[0001]【産業上の利用分野】本発明は、試料に対して一次X線を照射し、試料から放出される二次X線に基づいて試料の定量分析を行う蛍光X線分析方法に関する。usually,Na(ナトリウム)より重い元素の蛍光X線は同時に測定可能であり、これらの蛍光X線強度は一次近似として各元素の濃度に比例するが、吸収および二次励起効果により、共存元素の影響を大きく受ける。receive.【0003】従って、各蛍光X線強度は、測定試料中に存在する全ての元素濃度の関数となる。この関数は、理論的に計算することができ、実際の測定強度との比較を元素の数だけ行うことができる。この複数の比較式を連立方程式として解く方法を基礎パラメータ法と云う。time線強度に基づいて連立方程式を立て、これを例えば基礎パラメータ法を用いて解くことにより、試料中に含まれる元素濃度を求めていた。[0005]【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記従来の蛍光X線定量方法によれば、原子番号が離れた元素が混在するような試料に対して、その測定条件を軽元素を測定するのに適したものに設定すると、重元素の感度が低く、逆に、測定条件を重元素を測定するのに適したものに設定すると、軽元素の感度が低くなると云った事態が生じ、全体的にみた場合の測定精度がよくないといった不都合があった。good.【0006】本発明は、上述の事柄に留意してなされたもので、その目的とするところは、同一の試料中に原子番号が離れた元素が混在しているような場合においても、軽元素から重元素にわたって精度よく定量分析することができる蛍光X線定量方法を提供することにある。[0007]【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため、本発明に係る蛍光X線定量方法は、同一試料に対して、管電圧の大きさ、一次X線フィルタの種類、X線パス部における条件などの測定条件を異ならせて複数の測定を行い、そのとき得られる複数の測定データに基づいて連立方程式を立て、この連立方程式を解くことにより、前記試料中に含まれる元素濃度を求めるようにしている。[0008]【作用】先ず、管電圧の大きさ、一次X線フィルタの種類、X線パス部における条件などの測定条件が異なる状態で複数回、同一試料に対して測定を行う。これらの測定の結果得られるデータに基づいて、異なる条件下における連立方程式を作り、これを、基礎パラメータ法または検量線法などの手法によって解いて、試料中に含まれる元素濃度を求めるのである。sample.【0009】上記蛍光X線定量方法によれば、同一の試料中に原子番号が離れた元素が混在しているような場合においても、軽元素から重元素にわたって精度よく定量分析することができる。実施例を、図面を参照しながら説明する。2が形成された部分は、例えば固体状の試料3を載置できるように構成されている。solid.【0012】前記試料載置台1の下方には、X線パス部4を介して、X線管5と一次X線フィルタ6とからなるX線源7が設けられている。X線管5は、詳細には図示してないが、例えば電子線を発する電子銃と、発射された電子線を所定の一次X線に変えて反射するターゲットとからなる。X線管5から出力された一次X線は、一次X線フィルタ6を通過することにより、例えばある元素を励起するのに効率のよいエネルギー分布を持つ一次X線8となって、X線パス部4を経て試料3に照射されるようにしてある。9はこの照射に基づいて試料3から発せられる蛍光X線および散乱X線などを含む二次X線である。irradiation.【0013】また、前記試料載置台1の下方には、前記X線源7と異なった位置に、同じくX線パス部4を介して前記二次X線9を検出する二次X線検出部10が設けられている。この二次X線検出部10は、計測しようとするエネルギー近傍のバックグラウンド成分を吸収するためのX線フィルタ11、半導体検出器12、プリアンプ13、パルス波高分析器14、計数器15をこの順に備えている。この二次X線検出部10からは、測定元素の濃度に応じた蛍光X線と散乱X線の強度が計数値として得られ、この計数結果は、測定データとしてCPU16に入力されるようにしてある。unit.【0014】そして、本発明においては、図1に示すように、管電圧の大きさ、一次X線フィルタの種類、X線パス部における条件などの測定条件が異なる状態で複数回、同一試料に対して測定を行う。これらの測定の結果得られるデータに基づいて、異なる条件下における連立方程式を立て、これを、例えば基礎パラメータ法を用いて解くことにより、試料中に含まれる元素濃度を求めるのである。物理定数から算出する方法である。configuration線分析装置を用いて、Al(アルミニウム)、Si(ケイ素)、Sn(スズ)の混合物を試料として用い、大きさの異なる管電圧(15KVと50KV)を用いて測定する。(A)(管電圧15KV)、図3(B)(管電圧50KV)に示す通りであった。KV).【0016】そして、蛍光X線定量のための連立方程式は、次の式のように表される。1]【0018】この上記式から明らかなように、各元素濃度の算出精度は、共存する元素濃度の算出精度の影響を受ける。voltage15KVにして測定を行った場合、図3(A)に示すように、Sn−K線は検出できない。Sn濃度のみならず、他の元素濃度の算出精度も悪くなるのである。worse.【0019】一方、前記試料を管電圧50KVで測定した場合、同図(B)に示すように、Sn−K線の強度は高いが、Al−K線、Si−K線の強度は低い。15KVl−K線強度とSi−K線強度を使い、Snについては、管電圧50KVで測定した際のSn−K線強度を利用して、異なる測定条件に基づく連立方程式を立て、これを基礎パラメータ法を用いて収束計算によって解くのである。このようにすることにより、全ての元素濃度を精度よく得ることができる。concentration.【0020】なお、上記連立方程式を解く際、基礎パラメータ法に代えて、影響係数を標準試料を用いて算出する重回帰の検量線法を用いてもよい。solid,薄膜状試料や液体であってもよい。invention,定量精度が向上し、同一の試料中に原子番号が離れた元素が混在しているような場合においても、軽元素から重元素にわたって精度よく定量分析することができる。DRAWINGS【図1】本発明に係る蛍光X線定量方法を説明するための図である。FIG.【図2】蛍光X線分析装置の一例を概略的に示す図である。50KVの場合におけるスペクトルを示す図である。V.【図4】従来の蛍光X線定量方法を説明するための図である。SYMBOLS3...試料、6...一次X線フィルタ。同一試料に対して、管電圧の大きさ、一次X線フィルタの種類、X線パス部における条件などの測定条件を異ならせて複数の測定を行い、そのとき得られる複数の測定データに基づいて連立方程式を立て、この連立方程式を解くことにより、前記試料中に含まれる元素濃度を求めるようにしたことを特徴とする蛍光X線定量方法。spectrometer。