パラチオン試験法パラチオン試験法1.装置アルカリ熱イオン化検出器,炎光光度型検出器(リン用干渉フィルター,波長526nm)又は高感度窒素・リン検出器付きガスクロマトグラフ及びガスクロマトグラフ・質量分析計を用いる。試薬・試液等の項に示すものを用いる。,「(特級)」と記載したものは,日本工業規格試薬の特級の規格に適合するものであることを示す。アセトニトリルアセトニトリル300mlをすり合わせ減圧濃縮器を用いて濃縮し,アセトニトリルを除去する。gのγ-BHCが示すピークの高さ以下でなければならない。アセトンアセトン300mlをすり合わせ減圧濃縮器を用いて濃縮し,アセトンを除去する。gのγ-BHCが示すピークの高さ以下でなければならない。塩化ナトリウム塩化ナトリウム(特級)。ヘキサン等の溶媒で洗浄したものを用いる。カラムクロマトグラフィー用シリカゲル(粒径63~200μm)カラムクロマトグラフィー用に製造したシリカゲル(粒径63~200μm)を130°Cで12時間以上加熱した後,デシケーター中で放冷する。化学分析用ケイソウ土を用いる。酢酸エチル酢酸エチル300mlをすり合わせ減圧濃縮器を用いて濃縮し,酢酸エチルを除去する。gのγ-BHCが示すピークの高さ以下でなければならない。gのγ-BHCが示すピークの高さ以下でなければならない。ヘキサン等の溶媒で洗浄したものを用いる。無水硫酸ナトリウム無水硫酸ナトリウム(特級)。ヘキサン等の溶媒で洗浄したものを用いる。3.標準品パラチオン本品はパラチオン97%以上を含む。本品の沸点は375°Cである。検体を420μmの標準網ふるいを通るように粉砕した後,その10.0gを量り採り,水20mlを加え,2時間放置する。これにアセトン100mlを加え,3分間細砕した後,ケイソウ土を1cmの厚さに敷いたろ紙を用いてすり合わせ減圧濃縮器中に吸引ろ過する。ろ紙上の残留物を採り,アセトン50mlを加え,3分間細砕した後,上記と同様に操作して,ろ液をその減圧濃縮器中に合わせ,40°C以下でアセトンを除去する。これをあらかじめ飽和塩化ナトリウム溶液100mlを入れた300mlの分液漏斗に移す。混液(1:4)100mlを用いて上記の減圧濃縮器のナス型フラスコを洗い,洗液を上記の分液漏斗に合わせる。層を300mlの三角フラスコに移す。層を上記の三角フラスコに合わせる。20mlを用いて三角フラスコを洗い,その洗液でろ紙上の残留物を洗う操作を2回繰り返す。30mlを加え,100mlの分液漏斗に移す。飽和アセトニトリル30mlを加え,振とう機を用いて5分間激しく振り混ぜた後,静置し,アセトニトリル層をすり合わせ減圧濃縮器中に移す。飽和アセトニトリル30mlを加え,上記と同様の操作を2回繰り返し,アセトニトリル層をその減圧濃縮器中に合わせ,40°C以下でアセトニトリルを除去する。混液(1:1)5mlを加えて溶かす。検体約1kgを精密に量り,必要に応じ適量の水を量って加え,細切均一化した後,検体20.0gに相当する量を量り採る。これにアセトン100mlを加え,3分間細砕した後,ケイソウ土を1cmの厚さに敷いたろ紙を用いてすり合わせ減圧濃縮器中に吸引ろ過する。ろ紙上の残留物を採り,アセトン50mlを加え,3分間細砕した後,上記と同様に操作して,ろ液をその減圧濃縮器中に合わせ,40°C以下でアセトンを除去する。これをあらかじめ飽和塩化ナトリウム溶液100mlを入れた300mlの分液漏斗に移す。ヘキサンの混液(1:4)100mlを用いて上記の減圧濃縮器のナス型フラスコを洗い,洗液を上記の分液漏斗に合わせる。ヘキサンの層を300mlの三角フラスコに移す。ヘキサンの層を上記の三角フラスコに合わせる。これに適量の無水硫酸ナトリウムを加え,時々振り混ぜながら15分間放置した後,すり合わせ減圧濃縮器中にろ過する。ヘキサン20mlを用いて三角フラスコを洗い,その洗液でろ紙上の残留物を洗う操作を2回繰り返す。ヘキサンの混液(1:1)5mlを加えて溶かす。ヘキサンの混液(1:1)を流出させる。この残留物にアセトンを加えて溶かし,正確に5mlとして,これを試験溶液とする。次の操作条件で試験を行う。試験結果はいずれの操作条件においても標準品と一致しなければならない。操作条件1カラム内径0.53mm,長さ10~30mのケイ酸ガラス製の細管に,ガスクロマトグラフィー用メチルシリコンを1.5μmの厚さでコーティングしたものを用いる。ガス流量キャリヤーガスとしてヘリウムを用いる。流速を至適条件に調整する。空気及び水素の流量を至適条件に調整する。操作条件2カラム内径0.32mm,長さ10~30mのケイ酸ガラス製の細管に,ガスクロマトグラフィー用50%トリフルオロプロピル—メチルシリコンを0.25μmの厚さでコーティングしたものを用いる。ガス流量キャリヤーガスとしてヘリウムを用いる。流速を至適条件に調整する。空気及び水素の流量を至適条件に調整する。定性試験と同様の操作条件で得られた試験結果に基づき,ピーク高法又はピーク面積法により定量を行う。定性試験と同様の操作条件でガスクロマトグラフィー・質量分析を行う。試験結果は標準品と一致しなければならない。必要に応じ,ピーク高法又はピーク面積法により定量を行う。緊急情報や厚生労働省のご案内などを掲載しています。