搬入された試料の中から、約150mlをビーカー(2個)に採取する。試料は、濾紙(5種C)を用いて濾過したものを試料とする。地下水などで透明度の高いものについては、濾過を省略する場合もある。試料をホールピペットで三角フラスコ(300ml)に100ml分取する。試料溶液は中性(PH5~8)である事が必要である為、PH試験紙で測定し、下記の操作により調整する。PH9~12なので希硝酸(1+10)を10数滴滴下し、PH9~10程度にした後、希硝酸(1+65)を数滴加え、PH試験紙でPH5~8を確認する。試料が最初からPH5~8の範囲に入っている場合は、試料のPH調整を省略する事ができる。(通常PHは7程度にする。)5.滴定1調整済みの試料にクロム酸カリウム指示薬(50g/L)1mlを加える。2振り混ぜながら0.1mol/L硝酸銀溶液を滴定する。