)84gを精製水に溶かし、1,000mlとしたものを用いる。)を精製水で洗つた後、硫酸ナトリウム(無水)で乾燥し、これを蒸留する。沸点76~78°Cの留分を用いる。)26mlに溶かした溶液を注意深く加える。)5mlを入れた共せん付きフラスコに採る。この場合共せん付きフラスコは氷水中で冷却し、又冷却器の先端は共せん付きフラスコ中のエチルエーテルの液面下に浸すものとする。調製した溶液は密せんして冷蔵庫に保存し、1~2週間以内に用いる。ビス(2,3―ジブロムプロピル)ホスフエイト標準品ビス(2,3―ジブロムプロピル)ホスフエイトを95%以上含む。ビス(2,3―ジブロムプロピル)ホスフエイトのメチルエステル標準液ビス(2,3―ジブロムプロピル)ホスフエイト標準品50.0mgを正確に量り採り、酢酸エチルで正確に100mlとする。メチルエステル化の場合と同様に操作して得られたアセトン溶液をビス(2,3―ジブロムプロピル)ホスフエイトのメチルエステル標準液とする。ケイソウ土ケイソウ土をガスクロマトグラフ用に精製したものを用いる。)を精製水で約2倍に薄めたものを用いる。高純度窒素2級を用いる。日本産業規格の水素3級を用いる。)40.0gを精製水に溶かし1,000mlとしたものを用いる。ビス(2―ブロムプロペン―2―イル)ホスフエイト標準品ビス(2,3―ジブロムプロピル)ホスフエイト1gを1mol/l水酸化ナトリウム溶液50mlに溶かし、2日間かき混ぜた後、塩酸を加えて酸性としベンゼン50mlで3回抽出する。ベンゼン抽出液に硫酸ナトリウム(無水)約20gを加えてよく振り混ぜた後、2時間放置し、ガラスろ過器(日本産業規格のガラスろ過器(細孔記号2)に適合するもの)を用いてろ過し、ろ液をナス型フラスコに採る。硫酸ナトリウムをベンゼン30mlで洗い、洗液はろ液に合わせ、ロータリーエバポレーターを用いて50°Cでベンゼンを除去する。残留物を減圧デシケーター(シリカゲル)中に入れ一晩放置したものを用いる。ビス(2―ブロムプロペン―2―イル)ホスフエイトのメチルエステル標準液ビス(2―ブロムプロペン―2―イル)ホスフエイト標準品30.0mgを正確に量り採り、酢酸エチルで正確に100mlとする。メチルエステル化の場合と同様に操作して得られたアセトン溶液をビス(2―ブロムプロペン―2―イル)ホスフエイトのメチルエステル標準液とする。掲げる家庭用品は、次の試験法による試験に適合しなければならない。身体と接触する繊維の部分を細かく切つたものを試料とし、その約1gを精密に量り採り、500mlのナス型フラスコ(I)に入れ、メタノール250mlを加えた後、還流冷却器を付け、70°Cの水浴中で30分間抽出する。次に、この液をガラスろ過器(日本産業規格のガラスろ過器(細孔記号2)に適合するもの)を用いて温時ろ過し、ろ液を500mlのナス型フラスコ(II)に採る。還流冷却器、ナス型フラスコ(I)及びガラスろ過器をメタノール100mlで洗い、洗液はろ液に合わせ、ロータリーエバポレーターを用いて50°Cでメタノールを除去する。内径15mm、長さ300mmの吸着管に、カラムクロマトグラフ用合成ケイ酸マグネシウム10gをへキサンに懸濁して入れ、次いでその上に硫酸ナトリウム(無水)約5gを入れ、カラムの上端に少量のヘキサンが残る程度までヘキサンを流出させる。(1)のメタノールを除去したナス型フラスコ(II)に15%エチルエーテル・ヘキサン溶液10mlを加えてよく振り混ぜ、この液をカラムに流し込み、更に15%エチルエーテル・ヘキサン溶液20mlでナス型フラスコ(II)を洗う操作を2回繰り返し、両洗液をカラムに流し込んだ後、15%エチルエーテル・ヘキサン溶液250mlをカラムに流し込み、最初の流出液約290mlを採り、ヘキサンを加えて全量を正確に300mlとする。その10mlを正確に採り、ヘキサンを加えて正確に100mlとしたものを試験溶液とする。