トリス(2,3―ジブロムプロピル)ホスフエイト標準品トリス(2,3―ジブロムプロピル)ホスフエイトを80%以上含む。沸点は260°Cである。ケイソウ土ケイソウ土をガスクロマトグラフ用に精製したものを用いる。)を精製水で約2倍に薄めたものを用いる。高純度窒素2級を用いる。日本産業規格の水素3級を用いる。ワツクスくつ墨及びくつクリーム左に掲げる家庭用品は、次の試験法による試験に適合しなければならない。身体と接触する繊維の部分を細かく切つたものを試料とし、その1.0gを50mlの遠沈管に正確に量り採り、サロゲート標準アセトン溶液100μl、アセトン15ml及び塩酸0.4mlを加え、5分間激しく振り混ぜる。その後、ヘキサン30mlを加えて30分間激しく振り混ぜた後、1分間3,000回転で5分間遠心分離を行い、繊維部分を採らないように上澄液を採取する。次に、残留物にアセトン・ヘキサン混液30mlを加えて、30分間激しく振り混ぜた後、ガラスろ過器で吸引ろ過し、ろ液を上澄液に合わせる。この溶液を、無水硫酸ナトリウムを用いて脱水した後、ロータリーエバポレーターを用いて40°C以下で約1mlまで濃縮する。濃縮液にヘキサンを加えて全量を約2mlとしたものを抽出液とする。試料1.0gを50mlの遠沈管に正確に量り採り、サロゲート標準アセトン溶液100μl、アセトン15ml及び塩酸0.4mlを加え、5分間激しく振り混ぜる。その後、ヘキサン30mlを加えて30分間激しく振り混ぜた後、1分間3,000回転で5分間遠心分離を行い、上澄液を採取する。次に、残留物にアセトン・ヘキサン混液30mlを加えて、30分間激しく振り混ぜた後、1分間3,000回転で5分間遠心分離を行い、上澄液を採取し、先ほどの上澄液に合わせる。この溶液を無水硫酸ナトリウムを用いて脱水した後、ロータリーエバポレーターを用いて40°C以下で約1mlまで濃縮する。濃縮液にヘキサンを加えて全量を約2mlとしたものを抽出液とする。試料1.0gをあらかじめヘキサン20mlの入つている50mlの遠沈管に正確に量り採り、精製水20ml及び塩酸0.4mlを加える。次に、サロゲート標準ヘキサン溶液100μlを加えた後、30分間激しく振り混ぜる。その後、1分間3,000回転で5分間遠心分離を行い、ヘキサン層10mlを分取し無水硫酸ナトリウムを用いて脱水した後、ロータリーエバポレーターを用いて40°C以下で約5mlまで濃縮する。この溶液を、あらかじめヘキサン10mlで調製したシリカゲルミニカートリツジカラムに流し込み、ヘキサン30mlで洗浄する。次に、80%エタノール・ヘキサン溶液80mlで溶出し、溶出液をナス型フラスコ等に採る。この溶液を、ロータリーエバポレーターを用いて40°C以下で約1mlまで濃縮する。濃縮液をヘキサンで約2mlに定容したものを抽出液とする。抽出によつて得た抽出液を遠沈管に移し、酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液5mlを加えた後、テトラエチルホウ酸ナトリウム溶液1mlを加えて10分間振とうしてエチル化体へと誘導体化する。次に、ヘキサン20mlを加えて30分間激しく振り混ぜた後、1分間3,000回転で5分間遠心分離を行い、上澄液を採取する。一度ヘキサン20mlを加えて、30分間激しく振り混ぜた後、1分間3,000回転で5分間遠心分離を行い、上澄液を採取し、先ほどの上澄液に合わせる。この溶液を、ロータリーエバポレーターを用いて40°C以下で約1mlまで濃縮する。濃縮液をヘキサンで約2mlに定容し、あらかじめヘキサン10mlで調製した合成ケイ酸マグネシウムミニカートリツジカラムに流し込み、流出液をナス型フラスコ等に採る。5%ジエチルエーテル・ヘキサン溶液6mlで溶出させ、溶出液を採取する。この溶出液を、ロータリーエバポレーターを用いて40°C以下で約1mlまで濃縮した後、ヘキサンを加えて全量を正確に5mlとしたものを試験溶液とする。試験ガスクロマトグラフ質量分析計を用いる。トリフエニル錫すずエチル化体標準液及び試験溶液をそれぞれ1~2μl採り、次の操作条件で試験を行う。このとき、標準液の採取量と試験溶液の採取量は同量とする。試験溶液を測定し、得られたクロマトグラム上で、標準液のトリフエニル錫すずエチル化体のモニターイオンのピークと保持時間が一致するピークが存在する場合には、トリフエニル錫すずエチル化体に相当するピーク面積のトリフエニル錫すず重水素化物エチル化体のピーク面積に対する比(Rt)を求める。同時に、標準液において得られたクロマトグラム上でのトリフエニル錫すずエチル化体のピーク面積のトリフエニル錫すず重水素化物エチル化体のピーク面積に対する比(Rs)を求める。このとき、次式により計算する試料1gについてのトリフエニル錫すず化合物の量は、錫すずとして1.0μg以下でなければならない。原則として、次の条件で操作すべきであるが、使用する装置、カラム等により、クロマトグラム上でトリフエニル錫すずエチル化体及びトリフエニル錫すず重水素化物エチル化体のピークとそれ以外の物質のピークが重複しないような条件を適切に選択することが望ましい。内径0.25mm、長さ30m、膜厚0.25μmの5%フエニルメチルポリシロキサンを液相とするキヤピラリーカラムを用いる。高純度ヘリウムを用いる。トリフエニル錫すずエチル化体が約20~22分で流出する流速に調整する。原則として「トリフエニル錫すずエチル化体351」及び「トリフエニル錫すず重水素化物エチル化体366」を選択すべきであるが、使用する装置、カラム等により、対象とする物質に特異性が高く、かつ、イオン強度が高いフラグメントイオンを適切に選択する。