×この技術を簡単クリック査定この機能をご利用いただくには、会員登録(無料)が必要です。出願した特許の牽制数、引用された数などを知る事ができます。気になる技術や特許をブックマークしておけば、いつでも後から読むことができます。後で印刷するために、公報をPDFでダウンロードできます。会員登録してastamuseを使えば、もっと簡単に便利にお使いいただけます。会員登録(無料)「astamuse」は世界中の挑戦したい社会課題に挑戦し、未来を創る人のプラットフォームです。繊維強化樹脂材の製造方法この技術は特許登録された実績があります。※この項目の情報は公開日時点(2015年5月18日)のものです。ε−カプロラクタムの重合反応の阻害を抑制することにより、安定した機械強度を有した繊維強化樹脂材を安価に製造する方法を提供する。ε−カプロラクタムと、該ε−カプロラクタムを重合反応させるための触媒および助触媒とを用いて、強化繊維内に含浸したε−カプロラクタムを重合反応させることにより繊維強化樹脂材を製造する方法である。触媒を含有するε−カプロラクタム粉末5と、助触媒を含有するε−カプロラクタム粉末6とを、混合した混合粉末を、強化繊維7と共に、フィルム1,2内に密閉する工程と、フィルム1,2内に密閉された混合粉末を重合反応が開始する温度未満に加熱することにより溶融し、溶融したε−カプロラクタムを強化繊維7に含浸する工程と、強化繊維7に含浸したε−カプロラクタムを重合反応が開始する温度以上に加熱することにより重合反応させる工程と、を少なくとも含む。い産業分野で使用されている。繊維強化樹脂材を製造する方法の一例として、ε−カプロラクタムにこれを重合させる触媒を含む第1の溶融液と、ε−カプロラクタムにこれを重合させる助触媒を含む第2の溶融液とを混合し、この混合した溶融液(ε−カプロラクタム)を、成形型内に射出して、ε−カプロラクタムを強化繊維に含浸し、その後、さらに加熱してε−カプロラクタムを重合反応させる繊維強化樹脂材を製造する方法が提案されている(特許文献1参照)。ε−カプロラクタムの重合反応の阻害を抑制することにより、安定した機械強度を有した繊維強化樹脂材を安価に製造する方法を提供する。ε−カプロラクタムと、該ε−カプロラクタムを重合反応させるための触媒および助触媒とを用いて、強化繊維内に含浸したε−カプロラクタムを重合反応させることにより繊維強化樹脂材を製造する方法である。触媒を含有するε−カプロラクタム粉末5と、助触媒を含有するε−カプロラクタム粉末6とを、混合した混合粉末を、強化繊維7と共に、フィルム1,2内に密閉する工程と、フィルム1,2内に密閉された混合粉末を重合反応が開始する温度未満に加熱することにより溶融し、溶融したε−カプロラクタムを強化繊維7に含浸する工程と、強化繊維7に含浸したε−カプロラクタムを重合反応が開始する温度以上に加熱することにより重合反応させる工程と、を少なくとも含む。0001本発明は、ε−カプロラクタムと、この重合させる触媒および重合助触媒とを用いて繊維強化樹脂材を好適に製造する繊維強化樹脂材の製造方法に関する。い産業分野で使用されている。0003たとえば、繊維強化樹脂材を製造する方法の一例として、ε−カプロラクタムにこれを重合させる触媒を含む第1の溶融液と、ε−カプロラクタムにこれを重合させる助触媒を含む第2の溶融液とを混合し、この混合した溶融液(ε−カプロラクタム)を、成形型内に射出して、ε−カプロラクタムを強化繊維に含浸し、その後、さらに加熱してε−カプロラクタムを重合反応させる繊維強化樹脂材を製造する方法が提案されている(特許文献1参照)。発明が解決しようとする課題0005ところで、特許文献1に示す方法で繊維強化樹脂材を製造する際には、例えば図4に示すような製造装置を用いることが一般的である。具体的には、まず、上述した第1の溶融液と第2の溶融液をそれぞれタンク91、92で作製し、それぞれ計量ポンプ93、94に供給する。供給した第1および第2の溶融液を、計量ポンプ93、94で計量し、それぞれ所定の割合でミキシングヘッド95において混合する。混合した溶融液(溶融樹脂)は、ミキシングヘッド95から、強化繊維7が配置された成形型98内に射出され、成形型98内の強化繊維7に溶融樹脂が含浸され、含浸された溶融樹脂(溶融樹脂)は、さらに加熱されて重合反応によりナイロン6となる。