2014年以後は「テーマを決めない日記」になりました★「無明庵の書籍の案内」★ブラウザーの設定などの理由で最新情報が表示されない場合があります。更新ボタンやF5キーを利用してみて下さい。●知人宅の庭の土壌の測定をしました。二箇所から採取されたものとなります。採取したままの水分のある状態で測定します。●食品など、責任のある検体も、ある程度の、低濃度の検出も(0.7Bq/kg程度は)自信がありますが、まずは、定量が簡単な汚染土壌からにしました。測定所の誤差範囲内にしっかりと収まっていたので大丈夫だと思います。今回のは、濃度がもっと大きいと思います。【この土壌を定量した表示率と係数で、下記の試料を測定にかけて「検算」をしてみたところ、係数と重量換算にも間違いはありません】このスケールで、わざと極端に小さく表示された面積から定量してみました。↓このスケールで、わざと最大に表示された面積から定量してみました。●さて、今回、知人に測定を依頼されたのは、この土壌で家庭菜園で作物を作っても大丈夫かどうか?、という事も兼ねていましたが、数値としてはこうなります。理論上では、Cs−137の約22%となりますのでCs合計数は、その計算での数値となります。以降率がかなり多い植物の場合で10%、平均的には5%程度と推定してみます。私であれば、土壌Bであっても、この土地の作物は食べたり、人に譲りません。表土を約5cm剥いで、そこへ新たな土壌の入れ替えをしないかぎり、難しいです。念のために、「土壌B」を、天日で2時間乾燥させてから、よくかき混ぜて測定にかけました。完全には乾燥せず、ややしっとりした土壌で、600gで1.5時間測定しました。結果は、最初に測定した土壌B(湿)より、わずかに高かったものの、ほとんど変わりませんでした。年始の測定器の調整と感度校正まずは、年末に描いた書からです。右は「測」*********年始にやることは次のとおりです入力レベルとゲインの再検討もう少しいい感じのスペクトルになるように調整しました。感度校正用線源の測定4.8Bq/kgの線源を、メインとサブのシンチレーターで、おのおのを測定して、感度をチェックしてみました。文句なしの「完璧」な仕上がりになっていました。(むろん、Cs−137のピーク位置は測定直後にこの位置である事を確認済み。このグラフではK−40は若干右にズレていますが問題ありません)つまりこのメインのシンチレーターは「感度校正もOK」ということです。自分のセオリーに従って、温度変動補正をいれておきました。仮にそうしたとしても、基準となる175平方mmより+15平方mmの190平方mmなので、許容誤差範囲に収まります。K−40は、ほぼ誤差なしです。して「焼土」にまでしてから、そこへ、6gのプルシアンブルーを入れた2リットルのお湯を注いで煮込んでから濾す、という方法で抽出を試みました。元のコケと土を焼土になるまで加熱しました。腐敗しにくい試料となります。●2リットルの水を最終的に700mlに濃縮して測定にかけました。予測とは異なり、ほんのわずかにしか抽出されていません。K−40が微量であることから、誤検出の可能性はないです。わずかですが、Cs−137に起伏が見られますので微量と思われます。0.3Bq/kg以下で、ゲルマでないと分からないほどですが今回はゲルマには出しません。加熱によって、考えていた以上にセシウムが気化したためと推測されます。加熱はカセットコンロによるものですから、せいぜい高くても1000°C程度でしたが、セシウムが気化する温度を上回っていますので、しかたありません。*********●不明なときには、再測定という自己ルールに従ってやってみました。結果は同じようなものでした。苔からの抽出水ですが、測定所で1.07Bq/kgと定量された液体を測定にかけて、スペクトルを比較してみました。↓1.07の濃度があるこちらの液体は、ちゃんと山の右側が、それなり大きさになっており定量しても、0.98と近似していました。(温度変動の補正計算も、今のところ、かなりいい感じです)なので、前述の抽出に失敗した苔水−2も、おそらくは、0.4以下にごく微量ある、と判断しました。■一方で、こちらは、0.4以下にも「ない」と推測される「香酢」です。面積をピックして、温度変動を補正しても0.43程度ですが、ピークがずれているこのケースの場合は、たいていは不検出です。仮にピークがこの頂点だったとしても、0.4程度。K−40がある程度あることからも、あったとしても0.3以下で、0.4は、過大定量と思われます。これより、約1日半、精製水でバックグラウンドを測定します。検出精度と定量制度のチェック●今年は、とにかく、秋ごろから年末にかけて、ハイペースで自流の方法論の試行錯誤と基礎測定を重ねて、ようやく辿り着いたのが以下の結果です。