mL、1.2当量)の溶液を60°Cで加熱した。20時間後、褐色の溶液を室温に冷却し、真空で濃縮した。g、60%)をもたらした。mol%)の室温の懸濁液に添加した。mmol)をアルゴン雰囲気下で5分間に亘ってゆっくりと添加し(発熱に注意)、黄色の溶液を得た。mL)の溶液を添加した。mLの2M溶液)を添加した。mmol)を添加した。該反応物を室温で一晩(14時間)、その後50°Cで4時間続けた。mg、90%)を得た。分析試料を分取TLCによって精製し、白色で低融点の固体として11を得た。M水溶液)を添加した。mL)で希釈し、EtOAc(15mLで3回)で抽出した。funnel)を通して濾過し、真空で濃縮した。mg、33%)を得た。mL、10当量)との混合物を高真空下で90分間乾燥した。mmol)を添加した。mLで2回)で再度抽出した。合わせた有機抽出物をNa2SO4上で乾燥し、濾過し、真空で濃縮した。mg、32%)を得た。26.15.0170化合物4(Comp-04)化合物4(Comp-04)の合成は化合物2(Comp-02)の合成と類似したが、特許文献1(実施例6)に記載される合成経路に従って尿素基を導入した。mmol、0.01当量)を添加し、25°Cで16時間撹拌した。TLC(石油エーテル/酢酸エチル=1/1、Rf=0.5)は、反応が完了したことを示した。mLで5回)で抽出し、合わせた有機層をブラインで洗浄し、Na2SO4上で乾燥し、濾過した。濾液を減圧下で濃縮した。g、収率73%)を得た。psiのH2のもと25°Cで16時間撹拌した。LC-MS(ET5008-10-P1A5、生成物:RT=1.10分)は反応が完了したことを示す。g、収率75%)を得た。mmol、1.0当量)に添加した。mmol、1.0当量)の溶液を0°Cの上記溶液に添加し、0°Cで15分間撹拌した。mmol、3.0当量)の溶液を0°Cで添加し、得られた懸濁液を25°Cまで温め、45分間撹拌した。TLC(石油エーテル/酢酸エチル=1/1、Rf=0.9)は、該反応が完了したことを示した。mLで3回)で抽出し、合わせた有機層をブラインで洗浄し、Na2SO4上で乾燥し、濾過した。濾液を減圧下で濃縮した。g、収率57%)を得た。mmol、17.9当量)を添加した後、該混合物を25°Cで16時間撹拌した。TLC(石油エーテル/酢酸エチル=10/1、Rf=0.62)は40%のSMが残ったことを示した。mL)を添加し、DCM(200mLで2回)で抽出し、合わせた有機層をブラインで洗浄し、Na2SO4上で乾燥し、濾過した。濾液を減圧下で濃縮した。g、収率37%)を得た。μmol、0.02当量)を添加し、25°Cで16時間撹拌した。TLC(石油エーテル/酢酸エチル=1/1、Rf=0.3)は反応が完了したことを示す。mLで3回)で抽出した後、合わせた有機層をブラインで洗浄し、Na2SO4上で乾燥し、濾過した。濾液を減圧下で濃縮した。g、収率48%)を得た。psiのH2のもと25°Cで5時間に亘って撹拌した。LC-MS(ET5008-33-P1A4、生成物:RT=1.04分)は反応が完了したことを示す。g、収率75%)を得た。mmol、1.0当量)の混合物を(was)50°Cで0.5時間撹拌した。LC-MS(ET5008-34-P1A4、生成物:RT=0.698分)は、反応が完了したことを示す。mmol、2.0当量)を添加した。その後、該溶液を60°Cで20時間撹拌した。LC-MS(ET5008-35-P1A1、生成物:RT=0.81分)は、反応が完了したことを示す。mg、収率40%)を得た。14H).0205Comp-14〜Comp-34の化合物の合成のため、一般的な基本単位を予め合成した。mL)中に懸濁し、0°Cに冷却した。mL)の溶液を45分間に亘って滴加した。