図40006ここで、重合反応の際に、溶融樹脂に水分が混入していると、ε−カプロラクタムの重合反応が阻害されことがある。この重合反応が阻害されることにより、繊維強化樹脂材の強度低下を招くおそれがある。したがって、重合反応をさせる前の溶融樹脂に水分が混入しないよう水分を排除する装置や、溶融樹脂が通過する経路を加熱する設備などを設ける場合があり、製造コストが増加することがある。0007本発明は、このような点を鑑みてなされたものであり、その目的とするところは、ε−カプロラクタムの重合反応の阻害を抑制することにより、安定した機械強度を有した繊維強化樹脂材を安価に製造する方法を提供することにある。課題を解決するための手段0008前記課題を鑑みて、本発明に係る繊維強化樹脂材の製造方法は、ε−カプロラクタムと、該ε−カプロラクタムを重合反応させるための触媒および助触媒とを用いて、強化繊維内に含浸したε−カプロラクタムを重合反応させることにより繊維強化樹脂材を製造する方法であって、前記触媒を含有するε−カプロラクタム粉末と、前記助触媒を含有するε−カプロラクタム粉末とを、混合した混合粉末を、前記強化繊維と共に、フィルム内に密閉する工程と、該フィルム内に密閉された混合粉末を重合反応が開始する温度未満に加熱することにより溶融し、溶融したε−カプロラクタムを前記強化繊維に含浸する工程と、該強化繊維に含浸したε−カプロラクタムを重合反応が開始する温度以上に加熱することにより重合反応させる工程と、を少なくとも含む。0009本発明によれば、触媒を含有するε−カプロラクタム粉末と、助触媒を含有するε−カプロラクタム粉末とを、強化繊維と共にフィルム内の密閉空間で溶融するので、重合反応前にε−カプロラクタムに水分が混入され難い。このような結果、水分混入によるε−カプロラクタムの重合反応の阻害を抑制し、安定した機械強度を有した繊維強化樹脂材を安価に得ることができる。このような製造方法を行うことにより、成形型内のみでε−カプロラクタムを溶融することができる。発明の効果0010本発明によれば、ε−カプロラクタムの重合反応の阻害を抑制することにより、安定した機械強度を有した繊維強化樹脂材を製造することができる。図面の簡単な説明0011本発明の第1実施形態に係る繊維強化樹脂材の製造方法を説明するための図である。図1に示す繊維強化樹脂材の製造方法の変形例を示した図。本発明の第2実施形態に係る繊維強化樹脂材の製造方法を説明するための図であり、(a)は、ε−カプロラクタムを成形型内で溶融した状態を示した図であり、(b)は、溶融したε−カプロラクタムを強化繊維に含浸する工程を示した図である。従来の繊維強化樹脂材の製造方法を示した図である。図10012以下に、図面を参照して、本発明に係る繊維強化樹脂材の製造方法を2つの実施形態に基づいて説明する。図1は、本発明の第1実施形態に係る繊維強化樹脂材の製造方法を説明するための図である。本実施形態に係る繊維強化樹脂材は、強化繊維に熱可塑性樹脂をマトリクス樹脂として含浸させたものである。熱可塑性樹脂は、モノマーであるε−カプロラクタムを、触媒および助触媒を用いて重合反応させたナイロン6である。図10014まず、本実施形態では、触媒を含有するε−カプロラクタム粉末5と、助触媒を含有するε−カプロラクタム粉末6を準備する。触媒を含有するε−カプロラクタム粉末5は、モノマーであるε−カプロラクタムを100°C(重合反応が開始する温度160°C未満の温度)で加熱し、液体状になった無水のε−カプロラクタムにそれぞれ触媒を添加し、その後常温まで冷却後、冷却した樹脂塊を粉砕することにより、得ることができる。0015同様に、助触媒を含有するε−カプロラクタム粉末6も、モノマーであるε−カプロラクタムを100°C(重合反応が開始する温度未満の温度)で加熱し、液体状になった無水のε−カプロラクタムにそれぞれ助触媒(活性剤)を添加し、その後常温まで冷却後、冷却した樹脂塊を粉砕することにより得ることができる。0016ここで、触媒および助触媒は、ε−カプロラクタムを重合反応させるための触媒および助触媒である。カルボン酸塩、アルキル化物、アルコキシド、及び、グリニャール化合物からなる群から選択される少なくとも1種を挙げることができる。助触媒としては、イソシアネート、アシルラクタム、カルバミドラクタム、イソシアヌレート誘導体、酸ハライド、尿素誘導体等を挙げることができる。