滴加完毕后,于25°C保温反应19h。反应完成后,减压蒸馏,蒸去体系中的THF。HCl调节至PH=2~3后加入固体NaCl,用1.1L乙酸乙酯萃取3次。静置后成白色固体,重量219.2g,收率94.3%。40.12g,收率67%。2.01g(0.012mol)TEMPO(反应放热),控制加料速度,使用温度在-5°C内。38.51g,收率64.5%。2.05g(0.012mol)TEMPO(反应放热),控制加料速度,使用温度在0°C内。35.02g,收率58.6%。THF,降温至-3°C,分批次加入47.0g(0.137mol)叔丁醇钾。加入500mL水,搅拌30min,过滤,滤饼用3×50mL水洗涤。THF,降温至-5°C,分批次加入47.05g(0.137mol)叔丁醇钾。加入500mL水,搅拌30min,过滤,滤饼用3×50mL水洗涤。加入500mL水,搅拌32min,过滤,滤饼用3×50mL水洗涤。30.9g,收率70.7%。4.01g,收率33.9%。3.81g,收率32.2%。温度25°C反应15h。3.90g,收率24.6%。PH=8~9后加热到20~25°C,滴加(Boc)2O的THF溶液,于20~25°C保温反应16-19h,除去体系中的THF后萃取,然后冷却至0~5°C。-5~0°C,然后滴加THF溶液后升温至10~20°C反应10-14h。20~25°C下反应10-15h。用乙酸乙酯/正己烷重结晶。examination。