)100mlに溶解したものを用いる。)6.320gを精製水に溶かし、1,000mlとする。この緩衝液はクエン酸として0.06mol/l、pH=6.0である。)20gを精製水に溶かし、100mlとしたものを用いる。ケイソウ土カラム内径25~30mm、長さ130~150mmで先端にガラスフイルター等が装着されたガラス又はポリプロピレン製カラムにケイソウ土20gを詰めたものを用いる。自ら充填するか、同等の充填済み製品を使用する。標準液4―アミノジフエニル等のそれぞれ10mgを正確に量り採り、メタノールを加えて溶解し正確に10mlとする。ここから1mlを採り、メタノールで正確に10mlとする。その3mlを正確に採り、メチル―tert―ブチルエーテルで正確に10mlとする。試験溶液の調製によつて得た試験溶液の液量と同じ容量に定容したものを標準液とする。同等の調製済み製品及び調製済み混合製品を使用してもよい。して、そのモニターイオンが対象物質に含有される他の芳香族アミン等のフラグメントイオンとクロマトグラム上で重複しないようなものを選択する。ナフタレン―d8、ベンジジン―d8、アントラセン―d10等が使用できる。その内部標準物質10mgを正確に採り、メタノールで正確に10mlとする。その2mlを採り、メチル―tert―ブチルエーテルで正確に10mlとする。その1~5mlを採り、メチル―tert―ブチルエーテルで正確に10mlとしたものを内部標準液とする。溶離液1リン酸二水素カリウム0.68gを精製水に溶解し全量を1,000mlとした後に、測定対象物質の分析の妨害となる物質を含まないメタノール150mlを加えたものを溶離液1とする。溶離液2測定対象物質の分析の妨害となる物質を含まないメタノールを溶離液2とする。高純度ヘリウム純度99.999%以上のものを用いる。アゾ化合物(化学的変化により容易にパラ―フエニルアゾアニリンを生成するものに限る。左に掲げる家庭用品は、次の試験法による試験に適合しなければならない。天然繊維のみから構成されている繊維製品又は分散染料が使用されていない化学繊維から構成されている繊維製品は、身体と接触する繊維(白色の繊維を除く。)の部分を細かく切つたものを試料とする。分散染料が使用されている若しくはその可能性がある化学繊維から構成されている繊維製品又はそのような化学繊維から構成されている部分が天然繊維から構成されている部分と分離できない繊維製品は、身体と接触する繊維(白色の繊維を除く。)の部分を細長く短冊状に切つたものを試料とする。分散染料が使用されていない繊維製品の場合によつて得た試料1.0gを反応容器に正確に量り採り、メタノール2mlを加える。次に、あらかじめ70°Cに加温したクエン酸緩衝液15mlを反応容器に入れ密せんし、70±2°Cで30分間加温する。次に、亜ジチオン酸ナトリウム水溶液3mlを加え、密せんし激しく振り混ぜた後、70±2°Cで30分間加温する。次に、反応容器を2分以内に20~25°Cまで冷却する。次に、10%水酸化ナトリウム水溶液0.2mlを加え、激しく振り混ぜた後、ケイソウ土カラムに流し込み、15分間放置する。次に、メチル―tert―ブチルエーテル10mlを反応容器に入れ、激しく振り混ぜ、そのメチル―tert―ブチルエーテルを残留物とともに、ケイソウ土カラムに流し込み、溶出液をナス型フラスコ等に採る。メチル―tert―ブチルエーテル10mlで反応容器を洗い、その洗液をケイソウ土カラムに流し込み、溶出液を当該ナス型フラスコ等に採る。次に、メチル―tert―ブチルエーテル60mlをケイソウ土カラムに流し込み、溶出液を当該ナス型フラスコ等に採る。この溶出液について、ロータリーエバポレーターを用いて50°C以下で乾固しないように約1mlまで濃縮する。これをメスフラスコに移しメチル―tert―ブチルエーテルを加えて2~10mlの範囲で一定量に正確に定容したものを試験溶液とする。分散染料が使用されている繊維製品の場合によつて得た試料1.0gを正確に量り採り、還流冷却器内に、沸騰した抽出液に直接触れないよう、かつ、冷却凝縮した抽出液が十分に試料に浸潤するように、試料を宙づりに設置する。ナス型フラスコ等に抽出溶媒としてクロロベンゼンを25ml以上加えて加温し、クロロベンゼンが沸騰し、凝縮し、抽出が開始してから30分間還流を行う。還流後、この抽出液を20~25°Cまで冷却したのち、ロータリーエバポレーターを用いて45~60°Cで少量の残さになるまで濃縮する。その後、メタノール1mlずつ2回に分けてこれを反応容器に移す。その際、1回ごとに超音波浴を用いて染料を分散させる。試料を還流冷却器内から取り出し、試料が完全に脱色されている場合には試料を破棄する。