0017得られた、触媒を含有するε−カプロラクタム粉末5と、助触媒を含有するε−カプロラクタム粉末6とを混合する。窒素ガスなど不活性ガス雰囲気下で、混合粉末(粉末5,6を混合した粉末)を強化繊維7と共に、一対のフィルム1,2に挟み込んで、その周りをシール材4で封止する(図1参照)。これにより、混合樹脂を強化繊維7と共に、フィルム1、2内に密閉することができる。このような作業は、図1に示す上型8および下型9からなる成形型が型開きした状態で、フィルム1、強化繊維7、混合樹脂、およびフィルム2の順に配置することで行ってもよく、予め成形型外で混合粉末および強化繊維7を密封したものを成形型内に配置してもよい。図10018このような状態で、下型9を介して混合粉末を重合反応が開始する温度未満(たとえば100°C)に加熱し溶融し、ε−カプロラクタムからなる溶融樹脂を、強化繊維7に含浸する。次に、上型8と下型9とで型締めし、重合反応が開始する温度以上(たとえば160°C)に加熱してその内部を圧縮し、溶融樹脂を強化繊維7に含浸させながら、ε−カプロラクタムを重合反応させる。これにより、強化樹脂7にナイロン6が含浸した繊維強化樹脂材を得ることができる。0019本実施形態によれば、触媒を含有するε−カプロラクタム粉末5と、助触媒を含有するε−カプロラクタム粉末6とを、強化繊維7と共にフィルム1、2内の密閉空間で溶融するので、重合反応前にε−カプロラクタムに水分が混入され難い。このような結果、水分混入によるε−カプロラクタムの重合反応の阻害を抑制し、安定した機械強度を有した繊維強化樹脂材を得ることができる。まで加熱されなかったε−カプロラクタムは、固化しないため(100°C程度で溶融するため)、成形後掃除する必要があったが、本実施形態では、フィルム1,2内でε−カプロラクタムを溶融し重合反応させるので、このようなメンテナンス作業は不要である。本実施形態では、フィルム1,2内で強化繊維にε−カプロラクタムを含浸するので、図4に示すように、成形型98内に注入するための装置も不要である。一対のフィルム1,2は、上述したように、混合粉末と強化繊維を密封することができるものであれば、その材料は特に限定されるものではないが、より好ましくは、ナイロン6である。これらの部材に、ナイロン6を用いることにより、後述する重合反応において、ε−カプロラクタムから生成されたナイロン6とこれらの部材とを一体化することができる。0022図2は、図1に示す繊維強化樹脂材の製造方法の変形例を示した図である。図2に示す繊維強化樹脂材の製造方法が、図1に示すものと相違する点は、下型の形状である。したがって、同じ機能を有する部材には同じ符号を付して、その詳細な説明を省略する。図1図20023図2では、下型9Aの成形面はフラットであり、その成形面には、複数の凸部9a,9a,...が形成されている。このように複数の凸部9a,9aを設けることにより、フィルム1を介して配置された強化繊維7が、型締め時の型により加圧されたとしても、この圧力による強化繊維7の移動およびゆがみを防止することができる。本変形例では、下型9Aの成形面に複数の凸部9a,9a,...を設けることにより、強化繊維7の移動およびゆがみを防止したが、たとえば、予め強化繊維7をナイロン6のメッシュなどで挟み込んだ後、フィルム1,2に密閉してもよい。これにより、強化繊維7が加圧されたとしても、ナイロン6のメッシュにより強化繊維7にしわ、ゆがみが生じることを防止することができる。図3は、本発明の第2実施形態に係る繊維強化樹脂材の製造方法を説明するための図であり、(a)は、ε−カプロラクタムを成形型内で溶融した状態を示した図であり、(b)は、溶融したε−カプロラクタムを強化繊維に含浸する工程を示した図である。図30025図1では、下型9の成形面は上型8に向かって凸状に形成され、これに応じて上型8の成形面は凹状に形成されていたが、本実施形態では、上型8Bの成形面は下型9Bに向かって凸状に形成され、これに応じて下型9Bの成形面は下側に凹状となっている。図10026本実施形態では、下型9Bの成形面に、触媒を含有するε−カプロラクタム粉末5と、助触媒を含有するε−カプロラクタム粉末6とが混合した混合粉末が、フィルム1を介して接触し、その上に配置された強化繊維7は、シール材4により混合粉末に接触しないように、上側のフィルム2に固定されている。