高分子材料に含まれる添加剤の種類やそれらの量比により種々変化することになる。よって、適正な特性を有する高分子材料の品質管理にはこれらの添加剤の含有量の管理が必要となる。このことは高分子材料そのものを製造している原材料メーカーにとっても重要なことであると同時に、それらの高分子原材料を元に各種成型品を製造しているメーカーにとっても、成型品の品質管理・保証という意味では重要と言える。用いられることが一般的である。PY法を用いた場合、多くの添加剤成分と、基質高分子の熱分解生成物を同時に分析することとなり、一般的なGCでは、それらすべての化合物をクロマト分離することは困難であることが多い。検出器であるMSについても「四重極型MS(QMS)」が用いられることが多く、GCから溶出される各ピークの同定にはもっぱらマススペクトルのライブラリサーチ機能が用いられることになるが、上述のようにクロマト分離が不十分な状態ではピークの同定が思うようにできないケースも発生することがある。低質量分解能MSであるQMSでは、マススペクトルの各ピークのm/z値からそれぞれの元素組成を推定することが困難であるため、ピークの同定作業では、ある程度の制限を受けることになる。(HRTOFMS)を用い、MSのイオン化法としては「電子イオン化(EI)法」及び「電界イオン化(FI)法」を使うことにより、高分子材料に含まれている添加剤をより詳細に、かつ確度の高い分析を行うことを目的とした。テストサンプルはニトリルゴム(NBR)を基材とした市販の「X-リング」とした。Fig.1に示したように「X-リング」の断面は「X字」型となっており、各末端部分及び中心部分を「a~b」とし、その各部分をそれぞれ4分割した「a1~a4」「b1~b4」・・・「e1~e4」の合計20個のサンプルについて測定を行い、それぞれの部分に含まれている添加剤について分析を行った。溶出されることになる。Map上に検出されており、GCxGCの分離能力の高さが解る。横軸方向の15~30minの領域には多くの化合物が溶出しており、1次元の通常のGCでは分離が困難であろうことが伺える。TICC上のピークについて、そのスペクトルをライブラリサーチにより同定を試みたところ、Fig.2中に示した4種の添加剤が存在していることが見出された。それら4種類のマススペクトルをFig.3、4に示した。化学種の同定としては、単純なライブラリサーチと、ライブラリサーチの結果から推定された候補化合物を元にし、その元素組成の計算上の精密質量とマススペクトル中に観測された分子イオンの実測精密質量を比較することにより、そのライブラリサーチの結果が妥当であるかどうかを確認した。2及び3に示したように、4種の添加剤いずれについても、ライブラリサーチの結果と分子イオンの精密質量数の間に矛盾した結果は見出されず、高い確度で添加剤種を同定することができた。FIマススペクトルによる組成推定】このページの印刷用PDFはこちらクリックすると別ウィンドウが開きます。