今回は、「ゲルマニウム半導体検出器で測定された試料」のみとの比較です。■ゲルマの誤差(±0.1)を考慮して0.7としてみると、やはり、うちの検出下限値は、0.7Bq/kgとしておくのが無難です。Cs−137の定量は、今回は過大となっています。K−40については、Ge、NaIどちらの側からの誤差範囲にもギリギリという感じです。■ゲルマで、0.3Bq/kg(±0.0)の液体これは難しいです。「あるなしも、かなり難しい」と控えめな自己評価にしておくのが良いと思います。大きい側にめいっぱい誤差を仮定しましたので、0.5Bq/kgは、検出できているということになります。固体、粉状であれば、0.5Bq/kgでも明確な山が確認できるわけです。ここにカリウムが200Bq/kg以上被ってくると、いつものように、過大定量する可能性が大きいです。最大で0.8ぐらいに誤検出することがよくありました。測定所から頂いたゲルマの結果のある玄米です。■どうも、少数桁の係数が0.001ほど大きいようです。現在は、面積の平方mm×0.009ですが、前述の玄米も過大なので、もしかすると、0.008ぐらいに下げたほうがいいかもしれませんが、まだ、「ばらつき」の範囲でもあるので、断定できないですが。●その5同じく、測定所から頂いたゲルマの結果のある玄米です。現在の0.009だと、一貫して全体に高めになるために、これを×0.008あたりにすることを検討した方がよさそうです。*********★これで、ゲルマチェックされた試料のテスト測定はすべて終わりました。定量値が近似することを確認して来ましたので、今回は、省略します。●その代わりといっては何ですが、2014年で、いくつかの測定所でクロスチェックされた醤油の測定をしておきます。これは、元は、Cs−137=0.51Bq/kgK−40=151Bq/kgですが、当事の自分の測定では、とても検出できないと判断して、その当事、1.7リットルを1リットルに濃縮したものでした。g数でおいかけると、濃縮率は少し違います。これを測定にかけて、今年最後のテスト測定にしたいと思います。約0.8Bq/kgをどう描き出すのか、スペクトルも見所です。カリウム40が200あたりを超えると、あるなしの判断自体が、難しくなります。判断することになると思いました。実際には、理論値では0.73Bq/kg〜0.8あるものです。(ただし後述するように、これよりも低い可能性があります。最低では、0.3くらいに留まるということです。毎日使う醤油としては、疑念が残るので、測定依頼するか、さもなければ、間違いなく使用を却下すると思います。実は、この醤油は測定所から戻ったときに、「濃縮」をしたのですが、その際に、濃縮によって、塩が底に沈殿したために、その塩を捨てました。このために、その沈殿していた塩に結合していたセシウムがかなり減ってしまい、そのために、理論値の0.7よりもずっと低い濃度である可能性が高いのです。●いよいよ、200回となりました。前回の投稿にある、面積に応じた段階的な係数によって、どうやら、いったん、完成のめどが立ってきました。この、個人測定の奮闘記の「区切り」となる第200回で、ようやく、2年前に決めた目的の達成となりました。理系が全く解らない素人の私が自力で検出できるようになることでした。ベースラインに注意して、割り出してみました。均一性があるという意味で「液体試料」もテスト測定に多用しました。●以下の液体試料は、ひとつを除いては測定時間内には沈殿物はできません。一種類だけ、わざと測定中に沈殿してゆくものを今回作っておきました。素材は、いろいろです。すべて測定所で定量されたもので、Geによるものも含みます。蜂蜜水、しょうゆ、自作のもの、汚染物の洗浄液、コケから抽出など。手に入らなかったために、自分で集めました。密度や、成分にも種類があり、また、似た濃度でK−40がない場合と、かなりある場合など、比較測定が出来る、バリエーションがあります。***************************●さて、以下の定量では、面積に応じたBqへの換算係数を使用し、kg換算には、二種類の標準線源の重量を使用しています。表示にて】0.0090.0180.0210.027が使われています。MAX−150、300はこれまでと同じ、別の係数となります。■確認の為に、もう一度、面積に呼応して段階的に増加する係数の区分を記しておきます。(現時点での暫定的なものですが)濃度順ではなく「面積順」になっています。0.027の、3段階に修正しました。)内の黄色の半角数字」は、新係数による計算結果です。●K−40が大きいものに関しては、不安定な面はあるものの、K−40がそれほど大きくなければ、検出下限は、0.5Bq/kg程度までは判別できるようになった。