0027このようにして、図3(a)に示すように、下型9Bを介して混合粉末を100°C(重合反応が開始する温度160°C未満の温度)に加熱して溶融する。ε−カプロラクタムは、下型9Bの成形面を含む凹部において溶融し、溶融した溶融樹脂5Aと強化繊維7との間には隙間が形成されるため、溶融樹脂5Aは強化繊維7に含浸されることなく、溶融樹脂5Aの触媒および助触媒はより均一に混合することができる。図30028その後、図3(b)に示すように、上型8Bを型締めすることにより、フィルム1,2内を加圧して、溶融樹脂5Aを強化繊維7に含浸し、さらに溶融樹脂5Aを重合反応が開始する温度以上に加熱して、ε−カプロラクタムを重合反応させる。図30029本発明を以下の実施例により説明する。(実施例)図1に示す装置を用いて繊維強化樹脂材を製造した。(1)100°Cに加熱し、液体状になった無水のε−カプロラクタムに触媒であるナトリウムメトキサイド1.5mol%を混合した。その後、常温まで冷却した樹脂塊を粉砕し、触媒を含有するε−カプロラクタム粉末を作製した。(2)100°Cに加熱し、液体状になった無水のε−カプロラクタムに助触媒(活性剤)であるヘキサメチレンジイソシアネート1.0mol%を混合した。その後、常温まで冷却した樹脂塊を粉砕し、助触媒を含有するε−カプロラクタム粉末を作製した。(3)常温で(1)で作製した触媒を含有するε−カプロラクタム粉末と(2)で作製した助触媒を含有するε−カプロラクタム粉末とを混合した混合粉末と、強化繊維として平織のカーボン繊維とを、水分の無い窒素ガス雰囲気下でフィルム内に密閉する。フィルムにはナイロン6を用い、シール材には、シーラントテープAT200Y(AirTech製)を用いた。(4)フィルムにパックされたものを、図1に示すような成形型内に配置し、100°Cに加熱して、ε−カプロラクタムを強化繊維内に含浸した。(5)次に、ε−カプロラクタムの重合反応が開始する温度である160°Cに溶融したε−カプロラクタムを加熱し、これを強化繊維内に含浸させながら、ε−カプロラクタムを重合反応させて、成形体(繊維強化樹脂材)を得た。(6)成形体の樹脂部分の分子量は、重量平均分子量61000のポリマーであった。図10030(比較例)図4に示す装置を用いて、繊維強化樹脂材を製造した。(1)成形型内に強化繊維を配置し、160°Cに予熱した。(2)溶融したε−カプロラクタムに触媒であるナトリウムメトキサイド1.5mol%を混合して、第1の溶融液を作製した。(3)溶融したε−カプロラクタムに助触媒であるヘキサメチレンジイソシアネート1.0mol%を混合して、第2の溶融液を作製した。(4)(2)で作製した第1の溶融液と、(3)で作製した第2の溶融液とを混合し、混合した溶融液(溶融樹脂)を強化繊維が配置された成形型に射出した。(5)成形型内に溶融液が充填された状態で、成形型内の圧力を30分間保持し、冷却後、成形体を取り出した。このとき、成形型内には、液体が残存していた。これは、溶融樹脂に水分が混入したため、ε−カプロラクタムの重合反応が起こらず、モノマーのままであったためである。図4実施例0031以上、本発明の実施形態について詳述したが、本発明は、前記の実施形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載された本発明の精神を逸脱しない範囲で、種々の設計変更を行うことができるものである。00321:(下側)フィルム、2:(上側)フォルム、4:シール材、5:触媒を含有するε−カプロラクタム粉末、5A:溶融樹脂、6:助触媒を含有するε−カプロラクタム粉末、7:強化繊維、8,8B:上型、9,9A,9B:下型ページトップへこの技術を出願した法人この情報を共有FacebookTwitterGoogle+LinkedInこの技術を発明した人物この情報を共有FacebookTwitterGoogle+LinkedInページトップへ関連する挑戦したい社会課題この情報を共有FacebookTwitterGoogle+LinkedIn環境にやさしいエネルギーを実現する環境にやさしいエネルギーの実現は、経済成長と環境や健康面への配慮を両立させる社会につながります。おいて延性的な挙動を示し、成形体の破断が防止されたオレフィン系樹脂組成物を提供すること。車両クロスメンバおよび関連する方法を含む。