試料が脱色されていない場合には、n―ペンタン又はメチル―tert―ブチルエーテルを用いて試料に残留するクロロベンゼンを洗い、除去し、乾燥させた後、細かく切り、反応容器に加える。次に、あらかじめ70°Cに加温したクエン酸緩衝液15mlを反応容器に入れ密せんし、70±2°Cで30分間加温する。次に、亜ジチオン酸ナトリウム水溶液3mlを加えて、密せんし、激しく振り混ぜた後、70±2°Cで30分間加温する。次に、反応容器を2分以内に20~25°Cまで冷却する。次に、10%水酸化ナトリウム水溶液0.2mlを加え、激しく振り混ぜた後、ケイソウ土カラムに流し込み、15分間放置する。次に、メチル―tert―ブチルエーテル10mlを反応容器に入れ激しく振り混ぜ、そのメチル―tert―ブチルエーテルを残留物とともに、ケイソウ土カラムに流し込み、溶出液をナス型フラスコ等に採る。メチル―tert―ブチルエーテル10mlで反応容器を洗い、その洗液をケイソウ土カラムに流し込み、溶出液を当該ナス型フラスコ等に採る。次に、メチル―tert―ブチルエーテル60mlをケイソウ土カラムに流し込み、溶出液を当該ナス型フラスコ等に採る。この溶出液について、ロータリーエバポレーターを用いて50°C以下で乾固しないように約1mlまで濃縮する。これをメスフラスコに移しメチル―tert―ブチルエーテルを加えて2~10mlの範囲で一定量に正確に定容したものを試験溶液とする。試験ガスクロマトグラフ質量分析計を用いる。アニリン・1,4―フエニレンジアミン混合標準液及び試験溶液をそれぞれ正確に1ml試験管に採り、内部標準液50μlを加え混ぜ合わせた後、それぞれの試験管から1~2μlを採り、次の操作条件で試験を行う。このとき、それぞれの試験管からの採取量は同量とする。試験溶液を測定し、得られたクロマトグラム上で、アニリン・1,4―フエニレンジアミン混合標準液のアニリン又は1,4―フエニレンジアミンのモニターイオンのピークと保持時間が一致するピークが存在する場合には、アニリン又は1,4―フエニレンジアミンに相当するピーク面積の内部標準物質のピーク面積に対する比(Rt)を求める。同時に、アニリン・1,4―フエニレンジアミン混合標準液において得られたクロマトグラム上でのアニリン又は1,4―フエニレンジアミンのピーク面積の内部標準物質のピーク面積に対する比(Rs)を求める。このとき、次式により計算する試料1gについてのアニリン又は1,4―フエニレンジアミンの量が5μg未満でなければならない。追加試験を行わなければならない。原則として、次の条件で操作すべきであるが、使用する装置、カラム等により、クロマトグラム上で確認試験の対象となつた物質とそれ以外の物質のピークが重複しないような条件を適切に選択することが望ましい。内径0.25mm、長さ30m、膜厚0.25μmの35%フエニルメチルポリシロキサンを液相とするキヤピラリーカラムを用いる。高純度ヘリウムを用いる。アニリンが約9~10分及び1,4―フエニレンジアミンが約13~14分で流出する流速に調整する。原則として「アニリン93」及び「1,4―フエニレンジアミン108」を選択すべきであるが、使用する装置、カラム等により、対象とする物質に特異性が高く、かつ、イオン強度が高いフラグメントイオンを適切に選択する。分散染料が使用されていない繊維製品の場合によつて得た試料1.0gを反応容器に正確に量り採る。次に、2%水酸化ナトリウム水溶液9ml及び亜ジチオン酸ナトリウム水溶液1mlを加え、密せんし、激しく振り混ぜた後、40±2°Cで30分間加温する。次に、反応容器を1分以内に20~25°Cまで冷却する。次に、メチル―tert―ブチルエーテル5mlを正確に加え、塩化ナトリウム7gを加える。この液について、振とう機を用いて1秒間に約5回の速度で45分間水平振とうを行う。冷却後から振とう開始までの時間は5分を超えないようにする。その後、メチル―tert―ブチルエーテル層を分取し、試験溶液とする。この際、必要に応じて遠心分離操作を行つてよい。分散染料が使用されている繊維製品の場合によつて得た試料1.0gを正確に量り採り、還流冷却器内に、沸騰した抽出液に直接触れないよう、かつ、冷却凝縮した抽出液が十分に試料に浸潤するように、試料を宙づりに設置する。ナス型フラスコ等に抽出溶媒としてクロロベンゼンを25ml以上加えて加温し、クロロベンゼンが沸騰し、凝縮し、抽出が開始してから30分間還流を行う。還流後、この抽出液を20~25°Cまで冷却したのち、ロータリーエバポレーターを用いて45~60°Cで少量の残さになるまで濃縮する。その後、メタノール4mlを加え、超音波浴を用いて染料を分散させてから反応容器に移す。