きガスクロマトグラフを用いる。試験溶液及びデイルドリン標準液を正確にそれぞれ1μl採り、次の操作条件1及び2で試験を行い、得られたクロマトグラムのピークを比較する。デイルドリン標準液の保持時間と一致する保持時間を持つピークが、いずれの操作条件においても存在する場合は、そのピークについていずれか適切な条件のもとに得られたクロマトグラム上で試験溶液のピーク面積P及びデイルドリン標準液のピーク面積Psを測定する。このとき、次式により計算する試料1gについてのデイルドリン含有量は30μg以下でなければならない。ケイソウ土(標準網フルイ177~250μm)を6mol/l塩酸で2時間還流して洗い、次いで精製水で流出液が中性となるまで洗つた後、乾燥し、メチルシラザン処理を施す。カラム担体に対してガスクロマトグラフ用シリコンを5%含ませる。内径3mm、長さ1,500~2,000mmのガラス管を用いる。至適加電圧を与え、250°C付近(線源がトリチウムの場合は、最高使用温度)で操作する。デイルドリンが約12分で流出する流速に調整する。操作条件2次に示す操作条件以外は、操作条件1に示すところによる。ケイソウ土(標準網フルイ149~177μm)を6mol/l塩酸で2時間還流して洗い、次いで精製水で流出液が中性となるまで洗つた後、乾燥し、メチルシラザン処理を施す。カラム担体に対してガスクロマトグラフ用ジエチレングリコールサクシネートを2%、リン酸を0.5%含ませる。デイルドリンが約7分で流出する流速に調整する。メタノール次の試験に適合するメタノールを用いる。試験に準じて試験を行うとき、クロマトグラム上のメタノール以外のピークの高さは、2×10-11gのγ―BHCが示すピークの高さ以下でなくてはならない。カラムクロマトグラフ用合成ケイ酸マグネシウムカラムクロマトグラフ用合成ケイ酸マグネシウム(標準網フルイ177~250μm)を450°Cで一夜加熱した後、デシケーター中で放冷したものであつて、次の試験に適合するものを用いる。試験に準じて試験を行うとき、デイルドリンがほとんど完全に回収されなければならない。キサン次の試験に適合するへキサンを用いる。試験に準じて試験を行うとき、クロマトグラム上のヘキサン以外のピークの高さは、2×10-11gのγ―BHCが示すピークの高さ以下でなくてはならない。硫酸ナトリウム(無水)次の試験に適合する硫酸ナトリウム(無水)を用いる。硫酸ナトリウム(無水)を20g採り、(3)のへキサン100mlに懸濁する。1分間振り混ぜた後10分間静置する操作を6回繰り返した後、へキサンを分取する。その硫酸ナトリウム(無水)を(3)のへキサン少量で洗い、洗液をこれに合わせる。試験に準じて試験を行うとき、クロマトグラム上のへキサン以外のピークの高さは、2×10-11gのγ―BHCが示すピークの高さ以下でなくてはならない。エチルエーテル次の試験に適合するエチルエーテルを用いる。試験に準じて試験を行うとき、クロマトグラム上のエチルエーテル以外のピークの高さは、2×10-11gのγ―BHCが示すピークの高さ以下でなくてはならない。15%エチルエーテル・へキサン溶液(5)のエチルエーテル15mlに(3)のヘキサンを加えて全量を100mlとする。デイルドリン標準品デイルドリンを98%以上含む。融点は177~179°Cである。デイルドリン標準液デイルドリン標準品1.0mgを正確に採り、(3)のヘキサンに溶かし、正確に100mlとする。その1mlを正確に採り、(3)のへキサンを加えて100mlとし、更にその10mlを正確に採り、(3)のヘキサンを加えて100mlとしたものをデイルドリン標準液とする。ケイソウ土ケイソウ土をガスクロマトグラフ用に精製したものを用いる。)を精製水で約2倍に薄めたものを用いる。高純度窒素2級を用いる。