)20gをメタノール100mlに溶解させたものを用いる。)2gを精製水98mlに溶解させたものを用いる。)6.320gを精製水に溶かし、1,000mlとする。この緩衝液はクエン酸として0.06mol/l、pH=6.0である。)20gを精製水に溶かし、100mlとしたものを用いる。ケイソウ土カラム内径25~30mm、長さ130~150mmで先端にガラスフイルター等が装着されたガラス又はポリプロピレン製カラムにケイソウ土20gを詰めたものを用いる。自ら充填するか、同等の充填済み製品を使用する。パラ―フエニルアゾアニリン標準液パラ―フエニルアゾアニリン10mgを正確に量り採り、メタノールを加えて溶解し正確に10mlとする。ここから1mlを採り、メタノールで正確に10mlとする。その1mlを正確に採り、メチル―tert―ブチルエーテルで正確に10mlとする。ここから3mlを正確に採りメチル―tert―ブチルエーテルで正確に5mlとしたものをパラ―フエニルアゾアニリン標準液とする。して、そのモニターイオンが対象物質に含有される他の芳香族アミン等のフラグメントイオンとクロマトグラム上で重複しないようなものを選択する。ナフタレン―d8、ベンジジン―d8、アントラセン―d10等が使用できる。その内部標準物質を正確に10mg採り、メタノールで正確に10mlとする。その2mlを採り、メチル―tert―ブチルエーテルで正確に10mlとする。この溶液を1~5ml採り、メチル―tert―ブチルエーテルで正確に10mlとしたものを内部標準液とする。アニリン・1,4―フエニレンジアミン混合標準液アニリン及び1,4―フエニレンジアミンそれぞれ10mgを正確に量り採り、メタノールを加えて溶解し正確に10mlとする。ここから1mlを採り、メタノールで正確に10mlとする。その0.5mlを正確に採り、メチル―tert―ブチルエーテルで正確に10mlとする。試験溶液の調製によつて得た試験溶液の液量と同じ容量に定容したものをアニリン・1,4―フエニレンジアミン混合標準液とする。溶離液1リン酸二水素カリウム0.68gを精製水に溶解し全量を1,000mlとした後に、測定対象物質の分析の妨害となる物質を含まないメタノール150mlを加えたものを溶離液1とする。溶離液2測定対象物質の分析の妨害となる物質を含まないメタノールを溶離液2とする。高純度ヘリウム純度99.999%以上のものを用いる。住宅用の洗浄剤で液体状のもの(塩化水素又は硫酸を含有する製剤たる劇物を除く。)左に掲げる家庭用品は、次の試験に適合しなければならない。試料1ml中の塩化水素又は硫酸を中和するのに要する0.1mol/l水酸化ナトリウム溶液の消費量が、家庭用品に含まれる劇物の定量方法及び容器又は被包の試験方法を定める省令(昭和47年厚生省令第27号)別表第1に定める方法により定量した場合において30ml以下でなければならない。左に掲げる家庭用品は、次の試験に適合しなければならない。噴射口を次の図に示すガス捕集装置の吸入口Aにシリコンゴム管で連結し、活せんB及びCを開き、約5秒間試料を噴出させたのち、直ちに活せんB及びCを閉じ、ガス分を分液漏斗Dに捕集する。このガス分を約13.3kPaに減圧した赤外吸収スペクトル測定用ガスセル(層長10cmのもの)に導入し、赤外吸収スペクトルを測定するとき、1,620cm-1、1,600cm-1、730cm-1及び710cm-1のすべてに塩化ビニルに特有の吸収が認められることがあつてはならない。掲げる家庭用品は、次の試験法による試験に適合しなければならない。身体と接触する繊維の部分を細かく切つたものを試料とし、その約0.5gを精密に量り採り、50mlの共せん付き遠沈管に入れ、10%水酸化ナトリウム溶液10mlを加え、3時間放置して溶解する。