使用が規制されています。法を利用して測定する方法を検討しました。ポリマーの熱抽出を行なうにあたり、まずABS樹脂からDeBDEが熱抽出される最適な温度を知る必要がある。熱抽出-GC/MS法ではポリマーそのものを分解してしまうとクロマトグラフィーによる分離が難しくなるため、ABS樹脂そのものが分解する温度も知る必要がある。PY-2020Dには、昇温プログラムを利用してサンプルを加熱し、発生するガス成分をGCの分離カラムを介さずに直接質量分析部で測定する発生ガス分析(EGA)が可能であり、その結果得られるEGA曲線からは主に温度に依存してサンプルから発生するガス成分あるいはサンプル自身の熱分解挙動を観察することができる。そこでDeBDEを10wt.%含有するABS樹脂を表1に示した条件下でEGAで測定し、樹脂からDeBDEが熱抽出される温度とABS樹脂が熱分解する温度を調べた。その結果を図1に示した。図1の実線(——)のEGA曲線は、ABS樹脂から熱抽出されたDeBDEに由来するm/z799の信号であり、破線(-----)はABS樹脂自身が熱分解することにより発生するスチレンモノマー由来のm/z104の信号である。これらEGA曲線から、DeBDEの熱抽出は220°C付近から始まり、またABS樹脂そのものの熱分解は300°C付近から始まることがわかる。これらの結果からABS樹脂に含まれるDeBDEを熱抽出する際の最適な温度は350°Cとした。その他の詳細な測定条件は表2に示した。次に、DeBDEを含むABS樹脂の標準品を測定して検量線を作成した。標準品に含まれているDeBDEの濃度は、0.1wt.%、1wt.%および10wt.%で、測定の際はそれぞれを約500μg削り取ってサンプルとした。検量線は図2に示した。検量線の直線性の指標である相関係数(R2)は0.9996であり、良好な直線性がた。図3に標準品のうち最も低濃度である0.1wt.%を測定した際のm/z799.38マスクロマトグラムを示した。RoHSにおけるPBDEsの閾値は0.1%(注1)であり、測定結果は、この閾値を十分検出可能な感度が得られていることを示している。以上の結果より、熱抽出-GC/MS法を使用することによりポリマーに含まれるDeBDEを高感度に検出可能であった。ポリマー中のPBDEsの測定法としては、他に溶媒抽出-GC/MS法が存在するが、前処理に要する時間が長く、何より有機溶媒に難溶なポリマーには適用が難しい等の短所がある。それに比べて熱抽出-GC/MS法は、有機溶媒に不溶なポリマーでも測定が可能であるため、ほとんどのポリマーに対して十分な検出感度が得られると考えられる。この原稿を執筆した2005年10月の時点においてRoHS規制の対象にDeBDEは含まれていません。マスクロマトグラム続きはPDFファイルをご覧ください。クリックすると別ウィンドウが開きます。