誤判断をすることが、目立った。検出下限が0.7Bq/kgとは言いがたいと言えます。測定所の数値とほぼ変わらない、かなり良い定量結果となった。「2.5B/kg(±1)」このあたりでの定量誤差だった。私の個人的な目的の上では、定量の精度は、特に必要としないのですが、ここをある程度の精度で定量できない現象には、ずっと気分が悪かったのです。結果として、面積の増大に比例する「段階的な係数」によって測定所の誤差範囲内におさまる程度には、解決できたので良しとします。線をひいて、手計算で定量を行う方法で、しかも、私のような素人にとっては最大の難関になります。精度のいい定量をするソフトと、能力のある測定員に定量してもらった試料(ゲルマチェックも含む)を、まず何種類も用意します。「ピックアップされるROI」の「面積と係数の比例関係」を、それぞれの測定環境に固有のものとして、独自に割り出さないとなりません。現在の表示のされ方では、私の定量方法は、お勧めできません。私にとって唯一問題になったのが、この「係数の変化」でした。単純に「X軸方向とY軸方向が、共に同率で拡大」すれば、この問題は起きないかもしれません。これに関連して、あり得るのは、ROIの「幅の範囲」を変えることによって誤差が縮まる可能性である。いう事に関係なく、1インチシンチレーターの感度や分解能の限界が原因なのかもしれません。いずれにしても、今のところは、同じ換算係数ですべての定量をすることは出来なくて、計算対象となる面積の増大につれて「段階的係数」を使う必要が、どうしても生じました。「安定」をしているかぎりは、温度の高低そのものは測定に支障はない。問題は「測定中に大きく変動」した場合のみであるので、その点に注意すれば良い。温度変化6度では、「約18%」定量値が低くなった。温度変化4.5度では、「約9%」定量値が低くなった。(規則性があるようなので、補正計算を組み込めそうである。できるだけ温度の上下は、ないに越したことはない。●私個人に固有のことであるが、シンチレーターには常に5時間の休憩を与え、PCは、連続使用を24時間したら、3時間休息させる事にした。幾度かあったので、今後は、誤検出と過大定量に特に注意したい。●元のグラフから出来るだけ「自然に連続するベースライン」を引き、それをBG差し引きのグラフに対応させる「ベースラインのとり方」を、より「なだらか」な曲線にすることで、定量値の精度は安定してきた。山の「右半分側」をピックする方法で、しばらく続けてみる。●今年も残るところ、あとわずかです。目標としては、第100回でやめたかった、この奮闘記も、とうとう200回に至ろうとしています。今年の晩夏あたりから、いろいろなものが安定的に定量できてきましたが、あと改良するところがあるとしたら、面積の取り方でしょうか。「微量濃度から低濃度(少数桁〜3Bq/kgあたり)」において、BGを引いたグラフのCs−137の山の右半分にするか、それとも、元のグラフの山全体から面積を割り出すか、このあたりを詰めてゆきたいと思います。微妙に誤差が出ることもあるからです。低濃度域で、チェックにいつも便利な、この「スキムミルク」を使いました。スキムミルク少し過大ですが、まずまずは、誤差範囲です。*********■次の、この試料は、難しいです。攪拌すると微妙に数値が変わることがあります。このように、振るたびに偏ります。(ハーブの偏りが見えると思います)↓まず、メインのシンチレーターにて。次に、容器を動かさず、サブのシンチレーターにて。↓なんとか誤差範囲内だと思います。●そこで、攪拌をしてみました。↓ためしに、ここでは校正スライドを測定時のPCの数値にあわせましたが面積に大きな差が出ることもなく、あまり意味はありませんでした。結果として、「今回は」、あまり大差は出ませんでした。(以前の測定では、わりと数値が乱高下しました。「面積を取り間違えた場合の数値」が、3倍近く誤差が出ることです。これは、面積がある数値以上になると、いきなり換算係数が3倍近くなり、(むろん重量換算も、少し軽くなるのですが)、そのせいで、面積が110平方mmを超えるといきなり誤差が出ます。定量値が大きく異なります。●手書き計算法では、この問題は、比重が重い軽いに関係なく生じます。今回の試料は比重が600mlに対して550gですから軽比重ではありません。係数が0.01(600g換算)になったり、0.032(465g換算)になったり、極端に変わります。ここを、なんとかしないとならないのですが、そもそも、描かれるスペクトルグラフの面積と、定量値との関係、つまり係数が一致するのが自然なはず、なのですが、そうはなりません。係数そのものがある面積から極端に変わるのがよくありません。