Abstract原子層のオ-ダ-で制御された積層電析膜を作ることを目的として、種々の条件で電解析出を行った試料を反射電子顕微鏡法により観察して、電解条件と析出膜の形態を比較した。観察に便利な下地金属として白金の単結晶球を作った。良く発達した白金の(111)面を観察して表面ステップの形状を明らかにした。電析は白金上への銅について行ない、電極電位と電流の電気化学的測定から、銅の析出と溶解の特性を把握した。電析した銅の量を測定するために、電位走査によるアノ-ド脱離の特性を明らかにした。電析形態の観察は、白金表面上の銅の被覆率が単原子層以下、1〜2原子層、4〜5原子層となる3種類の試料について行った。後、電解液中で電位を貴に走査して、アノ-ド脱離を行い、電顕観察をした試料上の銅の量を算出した。一原子層以下の析出膜(吸着原子層)を作るには、いわゆるアンダ-ポテンシャル析出を利用した。銅の平衡電位より貴な電位での析出層の形成である。観察された表面には、銅のクラスタ-は見えず、下地の白金の表面ステップの形状が明瞭に観察された。一原子層以上で二原子層以下の場合は、表面ステップの形状に変化が見られる。析出した銅は多少クラスタ-形成の傾向をもつが、二次元的な析出層となっている。4〜5層析出させると、島状の銅のクラスタ-が、表面ステップのところに点々と観察される。このクラスタ-は半球状ではなく、円盤状である。現在の析出条件制御では、StranskiーKrastanov型の結晶化過程となっている。