次に、この液にエチルエーテル10mlを加えて5分間激しく振り混ぜた後、1分間4,000回転で10分間遠心分離を行い、エチルエーテル層を分取する。この操作を更に3回繰り返し、全エチルエーテル層を合わせる。これに硫酸ナトリウム(無水)約5gを加えてよく振り混ぜた後、ガラスろ過器(日本産業規格のガラスろ過器(細孔記号2)に適合するもの)を用いてろ過し、ろ液を100mlのナス型フラスコに採り、ロータリーエバポレーターを用いて50°Cでエチルエーテルを除去する。N―メチル化(1)の残留物に1mol/l水酸化ナトリウム溶液10ml及びジメチル硫酸1mlを加え、10分間放置する。次に、この液を50ml共せん付き遠沈管に移し、ヘキサン10mlを加えて5分間激しく振り混ぜた後、1分間4,000回転で2分間遠心分離を行い、ヘキサン層を分取する。この操作を更に3回繰り返し、全ヘキサン層を合わせる。これに硫酸ナトリウム(無水)約5gを加えてよく振り混ぜた後、ガラスろ過器(日本産業規格のガラスろ過器(細孔記号2)に適合するもの)を用いてろ過し、ろ液を100mlのナス型フラスコに採り、ロータリーエバポレーターを用いて50°Cでヘキサンを除去する。残留物にアセトン10mlを正確に加えて溶かし、これを試験溶液とする。きガスクロマトグラフを用いる。試験溶液及び4,6―ジクロル―7―(2,4,5―トリクロルフエノキシ)―2―トリフルオルメチルベンズイミダゾール(以下「DTTB」という。)のN―メチル化体標準液を正確にそれぞれ1μl採り、次の操作条件1及び2で試験を行い、得られたクロマトグラムのピークを比較する。DTTBのN―メチル化体標準液の保持時間と一致する保持時間を持つピークが、いずれの操作条件においても存在する場合は、そのピークについていずれか適切な条件のもとに得られたクロマトグラム上で試験溶液のピーク面積P及びDTTBのN―メチル化体標準液のピーク面積Psを測定する。このとき、次式により計算する試料1gについてのDTTB含有量は30μg以下でなければならない。ケイソウ土(標準網フルイ149~177μm)を6mol/l塩酸で2時間還流して洗い、次いで精製水で流出液が中性となるまで洗つた後、アルコール性塩基で洗い、更に精製水で流出液が中性となるまで洗つた後、乾燥し、メチルシリル化処理を施す。カラム担体に対してガスクロマトグラフ用ジメチルシリコンゴムを2%含ませる。内径3mm、長さ1,500mmのガラス管を用いる。DTTBのN―メチル化体が約11.7分及び12.4分で流出する流速に調整する。操作条件2次に示す操作条件以外は、操作条件1に示すところによる。カラム担体に対してガスクロマトグラフ用50%フエニルシリコンを1.5%、ガスクロマトグラフ用50%トリフルオルプロピルシリコンを2%含ませる。DTTBのN―メチル化体が約15.9分及び19.3分で流出する流速に調整する。)100gを精製水に溶かし、1,000mlとしたものを用いる。エチルエーテル次の試験に適合するエチルエーテルを用いる。試験に準じて試験を行うとき、クロマトグラム上のエチルエーテル以外のピークの高さは、2×10-11gのγ―BHCが示すピークの高さ以下でなければならない。硫酸ナトリウム(無水)次の試験に適合する硫酸ナトリウム(無水)を用いる。硫酸ナトリウム(無水)を20g採り、へキサン100mlに懸濁する。1分間振り混ぜた後10分間静置する操作を6回繰り返した後、ヘキサンを分取する。その硫酸ナトリウム(無水)をヘキサン少量で洗い、洗液をこれに合わせる。試験に準じて試験を行うとき、クロマトグラム上のヘキサン以外のピークの高さは、2×10-11gのγ―BHCが示す高さ以下でなければならない。)40gを精製水に溶かし、1,000mlとしたものを用いる。ヘキサン次の試験に適合するヘキサンを用いる。試験に準じて試験を行うとき、クロマトグラム上のヘキサン以外のピークの高さは、2×10-11gのγ―BHCが示すピークの高さ以下でなければならない。