●0.9Bq/kg以下は悪くなく、また4Bq/kg以上も狂わないのですが、その中間で、どうしても面積の取り方が少し異なると数値に大きな差が出てしまいます。←これが通用しないのです。ここが、とにかく難問です。ソフトウエアなら、自動的に数値として弾き出すのでしょうけど。*********■ただし、この問題に関しては、解決法はひとつあります。そもそも、どうしてこの問題が生じているのか?ということを推測するときに、今年の秋ごろに一時的に使用したNECのパソコンでは、この問題が、かなり解決されていたからです。NECのPCでは、係数は、ある面積までは、0.23で、ある面積を超えると、0.26と、わずか0.03しか違いません。それで、かなり広範囲の濃度をすべて正しく定量できていました。●ということは、問題の原因は、表示画面の伸縮率にあるのではないか、ということがひとつあります。PCの処理能力や、マイク入力部分の回路の違い、ということもあるのかもしれませんが、そのあたりは不明です。●そこで、現在は、少数桁から15Bq/kgぐらいまでは、すべて、「MAX−100」の縦の伸縮の表示率ですが、これを、以前のように、「MAX−80」ぐらいまで拡大してみて、その表示率における係数を求めてみようか、と今は考えています。●そこで、表示率を、ここのところ続けていたMAX100から、MAX80に変更してみました。スペクトルを、今までよりも少し縦に引き伸ばしました。新しい係数で試算したところ、次のような結果となりました。465これで、ほぼ測定所の結果の誤差範囲に収まりました。問題が出るのが「ある範囲の面積」になった場合です。暫定的にですが、これでかなり近似または合致します。変則的な係数になるわけですが、これは、私の定量法ではお馴染みのことです。●面積で言うと、MAX80の表示で、123〜135平方mm、ベクレル数で言うと、2(±0.2)〜3.0Bq/kg、このあたりにどうも、その前後の濃度用の係数とは別にその「中間的な係数」が必要になるのです。K−40に関しても、表示率が拡大されたので変更となります。■なお、これを超えた濃度(というより超えた面積)になり、>表示率を「MAX150」に切り替えた場合には、いままでどおり、>Cs−137の係数は、×0.05で、456gへの重量換算で合致します。「粉砕した松葉」「砂糖+ハーブ」と並んで、ベスト3に入る測定が安定しない、難しい試料が、次の「茶葉」です。測定所から14Bq/kgほどのクロスチェックされた茶葉をお借りしたときには、なんなく定量できたのですが、それは濃度が高いからです。●この1Bq/kgから3Bq/kg台あたりの乾燥植物で、しかも製造過程で汚染ムラがあり、しかも、比重が軽い。この手の検体は、計算上の誤差よりも、そもそも描かれるスペクトルが一定しないことが多いのです。下記の今回の第一回目の測定では、かなりの過小定量となりました。ベースラインの取りかたも、難しいタイプでした。結果としては、測定所の(±)の範囲を出てしまい、定量値が低すぎます。>■表示率を前よりも拡大をしたので「K−40の係数」も、>今の「1.6」だと大きすぎましたので「×1.3」に変更しました。測定所の数値の誤差範囲ぎりぎりですが、これではよくありません。「粉ミルク(つよいこ)」について測定結果がでましたのでお送りいたします。微量で疑いという測定結果とさせて頂きました。した値を求めるには、ゲルマニウム半導体検出器にて測定する必要があることを申し添えておきます。いう結果となりました。測定をありがとうございました。濃度が微量と思わるので、相対的に、誤差範囲は、CS−137が、0.044〜1.34と幅が広くなっています。「黒大豆(北海道)」について測定結果がでましたのでお送りいたします。結果としては、解析精度3σ(精度99.7%)セシウム137:不検出(測定下限値<0.4Bq/kg)セシウム134:誤検出であり不検出(測定下限値<0.5Bq/kg)カリウム40:485±105Bq/kgとの結果となりました。「カリウム40」のみの検出と判断いたします。■個人測定では最終的には有無が不明だったので測定依頼に出しました。4度測定しても怪しいと、自分が見立てたその原因と解決法を今後の課題とします。単純にカリウムの数値によってCs−137を減算するのではない方法を考えています。「その傾斜角度によって減算係数を決める」というのが現在の一案です。自主測定結果たまには、マリネリ容器から出すところの写真をアップしようと思いました。検体の種類によっては、充填時に、ちょっとした苦労もあります。見かたによっては、ごくわずかに、こんもりとした丘陵がCs−137域になくはないとも言えるのですが、非常に微量だと判断しました。