左に掲げる家庭用品は、ジベンゾ[a,h]アントラセンの項基準の欄に掲げる試験(クレオソート油を含有する家庭用の木材防腐剤及び木材防虫剤に係るものに限る。)に適合しなければならない。この場合において、同欄中「ジベンゾ[a,h]アントラセン」とあるのは「ベンゾ[a]アントラセン」と、「278」とあるのは「228」と、「約15~16分」とあるのは「約11~12分」と読み替えるものとする。左に掲げる家庭用品は、ジベンゾ[a,h]アントラセンの項基準の欄に掲げる試験(クレオソート油及びその混合物で処理された家庭用の防腐木材及び防虫木材に係るものに限る。)に適合しなければならない。この場合において、同欄中「ジベンゾ[a,h]アントラセン」とあるのは「ベンゾ[a]アントラセン」と、「278」とあるのは「228」と、「約15~16分」とあるのは「約11~12分」と読み替えるものとする。左に掲げる家庭用品は、ジベンゾ[a,h]アントラセンの項基準の欄に掲げる試験(クレオソート油を含有する家庭用の木材防腐剤及び木材防虫剤に係るものに限る。)に適合しなければならない。この場合において、同欄中「ジベンゾ[a,h]アントラセン」とあるのは「ベンゾ[a]ピレン」と、「278」とあるのは「252」と「約15~16分」とあるのは「約13~14分」と読み替えるものとする。左に掲げる家庭用品は、ジベンゾ[a,h]アントラセンの項基準の欄に掲げる試験(クレオソート油及びその混合物で処理された家庭用の防腐木材及び防虫木材に係るものに限る。)に適合しなければならない。この場合において、同欄中「ジベンゾ[a,h]アントラセン」とあるのは「ベンゾ[a]ピレン」と、「278」とあるのは「252」と、「約15~16分」とあるのは「約13~14分」と読み替えるものとする。あつて、出生後24月以内の乳幼児用のもの左に掲げる家庭用品は、次の試験法による試験に適合しなければならない。身体と接触する繊維の部分を細かく切つたものを試料とし、その2.50gを200mlの共せんフラスコに正確に量り採り、精製水100mlを正確に加えた後、密せんし、40°Cの水浴中で時々振り混ぜながら1時間抽出する。次に、この液をガラスろ過器(日本産業規格のガラスろ過器(細孔記号2)に適合するもの)を用いて温時ろ過し、これを試験溶液とする。試験溶液及びホルムアルデヒド標準液を正確にそれぞれ5.0ml採り、それぞれにアセチルアセトン試液5.0mlを加えて振り混ぜた後、40°Cの水浴中で30分間加温し、30分間放置する。それぞれの溶液について、精製水5.0mlにアセチルアセトン試液5.0mlを加えて同様に操作したものを対照として、層長1cmで412~415nmにおける吸収の極大波長で試験溶液に係る吸光度A及びホルムアルデヒド標準液に係る吸光度Asを測定する。別に試験溶液5.0mlを採り、アセチルアセトン試液の代わりに酢酸・酢酸アンモニウム緩衝液5.0mlを用いて同様に操作する。その溶液について、精製水5.0mlに酢酸・酢酸アンモニウム緩衝液5.0mlを加えて同様に操作したものを対照として、吸光度A及びAsを測定したときと同じ波長における吸光度Aoを測定する。このとき、A-Aoの値が0.05以下又は次式により計算する試料1gについてのホルムアルデヒド溶出量が16μg以下でなければならない。試験において、A-Aoの値が0.05を超えたとき又はホルムアルデヒドの溶出量が16μgを超えたときは、次の(1)又は(2)のいずれかの試験により、吸光度Aを測定した波長における吸収がホルムアルデヒドによるものであることを確認しなければならない。試験溶液5.0mlを共せん試験管に採り、ジメドン・エタノール溶液1.0mlを加えて振り混ぜ、40°Cの水浴中で10分間加温し、更にアセチルアセトン試液5.0mlを加えて振り混ぜ、40°Cの水浴中で30分間加温し、30分間放置した後、試験溶液の代わりに精製水5.0mlを用いて同様に操作したものを対照として吸収スペクトルを測定するとき、波長412~415nmにおいて、吸光度A及びAsを測定した場合と同様の吸収スペクトルを示してはならない。