アセトン次の試験に適合するアセトンを用いる。試験に準じて試験を行うとき、クロマトグラム上のアセトン以外のピークの高さは、2×10-11gのγ―BHCが示すピークの高さ以下でなければならない。156~158°Cである。DTTBのN―メチル化体標準液DTTB標準品10mgを正確に量り採り、アセトンに溶かし正確に500mlとする。N―メチル化の場合と同様に操作して得られたアセトン溶液をDTTBのN―メチル化体標準液とする。ケイソウ土ケイソウ土をガスクロマトグラフ用に精製したものを用いる。)を精製水で約2倍に薄めたものを用いる。高純度窒素2級を用いる。左に掲げる家庭用品は、次の試験法による試験に適合しなければならない。試料約0.5gを正確に量り採り、これをシリカゲルを充てんしたミニカートリツジカラムに流し込み、50mlのナス型フラスコに採る。そのミニカートリツジカラムにジクロルメタン10mlを流し込み、前述のナス型フラスコに加える。その液について、ロータリーエバポレーターを用いて50°Cで約2mlになるまでジクロルメタンを除去し、これをメスフラスコに移し、ジクロルメタンを加えて全量を正確に5mlとしたものを試験溶液とする。試験ガスクロマトグラフ質量分析計を用いる。試験溶液及びジベンゾ[a,h]アントラセン標準液2mlをそれぞれ正確に試験管に採り、内部標準液0.5mlを加え、それぞれの試験管から1μlを採り、次の操作条件で試験を行う。試験溶液を測定し、得られたクロマトグラム上で、標準液のジベンゾ[a,h]アントラセンのモニターイオンのピークと保持時間が一致するピークが存在する場合は、ジベンゾ[a,h]アントラセンに相当するピーク面積の内部標準物質のピーク面積に対する比(Rt)を求める。同時に、標準液において得られたクロマトグラム上でのジベンゾ[a,h]アントラセンのピーク面積の内部標準物質のピーク面積に対する比(Rs)を求める。このとき、次式により計算する試料1gについてのジベンゾ[a,h]アントラセンの量は、10μg以下でなければならない。内径0.25mm、長さ30m、膜厚0.25μmの5%フエニルメチルポリシロキサンを液相とするキヤピラリーカラムを用いる。高純度ヘリウムを用いる。ジベンゾ[a,h]アントラセンが約15~16分で流出する流速に調整する。原則として「ジベンゾ[a,h]アントラセン278」を選択すべきであるが、使用する装置、カラム等により、対象とする物質に特異性が高く、かつ、イオン強度が高いフラグメントイオンを適切に選択することが望ましい。ジベンゾ[a,h]アントラセン標準液ジベンゾ[a,h]アントラセン0.010gを正確に量り採り、ジクロルメタンを加えて溶かし、正確に100mlとする。その1mlを採り、ジクロルメタンを加えて正確に100mlとしたものをジベンゾ[a,h]アントラセン標準液とする。フラグメントイオンとクロマトグラム上で重複しないようなものを選択する。アセナフテン―d10、フエナントレン―d10、クリセン―d12等を用いることができる。その内部標準物質0.010gを正確に量り採り、ジクロルメタンを加えて溶かし、正確に100mlとする。その5~20mlを採り、ジクロルメタンを加えて正確に100mlとしたものを内部標準液とする。高純度ヘリウム純度99.999%以上のものを用いる。左に掲げる家庭用品は、次の試験法による試験に適合しなければならない。試料の表面部分を削り取り細かく刻んだもの約1.0gをガラス管に採り、ジクロルメタン20mlを加えて、37°Cで24時間静置して抽出する。抽出液はろ紙でろ過し、100mlのナス型フラスコに採る。抽出後の試料はジクロルメタン10~20mlで洗い、この洗液を前述のろ液に合わせる。その液について、ロータリーエバポレーターを用いて50°Cで約2mlになるまでジクロルメタンを除去し、これをシリカゲルを充てんしたミニカートリツジカラムに流し込み、50mlのナス型フラスコに採る。