)164gをそれぞれ精製水1,000mlに溶かし、体積比5.9:14.1で混合した後、pHを5に調整したもの。テトラエチルホウ酸ナトリウム溶液テトラエチルホウ酸ナトリウム1gを精製水20mlに溶解させたもの。塩化トリフエニル錫すずを10mg正確に量り採り、ヘキサンを加えて正確に10mlとする。ここから1.0mlを採り、ヘキサンで正確に10mlとする。ここから1.0mlを採り、ヘキサンで正確に10mlとする。ここから3.0mlを採りヘキサンで10mlとしたものを塩化トリフエニル錫すず標準液とする。塩化トリフエニル錫すず標準液から1mlを遠沈管に正確に量り採り、試験対象が繊維製品及び繊維製品以外で水性のものの場合にはサロゲート標準アセトン溶液を、繊維製品以外で油性のものの場合にはサロゲート標準ヘキサン溶液100μlを加える。そこに、酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液5mlを加えた後、テトラエチルホウ酸ナトリウム溶液1mlを加えて10分間激しく振り混ぜてエチル化体へと誘導体化する。次に、ヘキサン20mlを加えて30分間激しく振り混ぜた後、1分間3,000回転で5分間遠心分離を行い、上澄液を採取する。一度ヘキサン20mlを加えて、30分間激しく振り混ぜた後、1分間3,000回転で5分間遠心分離を行い、上澄液を採取し、先ほどの上澄液に合わせる。この溶液を、ロータリーエバポレーターを用いて40°C以下で約1mlまで濃縮した後、ヘキサンで5mlに定容したものをトリフエニル錫すずエチル化体標準液とする。塩化トリフエニル錫すずの水素が全て重水素に置換している塩化トリフエニル錫すず重水素化物を1mg正確に量り採り、ヘキサンを加えて正確に10mlとしたもの、又は塩化トリフエニル錫すず重水素化物を10mg正確に量り採りヘキサンを加えて10mlとし、そこから1.0mlを採りヘキサンで正確に10mlとしたものをサロゲート標準原液とする。サロゲート標準アセトン溶液サロゲート標準原液から3.0mlを採り、アセトンで正確に10mlとしたもの。サロゲート標準ヘキサン溶液サロゲート標準原液から3.0mlを採り、ヘキサンで正確に10mlとしたもの。シリカゲルミニカートリツジカラムポリプロピレン製のカラム管にカラムクロマトグラフ用シリカゲル690mgを充填したもの又はこれと同等の分離特性を有するもの。合成ケイ酸マグネシウムミニカートリツジカラムポリプロピレン製のカラム管にカラムクロマトグラフ用合成ケイ酸マグネシウム910mgを充填したもの又はこれと同等の分離特性を有するもの。高純度ヘリウム純度99.999%以上のものを用いる。ワツクスくつ墨及びくつクリーム左に掲げる家庭用品は、トリフエニル錫すず化合物の項基準の欄の試験法による試験に適合しなければならない。この場合において、同欄中「トリフエニル錫すず」とあるのは「トリブチル錫すず」と、「0.308」とあるのは「0.365」と、「約20~22分」とあるのは「約10~12分」と、「351」とあるのは「263」と、「366」とあるのは「318」と読み替えるものとする。左に掲げる家庭用品は、次の試験法による試験に適合しなければならない。身体と接触する繊維の部分を細かく切つたものを試料とし、その1.0gを200mlのナス型フラスコ(I)に正確に量り採り、メタノール50mlと塩酸1mlを加えた後、還流冷却器を付け、70°Cの水浴中で30分間抽出する。次に、この液をガラスろ過器(日本産業規格のガラスろ過器(細孔記号2)に適合するもの)を用いて温時ろ過し、ろ液を200mlのナス型フラスコ(II)に採る。還流冷却器、ナス型フラスコ(I)及びガラスろ過器をメタノール20mlで洗い、洗液はろ液に合わせ、ロータリーエバポレーターを用いて50°Cでメタノールを除去した後、エタノール10mlを加え、ロータリーエバポレーターを用いて50°Cでエタノールを除去する。残留物を1mol/l炭酸水素ナトリウム溶液20mlに溶かして50ml共せん付き遠沈管(I)に移す。ナス型フラスコ(II)を10mlの1mol/l炭酸水素ナトリウム溶液で洗い洗液は遠沈管(I)に合わせる。