このナス型フラスコ等をメタノール1mlで洗い、洗液を反応容器に移す。この操作を3回繰り返す。この際、必要に応じて超音波浴を使用する。試料を還流冷却器内から取り出し、試料が完全に脱色されている場合には試料を破棄する。試料が脱色されていない場合には、n―ペンタン又はメチル―tert―ブチルエーテルを用いて試料に残留するクロロベンゼンを洗い、除去し、乾燥させた後、細かく切り、反応容器に加える。次に、2%水酸化ナトリウム水溶液9ml及び亜ジチオン酸ナトリウム水溶液1mlを加え密せんし、激しく振り混ぜた後、40±2°Cで30分間加温する。次に、反応容器を1分以内に20~25°Cまで冷却する。次に、メチル―tert―ブチルエーテル5mlを正確に加え、塩化ナトリウム7gを加える。この液について、振とう機を用いて1秒間に約5回の速度で45分間水平振とうを行う。冷却後から振とう開始までの時間は5分を超えないようにする。その後、メチル―tert―ブチルエーテル層を分取し、試験溶液とする。この際、必要に応じて遠心分離操作を行つてよい。試験ガスクロマトグラフ質量分析計を用いる。分散染料が使用されている繊維製品の場合によつて得た試験溶液をそれぞれ1ml試験管に採り、内部標準液50μlを加え混ぜ合わせた後、それぞれの試験管から1~2μlを採り、次の操作条件で試験を行う。このとき、それぞれの試験管からの採取量は同量とする。試験溶液を測定し、得られたクロマトグラム上で、パラ―フエニルアゾアニリン標準液のパラ―フエニルアゾアニリンのモニターイオンのピークと保持時間が一致するピークが存在する場合には、パラ―フエニルアゾアニリンに相当するピーク面積の内部標準物質のピーク面積に対する比(Rt)を求める。同時に、パラ―フエニルアゾアニリン標準液において得られたクロマトグラム上でのパラ―フエニルアゾアニリンのピーク面積の内部標準物質のピーク面積に対する比(Rs)を求める。このとき、次式により計算する試料1gについてのパラ―フエニルアゾアニリンの量は30μg以下でなければならない。原則として、次の条件で操作すべきであるが、使用する装置、カラム等により、クロマトグラム上で試験の対象となつた物質とそれ以外の物質のピークが重複しないような条件を適切に選択することが望ましい。内径0.25mm、長さ30m、膜厚0.25μmの35%フエニルメチルポリシロキサンを液相とするキヤピラリーカラムを用いる。高純度ヘリウムを用いる。パラ―フエニルアゾアニリンが約21~22分で流出する流速に調整する。原則として「パラ―フエニルアゾアニリン197」を選択すべきであるが、使用する装置、カラム等により、対象とする物質に特異性が高く、かつ、イオン強度が高いフラグメントイオンを適切に選択する。追加試験において、試料1gについてのパラ―フエニルアゾアニリンの量が30μgを超えて検出されたときは、次の(1)及び(2)の試験により、これがパラ―フエニルアゾアニリンによるものであることを確認しなければならない。分散染料が使用されている繊維製品の場合によつて得た試験溶液をスキヤンモード(範囲[m/z]=60~300)で測定し得られたパラ―フエニルアゾアニリンのマススペクトルと、パラ―フエニルアゾアニリン標準液を同様にして測定した際のマススペクトルが一致することを確認しなければならない。分散染料が使用されている繊維製品の場合によつて得た試験溶液及びパラ―フエニルアゾアニリン標準液をそれぞれ一定量採り、不活性ガス気流下でメチル―tert―ブチルエーテルを除去後、一定量のメタノールに溶解させる。このメタノール溶液から5~20μl採り、次の操作条件で試験を行う。試験溶液のクロマトグラム上に、パラ―フエニルアゾアニリン標準液のピークと保持時間が一致するピークが存在しなくてはならない。原則として、次の条件で操作すべきであるが、使用する装置、カラム等により、クロマトグラム上で確認試験の対象となつた物質とそれ以外の物質のピークが重複しないような条件を適切に選択することが望ましい。内径4.6μm、長さ150mmのステンレス管を用いる。粒径3~5μmのオクタデシルシリル化シリカゲルを用いる。溶離液1:溶離液2=90:10の状態から22.5分間かけて直線的に溶離液1:溶離液2=45:55とし、その後、5分間かけて直線的に溶離液1:溶離液2=5:95とした後、溶離液1:溶離液2=5:95で1分間保持する。0.5分間かけて直線的に溶離液1:溶離液2=90:10とし、溶離液1:溶離液2=90:10で6分間保持する。毎分0.6mlで27.5分間保持した後、1分間かけて直線的に毎分2mlとする。その後、2.5分間かけて直線的に毎分0.6mlとし、毎分0.6mlで4分間保持する。