*********外食をする前に、プルシャンブルーの顔料を、1g飲みました。カプセルには入れずに、オブラートに包んで飲みました。してその必要が出たかというと、どうしても、頂きたいディナーのメニューの中に鹿肉があったからです。事前に生産地の最近の作物の濃度を調べておいたので、この日は、推定で、肉では、2Bq/100gあたり食べた、といったところです。牛の場合には、肉と血液とCsの比率は20〜50倍の差です。少量だったせいか、翌日の便が、青いなどの変化は特にありませんでした。体積が600mlよりも多めだったのが気になっていたので、もう一度ミルサーにかけて、もう少し細かい粉末にしました。それを練習測定した結果です。基本的には変化しないはずです。●それで、今回はついでに、「鉛容器の温度」が、>1/温度が低下していった場合>2/温度が上昇していった場合>3/温度が安定的な場合この3つのケースを作り出して測定してみました。測定値が比例して下がるのではないか?と推測したのですが、結果は違っていました。実際の測定は、↑の上図に書いた「仮説」のようになりませんでした。室温の低下よりもゆっくりと温度が下がっているのがわかると思います。鉛容器(つまり検出器の近くの場所)では6度の低下にとどまっています。このあと9時間などに延長すると、やがて鉛容器も室温に近づきます。室温が18度前後に安定している時が、最も測定所の値に近似しました。鉛容器の外面の温度が、下降しても、上昇しても、それよりも「やや低い」数値になりました。>温度変化6度では「約18%」低くなり、>温度変化4.5度では「約9%」低くなった。■なお「ベースライン」の決め方を「太赤線」のように変更しましたので面積の決め方も少し変更になりました。それでは実際の測定結果です。安定した温度の時よりも、測定値が「低くなる」という結果となりました。●ベースラインの取り方の確認のために、この試料を、もう一度測定しました。今回は攪拌後に測定しました。↓http://www.mumyouan.com/k/?U2049******************●測定所から結果が出る前に時間が出来たので、練習用試料を測定しました。容器温度の変化は2度のみ。シンチレーターもPCも万全で測定にかけました。測定後の校正で若干ピーク位置を補正しました。測定所の数値と一致しました。196回K-40の多い検体は私には難しい●前回の投稿の、後半部をここへ移動しました。私のような手書き計算に限らず、ソフトウエアで行っても同じであろうと思います。K−40の計数値によって、どれぐらいCs値を補正するかというノウハウは、メーカーごとに違うようです(アカデミックな公式はあると思いますが)またユーザー自身が補正係数を決められるソフトもあるようですが私は詳しくはありません。「山が持ち上がっているのか、それとも埋もれているのか」、このどちらかを、目で判断しないとならないことです。ソフトウエアの場合には(シンチレーターの分解能とソフトのROIの設定によりますが)、K−40の影響は、カウント数に加算されるでしょうから、おそらくは「減算率の係数」があるのだと思います。「ここが本命の山(本山)ではないか」と見定めて線を引くことによって、カリウムの影響によると判断した余計な部位を切り落としたりします。そこで今回の難しかった「黒大豆」のスペクトルを、ここにまとめて掲載しておきます。(測定途中で中断)メインこの直後にシンチレーターの配線の接触不良となり中断してから再開しました。2度目の測定で微量検出の疑いとなった(K-40の後方散乱の可能性あり)☆●【0.71Bq/kg】サブ●この黒豆は難しい!今年で一番難しい測定になりました。典型的なセシウム比が合わないというタイプの誤検出があり得ると思います。資料を見て、誤検出しやすい核種を見ましたが分かりません。限りなく、カリウムの影響によるものだとは思うのですが、どうしても「僅かなこの山」が気になりました。ランダムな山ではなく、頂点を持つ一つの塊として見えるからです。K−40以外の天然核種がなければ、スキムミルクのようにK−40が500あっても、山は明確だったからです。+「K−40以外の核種」が多かったのです。大豆は、K−40以外は少ない筈です。●たとえK−40が400Bq/kgを超えて高くても、他の天然核種がなければ、1Bq/kg未満の濃度のCs−137でも、誤検出になる可能性は低いものです。「おのみち策定依頼所」さん「ふじみーる」さん「東海林」さん「座間」さん)●今回の黒大豆はこの「K−40は多いがそれ以外は少ないケース」にあたります。素人の私の一回目の仮定量が、わずか0.7Bq/kgとは言え、K−40の後方散乱による影響だけで山ができているとは思えない点が気になります。