遠沈管(I)にベンゼン10mlを加えて5分間激しく振り混ぜ静置した後、ベンゼン層を遠沈管(II)に採る。この操作を更に2回繰り返す。遠沈管(II)に1mol/l炭酸水素ナトリウム溶液10mlを加えて5分間激しく振り混ぜ静置した後、水層は遠沈管(I)に合わせる。次に、この水層を200mlの分液ロートに移し、塩酸10mlをかき混ぜながら少量ずつ加える。これに酢酸エチル50mlを加えて5分間激しく振り混ぜ静置した後、酢酸エチル層を分取する。この操作を更に5回繰返し、全酢酸エチル層を合わせる。これに硫酸ナトリウム(無水)約30gを加えてよく振り混ぜた後、2時間放置し、ガラスろ過器(日本産業規格のガラスろ過器(細孔記号2)に適合するもの)を用いてろ過し、ろ液をナス型フラスコに採る。硫酸ナトリウムを酢酸エチル50mlで洗い、洗液はろ液に合わせ、ロータリーエバポレーターを用いて50°Cで約5mlまで濃縮し、氷冷する。メチルエステル化(1)の濃縮液にジアゾメタン・エーテル溶液を液の黄色が5分間放置しても消えなくなるまで加えた後、ロータリーエバポレーターを用いて50°Cで溶媒を除去する。残留物をアセトン1mlに溶かし、これを試験溶液とする。(リン用干渉フイルター、波長526nm)付きガスクロマトグラフを用いる。試験溶液を1μl採り、次の操作条件1又は2のいずれか適切な条件の下に試験を行うとき、ビス(2,3―ジブロムプロピル)ホスフエイトのメチルエステル標準液の保持時間と一致する保持時間の位置にピークを示してはならない。確認試験法により、このピークがビス(2,3―ジブロムプロピル)ホスフエイトによるものであることを確認しなければならない。ケイソウ土(標準網フルイ125~149μm)を6mol/l塩酸で2時間還流して洗い、次いで精製水で流出液が中性となるまで洗つた後、アルコール性塩基で洗い、更に精製水で流出液が中性となるまで洗つた後、乾燥し、メチルシリル化処理を施す。カラム担体に対してガスクロマトグラフ用ジメチルシリコンゴムを15%含ませた後、標準網フルイ125~149μmに整える。内径0.8mm、長さ500mmのガラス管を用いる。ビス(2,3―ジブロムプロピル)ホスフエイトのメチルエステルが約10分で流出する流速に調整するとともに、水素及び空気の流量を至適条件に調整する。操作条件2次に示す操作条件以外は、操作条件1に示すところによる。ケイソウ土(標準網フルイ149~177μm)を6mol/l塩酸で2時間還流して洗い、次いで精製水で流出液が中性となるまで洗つた後、アルコール性塩基で洗い、更に精製水で流出液が中性となるまで洗つた後、乾燥し、メチルシリル化処理を施す。カラム担体に対してガスクロマトグラフ用ジメチルシリコンゴムを10%含ませる。内径3mm、長さ500mmのガラス管を用いる。抽出によつて得た濃縮液をロータリーエバポレーターを用いて50°Cで酢酸エチルを除去する。残留物を1mol/l水酸化ナトリウム溶液20mlに溶かし、2日間放置する。次に、この液を100mlの分液ロートに移し、塩酸8mlをかき混ぜながら少量ずつ加える。これに酢酸エチル30mlを加えて振り混ぜ静置した後、酢酸エチル層を分取する。この操作を更に5回繰り返し、全酢酸エチル層を合わせる。これに硫酸ナトリウム(無水)約20gを加えてよく振り混ぜた後、2時間放置し、ガラスろ過器(日本産業規格のガラスろ過器(細孔記号2)に適合するもの)を用いてろ過し、ろ液をナス型フラスコに採る。硫酸ナトリウムを酢酸エチル20mlで洗い、洗液はろ液に合わせ、ロータリーエバポレーターを用いて50°Cで約5mlまで濃縮し、氷冷する。メチルエステル化の場合と同様に操作して、得られた溶液を試験溶液とする。(リン用干渉フイルター、波長526nm)付きガスクロマトグラフを用いる。試験によつて得られたクロマトグラム上のピークを比較する。このとき、ビス(2,3―ジブロムプロピル)ホスフエイトのメチルエステル標準液の保持時間と一致する保持時間の位置のピークが著しく減少しているか又は完全に消失しているとともに、ビス(2―ブロムプロペン―2―イル)ホスフエイトのメチルエステル標準液の保持時間と一致する保持時間の位置に新たにピークが認められたとき、ビス(2,3―ジブロムプロピル)ホスフエイトと確認する。