得られた混合物を0°Cで1時間、その後室温で一晩撹拌した。0207THFを可能な限り真空で除去した。mL)に懸濁し、勢いよく(vigorously)撹拌した。沈澱したOPPh3から溶媒をデカントにより除去した。このプロセスの間、デカントした溶媒中に形成された白い針状体(生成物)を濾過により取り出し、取り置いた(F1)。0208その後、OPPh3沈澱物(precipitate)をPE/EtOAc=9:1で更に数回洗浄した。その後、全ての濾液を合わせ、真空で蒸発させた(F2)。mLで2回)及びブライン(50mL)で洗浄し、Na2SO4上で乾燥し、真空で濃縮した。残渣をSiO2のパッチ(溶出液CH2Cl2)を通して濾過した。溶媒を真空で除去し、油性残渣を週末の間冷蔵庫に置き、その後、白色の針状体が形成された。該混合物をPEで希釈し、その後、生成物を濾過により取り出し、PEで洗浄して真空で乾燥させて白色の針状体としてF1を得た。母液をF2と合わせた。有機層をNa2SO4上で乾燥し、真空で濃縮した。残渣をSiO2上のカラムクロマトグラフィー(溶出液CH2Cl2)によって精製した。生成物を含む画分を合わせ、蒸発させた。PEを黄色の油性残渣に添加し、その後、沈澱物が形成された。該混合物を0°Cに冷却した後、固体を濾過により取り出し、PEで洗浄して、白色の固体としてF2を得た。PEを油性残渣に添加し、その後、沈澱物が形成された。該混合物を2時間冷蔵庫に置き、その後、沈澱物を濾過により取り出し、PEで洗浄し、真空で乾燥させて淡黄色の固体としてF3を得た。Lのフラスコに入れた。乾燥THF(500mL)を添加し、フラスコにアルゴンを流し、光から反応物を保護するためにアルミホイルで包んだ。その後、該混合物をAr雰囲気下、室温で16時間撹拌した。LC/MSによる対照は生成物を示した。mL)で希釈し、EtOAc(200mLで3回)で抽出した。mLで3回)、及びブライン(100mL)で洗浄し、Na2SO4上で乾燥し、真空で濃縮した。残渣をEtOHから再結晶化させて白色の固体としてF1を得た。母液を蒸発させ、EtOHから再度、再結晶化させて黄色の固体としてF2を得た。mL)の0°Cの冷たい溶液に滴加し、0°Cで1時間、その後室温で1時間撹拌した。g)の0°Cの冷たい懸濁液に滴加した。添加後、得られた混合物を室温で1時間撹拌した。LC/MSによる対照は、出発原料の十分な消費を示した。該反応混合物を0°Cに冷却した後、HOAc(30.0mL)を滴加し、0°Cで30分間、その後室温で一晩撹拌した。LC/MSによる対照は生成物を示した。0213THFを真空で可能な限り除去した。mLで3回)で抽出した。合わせた有機層をブラインで洗浄し、Na2SO4上で乾燥し、真空で濃縮した。該残渣を更なる変換のためそのまま使用した。mL)を添加し、得られた混合物を室温で16時間撹拌した。LC/MSによる対照は生成物を示した。データ等)を元に構成されています。出典元のデータには一部間違いやノイズがあり、情報の正確さについては保証致しかねます。一時的に、各データの収録範囲や更新周期によって、一部の情報が正しく表示されないことがございます。当サイトの情報を元にした諸問題、不利益等について当方は何ら責任を負いかねることを予めご承知おきのほど宜しくお願い申し上げます。”未来を創るためのプラットフォーム”astamuseは、世界中で未来を創るための「仕組み」を提供するため日々改善を進めています。専門用語を解析し、意味や用法を知ることが出来るキーワード情報そしてこれらの情報を最大限活用することで、挑戦したい社会課題を独自の切り口で編集。社会に大きな変化を起こし、未来を創るために活動し続けるのは容易なことではありません。行う為に必要なサービスの提供を行っていきます。それが私たちの考える“未来を創ること”です。