複数回の測定にかけました。●以下は、その問題のカリウム40の大きさです。☆2回目の測定で、約500Bq/kg(サブ)●比較のために、同じくK−40が420Bq/kgと大きかった「地黄」のスペクトルがこの投稿の後半にあります。この地黄はCs−137に明確なピークがありませんでした。↓http://www.mumyouan.com/k/?U2008今回は2度の測定で、Cs−137にピークらしきものが見えました。☆●3度目の測定結果です。今回は、Cs−134の山はありません。天然核種の波も、さほど暴れてはいない中で、ピークが立っています。余計に疑惑が残ってしまうのです。【0.65Bq/kg】メイン***************************■さて、4回の測定での数値が出揃いました。一度目の測定は2時間でコケたので除外しました。測定は6時間に統一しました。鉛容器温度は、16.5°Cから19.5°Cと安定していました。平均536Bq/kg◆ホワイトフードでは類似する黒豆が<0.5、この「黒千石」の商品は、他の測定所でも不検出。よって私の誤検出の可能性は高いですが、確かめたいわけです。それで、今年最後の測定依頼に出しました。結果は22日ごろ今年の測定奮闘を振り返る■この黒大豆のような難しい検体の測定をしていると、つくづく自分の個人測定のモチベーションが何に支えられているかを自覚します。毎回「自分が食べるか食べないか」の判断を迫られます。測定員の人たちの場合には、信頼性に関わります。幸いに、私にあるのは「自己責任だけ」ですが、それでも私だけではなく家族も食べます。自己測定に「不安が残る結果」だと測定所に出します。■年末に、この黒大豆の測定をお願いできることになりました。「重量」は十分にありますので、それほどには下がらないはずです。怪しければ粉砕して濾してお茶で飲む、といった具合に「料理法が変わる」のです。「食材のその後の調理法」に違いが出てきます。■その根拠は、こうなります。「世界的に平均的な濃度の被曝」を、私がしていたと仮定します。運悪く、7−q−11の遺伝子に修復エラーが出る事があるといいます。私は、そろそろ二周目ですが「今のところ」持病や体調不良はありません。「福島原発事故の以前の被曝量」を「ひとつの基準」として、それよりも「極端に多い」追加被曝はしたくないわけです。「食べる量や、調理法の処理を変えて食べることがある」ということです。何度か書いてきたことですが、私は「少しでも出たら食べない」という原理主義的な「反内部被曝派」ではありません。条件によっては「食べるという選択肢」があるのです。「アルマジロで山が見えるような食品は食べない方がいい」などと、おせっかいな事を言っていました。(私は「助言」など頼んでいないのにです)しかし、その変な者の言う「アルマジロがセシウムの山として検出する濃度」というものを、その者が「何Bq/kgと想定しているのか」が問題です。適当な「検出限界」を言っていたはずです。「1インチのアルマジロで1Bq/kgあたりの検出&定量は無謀(意訳)」といった趣旨の事を書いていました。自分の測定値がゲルマの結果に近づくか試行錯誤し続けること」と聞きましたので、その通りのことを、これまでずっと行ってきました。■その結果は、この奮闘記の通りです。大きな定量ミスはありましたが、わずか1インチ角のシンチレーターであっても、>「あるなし」という「検出だけ」となると、>その精度は、今年の後半からは、0.5Bq/kgあたりにまで迫っています。>(ただし最大誤差を+側に仮定すると0.7Bq/kgぐらいです)すべてゲルマでチェックされた試料の測定結果で確認をしていますし、あれこれと、ケチをつけたい人のために、スペクトルも全部この奮闘記に掲載してあります。最近では、かなり少ない誤差範囲に収まることも多い結果となりました。「このシンチレーターの性能が良い」ということだろうと推測しています。検出器のシンチレーターそのものが悪ければ打つ手がないと思います。■また、私が、定量機能もないテレミノを、その表示方法の工夫、(特に表示率や、保存データにBGの減算をかける等)の工夫をして、できるだけ、ひたすらスペクトルを「観る」ことに徹した、ということが、これらの成果・実績を生み出したと考えています。「ソフトウエアの出す結果だけを信じて、そのままでは良くないだろう」という話を、あちこちで目にしたからです。結果のスペクトルの形を見れば検出状態の推察はできると考えました。極貧の低予算の中で、必要最低限だけは整備しました。■これ以外にも、一番私の測定を支えたのは、>「手作りのマリネリ容器」です。この600〜700mlという体積が、1インチのシンチレーターと相性が良かったの「かもしれない」と推測しています。