そのミニカートリツジカラムにジクロルメタン10mlを流し込み、前述のナス型フラスコに加える。その液について、ロータリーエバポレーターを用いて50°Cで約2mlになるまでジクロルメタンを除去し、これをメスフラスコに移し(試料中に対象物質が高濃度で含まれると認められる場合は、この除去操作を行わず、一定量の溶出液を直接メスフラスコに採る。)、ジクロルメタンを加えて全量を正確に5mlとしたものを試験溶液とする(検量線の範囲に収まるように、適宜ジクロルメタンで希釈する。試験ガスクロマトグラフ質量分析計を用いる。試験溶液及びジベンゾ[a,h]アントラセン標準液2mlをそれぞれ正確に試験管に採り、内部標準液0.5mlを加え、それぞれの試験管から1μlを採り、次の操作条件で試験を行う。試験溶液を測定し、得られたクロマトグラム上で、標準液のジベンゾ[a,h]アントラセンのモニターイオンのピークと保持時間が一致するピークが存在する場合は、ジベンゾ[a,h]アントラセンに相当するピーク面積の内部標準物質のピーク面積に対する比(Rt)を求める。同時に、標準液において得られたクロマトグラム上でのジベンゾ[a,h]アントラセンのピーク面積の内部標準物質のピーク面積に対する比(Rs)を求める。このとき、次式により計算する試料1gについてのジベンゾ[a,h]アントラセンの量は、3μg以下でなければならない。内径0.25mm、長さ30m、膜厚0.25μmの5%フエニルメチルポリシロキサンを液相とするキヤピラリーカラムを用いる。高純度ヘリウムを用いる。ジベンゾ[a,h]アントラセンが約15~16分で流出する流速に調整する。原則として「ジベンゾ[a,h]アントラセン278」を選択すべきであるが、使用する装置、カラム等により、対象とする物質に特異性が高く、かつ、イオン強度が高いフラグメントイオンを適切に選択することが望ましい。内容量30~50mlで密せんのできるもの。ジベンゾ[a,h]アントラセン標準液ジベンゾ[a,h]アントラセン0.010gを正確に量り採り、ジクロルメタンを加えて溶かし、正確に100mlとする。その1mlを採り、ジクロルメタンを加えて正確に100mlとしたものをジベンゾ[a,h]アントラセン標準液とする。フラグメントイオンとクロマトグラム上で重複しないようなものを選択する。アセナフテン―d10、フエナントレン―d10、クリセン―d12等を用いることができる。その内部標準物質0.010gを正確に量り採り、ジクロルメタンを加えて溶かし、正確に100mlとする。その5~20mlを採り、ジクロルメタンを加えて正確に100mlとしたものを内部標準液とする。高純度ヘリウム純度99.999%以上のものを用いる。日本産業規格に規定される化学分析用のものを用いる。水酸化カリウム又は水酸化ナトリウム家庭用の洗浄剤で液体状のもの(水酸化カリウム又は水酸化ナトリウムを含有する製剤たる劇物を除く。)左に掲げる家庭用品は、次の試験法による試験に適合しなければならない。試料約5gを精密に量り採り、50mlのメスフラスコに入れ、精製水を加えて正確に50mlとする。その10mlを正確に採り、かき混ぜながら3%過酸化水素水10mlを滴下した後、直火で2分間煮沸し、これを試験溶液とする。試験溶液を、メチルオレンジ試薬2滴を指示薬として0.1mol/l塩酸で滴定する。このとき、滴定に要した0.1mol/l塩酸の消費量をV(ml)とする。別に3%過酸化水素水10mlを採り、直火で2分間煮沸した後、同様に操作したとき滴定に要した0.1mol/l塩酸の消費量をVo(ml)とする。このとき、次式により計算する試料1g中の水酸化カリウム又は水酸化ナトリウムを中和するのに要する0.1mol/l塩酸消費量は13ml以下でなければならない。