります。●ひとまず換算係数を割り出しましたが、使ってみて不具合が出るでしょうから、そのつど、改良してゆきます。比重や濃度の違うものが、複数用意されています。●それと、あまり使わなかった機能を使ってみました。上下左右に引き伸ばして、変形する機能です。山をなだらかにするのではなく、逆に強調し、しかも、フィルターよりも山の細かい部分まで設定できるようなものです。分かりやすい図にしました。■しかし、どちらかというと下記のような機能を望んでいる人が多いはずです。三つの「読み込みグラフ」にも、同じように、BGの差し引きをかけられるようにする事です。難しくなく出来るでしょうし。基礎資料から、また読み直しています。↓http://www.maff.go.jp/j/syouan/seisaku/data_reliance/pdf/rad_kensyu.pdf■カリウムのコンプトンについても。http://www.adfutec.com/image/pdf/Catalog_130809_AT1320AC.pdf●ちなみに少し前に投稿したように、「やさしお水」は、K−40の標準物質としては使えなさそうであることがわかりました。*********●ところで、検体が600ml用意出来ない、という場合に、200mlで測定できるように、マリネリの内側に別の容器を収納できるようにしました。沢山の保存のきくサンプル試料があるので、テストは簡単に出来ます。『弁別定量法』と呼ぶことを、ついさっき、ネットで検索して知った。↓http://jolisfukyu.tokai-sc.jaea.go.jp/fukyu/mirai/2012/1_13.htmlふーむ。K−40の事は、ゴタゴタ考えずに、ベースラインで、問答無用で、袈裟斬りにすればいいのかもしれない。標準試料に対して、測定する検体の重さが、その半分を超えるかどうかで重量補正をするかしないかを決めることで、計算結果が合ってきました。当サイトのコンテンツの無断転載は著作権法により禁じられております。