シンチレーターの検出部を、何センチ試料の中に潜らせるべきか?ということは、初期のころに検出効率の違いを見る基礎テストをして決めました。●また、何よりも、こだわったのは、>シンチレーターのボディーと検体までの距離を近づけることです。近いところはアクリルパイプの底部で、検体まで0.8mmで、アクリルパイプの側面部分は、検体まで最大で2.5mmです。常にジオメトリーを一定にする事と、加えて液体も測定できるように工夫しました。基本的には、私は「無視」しています。近づく結果が出ることも、たまにあるからです。「3Bq/kgあたり」ではありません。3Bq/kgは、もう食べないことが確実な濃度です。>■調理法や、食べる分量(重量)によっては、>「食べるかもしれない汚染濃度」というものが私にはあります。前述したように、福島原発前の摂取濃度の平均から考えた場合の基準濃度です。「食べたり、食べなかったり」しています。よって、この「0.3〜1.5Bq/kgの範囲内」で、ばらつきによる誤差を考慮した上で、>「どれぐらいの低濃度汚染であるのか?」>これを知る事(正しくは「推測」すること)が、私の個人測定の目的です。それは今のところ、特に2015年の秋ごろ以後からの私の個人定量の結果の数値が物語るように、着実に実現されつつあります。■今後の課題は、今回の大豆のような、カリウムの大きい検体です。この2年間でも、カリウム値が大きいものでは茶葉、漢方薬(植物の根)、クレンザー(鉱物)、灰(濃縮物)などがありましたが、Cs−137が、その中に1Bq/kg以上あれば検出しないことはなかったです。現在の私では「あるなし」の判断すら、この黒大豆のように難しいので、そこが今後の自分の課題としています。今回は、その点を測定所の結果から学びたいと思います。「0.4Bq/kgあたりの検出下限以下にも、痕跡すらない」となった場合には、なぜ「あるように見えたのか?」の反省材料になります。「こどもみらい測定所」さんの測定事例で見ることができます。↓http://kodomira.com/measure/entry-9681.html茶葉から飲茶への移行は「1.5%から誤差を最大に見ても2%」です。今回の「あずき茶」の個人測定の結果です。希釈される濃度が許容範囲にあるので飲むことにしました。仮に1.9Bq/kgで、誤差を+50%として2.85Bq/kgとしてみます。これが、お茶になると元の1.5%ですので=0.04Bq/kgです。2%の抽出率ならば、0.057Bq/kg(≒1リットル)です。飲む、お茶としてならば、大丈夫と判断します。感度校正用の線源を測定にかけました。両方とも問題なく、測定値も近接しました。●早速ですが、「ハト麦茶」を測定にかけようと思ったらば体積が足りなくて、小型の容器にしました。この容器では、大雑把に有無を判断できるか出来ないかぐらいの精度しか期待は出来ません。★面積が100平方mm「未満」の場合には、係数は一律に0.01。600gに重量換算する。★面積が110平方mm「以上」の場合には、係数は0.032。465gに重量換算する。「少し風変わりな依頼をした検体」だけのリンク集を作りました。今回は、過去2年に依頼した検体の中で「少し変わっていたもの」だけを紹介します。「おのみち−測定依頼所−」さんの記事への直リンクです。●超低予算の素人測定を試みている私個人の「好奇心」から、お願いしたものもたくさんあります。時には、杉原さんに、ご迷惑になりそうになった事も幾度かありました。(膨張によって、測定器の蓋があかない。希釈した蜂蜜水が発酵して膨張した、など。)この場を借りまして、お礼とお詫びを申し上げます。気にしている人は多いはずと思っての依頼でした。http://onomichi-labo.blogspot.jp/2014/09/natural-american-spirit.htmlセシウム137と134比率が逆という、典型的な誤検出の事例としても良いと思います。セシウム比率の逆転が見られたのは、次のクレンザーです。出た出たという話が方々であったので自分の勉強用に依頼しました。↓http://onomichi-labo.blogspot.jp/2014/08/blog-post_24.htmlところで、前記のタバコの吸殻は、集めるのに時間がかかりました。粉砕して充填度を上げた際の測定結果が変わるか?http://onomichi-labo.blogspot.jp/2014/11/2014_13.html*注*前記のハーブは約250B/kgと高濃度でしたが、ただし、以下の検体のように濃度が10Bq/kg以下の場合には充填率を変えると数値に影響が出ます。水道水(40倍濃縮)・山梨県(2015年)富士山の麓の町の深井戸水を40倍に濃縮すると検出されるか?