:初始温度110-130°C保持0.5-2min;以5-15°C/min升至270-290°C,保持4min以上。1:10-20g/mL,优选为1:15g/mL。1:0.2-5,优选为1:0.5-1:2,进一步优选为1:1。:样品溶液温度为115°C,分5阶段升至功率为800kw保持20min,然后1min内降至0kw保持15min,冷却3min。0.05-0.2M,优选为0.1M;优选地,步骤(d)所述振荡均为以200rpm以上的速率振荡30min以上,优选以250rpm的速率振荡60min。其特征在于,GC-MS的色谱柱为DB-5,长度为30m,内径为0.25mm,厚度为0.25μm;优选地,载气为氦气,流量为0.7-1.5mL/min,优选为1mL/min,采用分流进样,注射温度为270-290°C,优选为280°C。:初始温度120.0°C保持1.00min;以10.0°C/min升至280°C,保持5.00min。其特征在于,GC-MS分析时MS部分的条件设置为:接口温度240-260°C,源温210-240°C,扫描范围50至450amu;优选为接口温度250°C,源温220°C,扫描范围50至450amu。:初始温度110-130°C保持0.5-2min;以5-15°C/min升至270-290°C,保持4min以上;GC-MS分析时MS部分的条件设置为:接口温度240-260°C,源温210-240°C,扫描范围50至450amu。熔点187~189°C,沸点约309-310°C(分解)。:初始温度110-130°C保持0.5-2min;以5-15°C/min升至270-290°C,保持4min以上。:样品溶液温度为115°C,分5阶段升至功率为800kw保持20min,然后1min内降至0kw保持15min,冷却3min。步骤(c)所述振荡均为以200rpm以上的速率振荡5min以上,优选以250rpm的速率振荡10min;所述静置的时间为20min以上,优选为30min。0.05-0.2M,例如为0.07M、0.09M、0.11M、0.15M、0.18M等,优选为0.1M。GC-MS的色谱柱为DB-5,长度为30m,内径为0.25mm,厚度为0.25m。K2CO3加去离子水配到1L;二氯甲烷:CH2Cl2,M.W=85;醋酸酐:C4H6O3,M.W=102;三乙胺:(C2H5)3N,M.W=101;标准品STD:(溶在甲醇中)五氯苯酚(PCP):C6Cl5OH,M.W=266.5;避光;先将标准品配制成1000ppm,命名为编号A(即取100mg的标准品至同一瓶100ml的体积瓶,加甲醇稀释至刻线)。加入二氯甲烷15ml,以250rpm振摇10min;加入0.1M20ml的碳酸钾至50ml试管250rpm振摇10min;震摇后,静置30min。SPL1设定为5;注射温度:280°C;携行气体:用He调整其流量为1ml/min;程序控温:初始温度120.0°C保持1.00min,以10.0°C/min升温至280°C,保持5.00min;MS部份条件:接口温度250°C,源温220°C,扫描范围:50to450amu。7.1212mg/kg。加入二氯甲烷10ml,以200rpm振摇20min;加入0.35M10ml的碳酸钾至50ml试管250rpm振摇10min;震摇后,静置20min。SPL1设定为5;注射温度:270°C;携行气体:用He调整其流量为1ml/min;程序控温:初始温度110.0°C保持1.00min,以15.0°C/min升温至290°C,保持8.00min;MS部份条件:接口温度240°C,源温230°C,扫描范围:50to450amu。1.0073mg/kg。