試験によつて得られた試験溶液にアセチルアセトン試液を加えた液及びホルムアルデヒド標準液にアセチルアセトン試液を加えた液をそれぞれ10μl採り、次の操作条件で試験を行う。試験溶液にアセチルアセトン試液を加えた液のクロマトグラム上に、ホルムアルデヒド標準液にアセチルアセトン試液を加えた液におけるホルムアルデヒド―アセチルアセトン反応生成物のピークと保持時間が一致するピークが存在しなくてはならない。内径4.6mm、長さ150mmのステンレス管を用いる。粒径5μmのオクタデシルシリル化シリカゲルを用いる。ホルマリンの標定ホルマリン(日本薬局方ホルマリン)約1gを精製水を入れたはかりびんで精密に量り、精製水を加えて正確に100mlとする。)20mlを加えた後、15分間常温で放置する。)で滴定する(指示薬:日本薬局方デンプン試液)。別に精製水10mlを用いて同様の方法で空試験を行う。ホルマリン中のホルムアルデヒド含有量C(%)は次式により求める。ホルムアルデヒド標準液の調製ホルマリン(日本薬局方ホルマリン)400/Cgを正確に量り採り、精製水を加えて100mlとする。この溶液を用いて、10mlを正確に採り、精製水で10倍量に希釈する操作を5回繰り返してホルムアルデヒド標準液とする。)2mlを加え、更に精製水を加えて1,000mlとしたものを用いる。)1gにエタノール(日本薬局方エタノール)を加えて溶かし、100mlとしたものを用いる。)3mlを加え、更に精製水を加えて1,000mlとしたものを用いる。びくつした(出生後24月以内の乳幼児用のものを除く。左に掲げる家庭用品は、次の試験法による試験に適合しなければならない。身体と接触する繊維の部分を細かく切つたものを試料とし、その約1gを200mlの共せんフラスコに精密に量り採り、精製水100mlを正確に加えた後、密せんし、40°Cの水浴中で時々振り混ぜながら1時間抽出する。次に、この液をガラスろ過器(日本産業規格のガラスろ過器(細孔記号2)に適合するもの)を用いて温時ろ過し、試験溶液とする。試料約2gを水蒸気蒸留装置のフラスコに精密に量り採り、精製水50ml及びリン酸溶液3mlを加えた後、受器に精製水10~20mlを入れ冷却器のアダプターが精製水に浸るようにして水蒸気蒸留を行う。留液が190mlになつたとき、蒸留をやめ、精製水を加えて正確に200mlとし、試験溶液とする。試験溶液及びホルムアルデヒド標準液を正確にそれぞれ5.0ml採り、それぞれにアセチルアセトン試液5.0mlを加えて振り混ぜた後、40°Cの水浴中で30分間加温し、30分間放置する。それぞれの溶液について、精製水5.0mlにアセチルアセトン試液5.0mlを加えて同様に操作したものを対照として、層長1cmで412~415nmにおける吸収の極大波長で試験溶液に係る吸光度A及びホルムアルデヒド標準液に係る吸光度Asを測定する。別に試験溶液5.0mlを採り、アセチルアセトン試液の代わりに酢酸・酢酸アンモニウム緩衝液5.0mlを用いて同様に操作する。その溶液について、精製水5.0mlに酢酸・酢酸アンモニウム緩衝液5.0mlを加えて同様に操作したものを対照として、吸光度A及びAsを測定したときと同じ波長における吸光度Aoを測定する。このとき、次式により計算する試料1gについてのホルムアルデヒド溶出量は75μg以下でなければならない。(31KB)ただし、K:ホルムアルデヒド標準液の濃度(μg/ml)E:繊維製品にあつては100とし、接着剤にあつては200とする。ホルムアルデヒドの溶出量が75μgを超えたときは、次の試験により、吸光度Aを測定した波長における吸収がホルムアルデヒドによるものであることを確認しなければならない。