水の汚染や測定についてリンクが複数あります。水遮蔽の影響はほとんど無いものと推測される。影響が有るのは水分の重量がBq/kgに換算する際に影響してくること。希釈して、測定練習をするときの希釈素材に大変便利なのです。比重は、水や生米よりも少し軽いですが、汚染試料が均等に混ざります。汚染されたお米と、ゲルマで無汚染が確認されたお米を粒で混ぜてよく振ることで均一に混ざるので、そうした使い方をしている人もいます。北海道産の片栗粉(デンマーク産もでしたが)は、カリウムはわずかだけありますが、セシウムも天然核種もほぼないことから希釈剤として私は重宝しています。(2015年)非乾燥の苔(土壌付き)を煮たお湯の中にセシウムは抽出できるか?http://onomichi-labo.blogspot.jp/2015/12/2015_4.html約3キロの泥つきの生(湿)のコケを煮て、水溶液1kgあたり1Bq/kgでしたので、いかにセシウムが土から外れにくいかが分かります。プルシャンブルー顔料、このどれを使っても、せいぜい溶け出すのは、1%でした。約2000度のバーナーでかるく炙って、気化させた場合でした。小型プラントもなしに、屋外で気化させては良くありませんね。★15★2014年4月18日ローズマリー(粉砕処理)・山梨県(2014年)粉砕前の方が数値が高い事例の一つで、重量換算のせいもありますが、それ以外にも、これは検体の中の汚染濃度の高い部分が、たまたまシンチレーターの近くに位置したなどの原因も加わっている事が推測されます。粉砕すると均一化します。以下のものは、私のサイトでの掲載内容になります。松葉の試料の中に「プチホットな部分」があったというケースです。違う別の汚染物が松葉に付着したであろうという推論になりました。私の見立てでは、容疑者は「他県からの観光バスの天井」でした。投稿の中ほど「松葉の測定」以後です。↓http://www.mumyouan.com/k/?U2020こういう、悩ましい事になった経緯です。↓http://www.mumyouan.com/k/?U2015続くかもしれない。________________________________●以下は、杉原さんご自身の自主測定の一部で、とても参考になるものです。現在では、同程度の性能のシンチレーターを使用する測定所の中でも、トップクラスの水準の検出下限値の精度で測定をされています。含まれている天然核種の結果報告内容も大変に充実しています。天然核種については、ソフトウエアによるものではなく、スペクトルから判断されているとの事でした。↓http://onomichi-labo.blogspot.jp/2015/12/blog-post.html■測定器の能力のギリギリの限界での、杉原さんの判断の一例です。ゲルマで0.16Bq/kgを、NaIで0.22Bq/kg(1σ)と算出。↓http://onomichi-labo.blogspot.jp/2015/05/2014_17.html測定精度を上げる手段として、次の複合的な工夫が必要であるとのお答えを頂きました。>どうやって安定動作させるかがキーだと思います。>温度だけでは安定しません。>遮蔽だけでは安定しません。>電圧だけでは安定しません。>空調だけでは安定しません。■なお、改善の工夫をする前は、当初は、CSKを使っての検出下限は約1Bq/kgが限度だったと聞きました。杉原さんが、他のCSKユーザーの測定所の方たちに、長時間測定の提唱をするのは、ひとえに、測定所は、依頼者の人たちの希望に応えることが望ましい、と考えてのことと理解しています。検出下限は、低いほど信頼性が高いことは言うまでもありません。私個人は、(下限値は、検体の状態や重量にもよると思いますが)、0.4Bq/kgあたりを検出/定量できる測定所が増える事を希望しています。測定依頼をすることを薦める事が出来るからです。ダイレクトリー」という資料を見ますと、ゲルマニウム半導体検出器を除外しますと、NaIの検出下限値は、ATOMTEX、EMF、CSK、で約5B/kg前後です。下限値を、1Bq/kg未満にまで落としています。私の立ち位置は、あくまでも「利用者」です。市民測定所にも、末永く続いて欲しいと思いますし、また続いて頂かないと、不安を持つ国民の私たちが困るのです。そのためにも、ぜひ、多くの人たちが、いつまでも(一生)利用できるように、市民測定所が継続して欲しいと思いますし、かつ、ある程度安心できる許容ラインまで、検出下限を落として欲しいと願っています。測定結果表の「重量」を見て、たまげたことが数回ありました。どんだけ、詰め込んだんだろう・・・と。当サイトのコンテンツの無断転載は著作権法により禁じられております。