試験溶液5.0mlを共せん試験管に採り、ジメドン・エタノール溶液1.0mlを加えて振り混ぜ、40°Cの水浴中で10分間加温し、更にアセチルアセトン試液5.0mlを加えて振り混ぜ、40°Cの水浴中で30分間加温し、30分間放置した後、試験溶液の代わりに精製水5.0mlを用いて同様に操作したものを対照として吸収スペクトルを測定するとき、波長412~415nmにおいて、吸光度A及びAsを測定した場合と同様の吸収スペクトルを示してはならない。)5gを採り、精製水を加えて25mlとしたものを用いる。ホルマリンの標定ホルマリン(日本薬局方ホルマリン)約1gを精製水を入れたはかりびんで精密に量り、精製水を加えて正確に100mlとする。)20mlを加えた後、15分間常温で放置する。)で滴定する(指示薬:日本薬局方デンプン試液)。別に精製水10mlを用いて同様の方法で空試験を行う。ホルマリン中のホルムアルデヒド含有量C(%)は次式により求める。ホルムアルデヒド標準液の調製ホルマリン(日本薬局方ホルマリン)400/Cgを正確に量り採り、精製水を加えて100mlとする。この溶液を用いて、10mlを正確に採り、精製水で10倍量に希釈する操作を4回繰り返してホルムアルデヒド標準液とする。)2mlを加え、更に精製水を加えて1,000mlとしたものを用いる。)1gにエタノール(日本薬局方エタノール)を加えて溶かし、100mlとしたものを用いる。)3mlを加え、更に精製水を加えて1,000mlとしたものを用いる。左に掲げる家庭用品は、次の試験法による試験に適合しなければならない。試験溶液の調製200mlのフラスコを氷冷し、ドラフト内で内容液をフラスコ内に噴出させ試料とする。試料10.0gを100mlのフラスコに正確に量り採り、精製水20ml、塩化ナトリウム2g、エタノール10ml及び流動パラフイン2滴を加えた後、直火で蒸留し、留液を目盛付き試験管に25ml採る。次に、留液を100mlの分液漏斗に移した後、試験管を25mlの精製水で洗い、洗液は留液に合わせる。分液漏斗にヘキサン10mlを加えて2分間激しく振り混ぜた後、水層を100mlのメスフラスコに分取する。分液漏斗に精製水20mlを加えて2分間激しく振り混ぜた後、水層を分取しメスフラスコに合わせる。メスフラスコに精製水を加えて全量を正確に100mlとする。その1.0mlを10mlのメスフラスコに正確に採り、エタノールを加えて正確に10mlとしたものを試験溶液とする。きガスクロマトグラフを用いる。試験溶液及びメタノール標準液を正確にそれぞれ1μl採り、次の操作条件1及び2で試験を行い、得られたクロマトグラムのピークを比較する。メタノール標準液の保持時間と一致する保持時間を持つピークが、いずれの操作条件においても存在する場合は、そのピークについていずれか適切な条件のもとに得られたクロマトグラム上で試験溶液のピーク高さH及びメタノール標準液の高さHsを測定する。このとき、次式により計算する試料中のメタノールの含有量は5W/W%以下でなければならない。エチルビニルベンゼンとジビニルベンゼンのコポリマー(標準網フルイ149~177μm)の吸着型担体を用いる。内径3mm、長さ2,000mmのガラス管を用いる。メタノールが約5~6分で流出する流速に調整するとともに、水素及び空気の流量を至適条件に調整する。カラム担体に対しガスクロマトグラフ用ポリエチレングリコール1500を10%含ませる。内径3mm、長さ1,500mmのガラス管を用いる。メタノールが約7~8分で流出する流速に調整するとともに、水素及び空気の流量を至適条件に調整する。塩化ナトリウム日本薬局方塩化ナトリウムを用いる。エタノール次の試験に適合するエタノールを用いる。試験に準じて試験を行うとき、クロマトグラム上にメタノールのピークを認めてはならない。