セットポイント比率が0.5以下の値に維持されつつ、接触セットポイントは正位相シフトと反発接触を確保するために常時調整された。片持ちばりはその共振周波数又は、それより少し低いレベルで操作された。Inc.)を用いて処理された。Inc.)がイメージ測定のために用いられた。Inc.)を用いて、分散相のサイズ/形、共連続相の共連続因数、又は最近接粒子間距離を計算機処理するためにテキストファイルに書かれた。(TEM))が、エチレン/プロピレン/ジエンゴム及び半結晶質プロピレン相間の接触面の詳細を調査・検討するために用いられた。2000FX顕微鏡である。サンプルの形態の詳細な輪郭を描き対照を明確にするため重金属染色技術が用いられた。四酸化ルテニウムは非結晶質と結晶質領域との優れた対照を示すものであり、これが使用された。低い密度の、非結晶質ポリマーは、より高密度のより結晶質成分よりも染色される。したがって、より濃く染色されている成分はTEM振幅対比イメージでより暗く見え、染色がより薄い材料は明るく見える。分析面の配向性を決める。direction)面が好ましい。冷凍ミクロト−ムを用いてバルクポリマーサンプルの変形のない面を創る。四酸化ルテニウム蒸気により約8時間染色する。nm)断片を切断し、収集する。切断はダイアモンドナイフを用いて行う。断片はTEM格子上に浮かせる。kV)下で、検査のためその断片をTEMに置く。必要なサンプリングのレベルを決定するために断片を検査する。適当なメーカーソフトウエアを使用してデジタルイメージを得る。エチレン/プロピレンコポリマーのエチレン含有量は、以下の技術によりFTIRを用いて決定された。2000赤外線分光光度計に装着された。cm-1幅スペクトルのエチレンの領域が計算された。cm-1の範囲である。重量%によるエチレン含有量は以下の式により計算された。cm-1.でのピークの領域の比率である。反応器内ポリマーブレンドの異なるポリマー種を分離するために溶媒抽出が用いられた。ポリマーブレンドがオイルを全く含んでいない場合は、分別は2段階連続溶媒抽出により実施された。その一つはシクロヘキサン抽出であり、他はキシレンソックスレー抽出である。シクロヘキサン溶媒抽出では、約0.3gのポリマーが60mlのシクロヘキサン中で溶解され、ポリマーブレンド中の硬化されていない及び軽く分枝したエラストマー成分を分離した。混合物は室温で連続して48時間攪拌された。真空下ろ過により、可溶部分(シクロヘキサン可溶部分と呼ぶ)が不溶材料(シクロヘキサン不溶部分と呼ぶ)から分離された。その後不溶材料はキシレンソックスレー抽出処理に付された。このステップにおいて、室温シクロヘキサン抽出による不溶材料は最初に約24時間掛けてキシレンで抽出された。キシレンに不溶な部分(キシレン不溶部分と呼ぶ)がろ過により回収され、これは少なくとも部分的に交差結合した第二のポリマーを含む抽出物である。残りの部分は室温まで冷却され、ガラス容器に入れられて24時間沈殿させた。沈殿した成分(キシレン沈殿物と呼ぶ)がろ過により回収され、そして可溶成分(キシレン可溶物と呼ぶ)がキシレン溶媒を蒸発させることにより回収された。パラフィン系オイル可塑剤等を含むブレンドの場合は、ブレンドからオイルを分離するために、他のソックスレー溶媒抽出ステップが、シクロヘキサン抽出及びキシレンソックスレー抽出の前に、アセトン及びシクロヘキサンの容量比が2:1の共沸混合物を使用してサンプル上で24時間実施された。可溶部分は共沸混合可溶物と呼ばれる。mixer)で混合された。ポリマーはブラベンダーミキサーで混合中に抗酸化剤で安定させた。180°Cの温度で運転された。この温度での混合時間は5-10分であり、その後サンプルは混合室から取り出された。均質化されたサンプルは分析のため、Carver油圧プレス上でフィルムに圧縮成形された。platen)の間で成形された。インチ(0.08cm)厚の中空溝(chase)が、サンプルの厚さを制御するのに用いられた。15,000ポンドとし、そこで3分間そのまま保持した。15,000ポンド負荷の下で3分間冷却された。板(plaque)は物理的特性試験をする前に平衡させるために最小24時間室温で置かれた。(DMTA))により測定された。機器は張力モードで操作され、長方形に成形されたサンプルを使用した。0.1%ひずみ、1HZ周波数、及び分当り2°Cの加熱速度で-135°Cからサンプルの融点までの範囲をカバーするものであった。サンプルは約200°Cで成形された。δはE”/E'の比率である。(E"))が収集された。貯蔵係数は弾性反応又は材料のエネルギー保存能力を測定するものであり、損失係数は、粘性反応又は材料のエネルギー発散能力を測定するものである。ability)の測定数値を与えるものである。δのピークとして現れ、温度の関数としてE’の低下に関連する。モールドプロセスによるばらつきのためのE’の報告値に関連する不確定度は±10%のオーダーであると予想される。868により決定された。37によりInstron試験装置を用いて23°Cで2mm厚の圧縮成形板で測定された。2285に従い測定された。125°Cで浸した後決定された。l/秒、204°Cの温度で測定された。加熱時間は6分である。実施例1A乃至1C3つのポリマーブレンドが、第一段階でプロピレンを重合しホモポリマーを生成し、第一段階で生成されたホモポリマーの存在下で、第二段階でジエン交差結合剤のみならず、プロピレン及びエチレンを共重合する2段階重合反応により生成された。重合は攪拌機、温度制御のための外部水/スチームジャケット、乾燥窒素、エチレン、プロピレンの供給制御装置、及び他の溶媒、触媒及び捕捉剤溶液を導入するための隔壁導入口を供えたオートクレーブ反応器中で実施された。反応器はまず熱したトルエンを用いて洗浄され、その後乾燥された後使用前に完全に脱気された。CDカラムを通して精製された。Aldrichより購入)溶液がまず反応器に加えられた。その後触媒溶液が溶媒を用いてカニューレにより反応器に導入された。溶媒(希釈剤)及びプロピレンが連続して反応器に加えられた。これらは全て室温で行われた。その後混合物は攪拌され所望の温度まで加熱された。重合の第一段階は、所望の量のプロピレンが生成されたときに終了し、これは反応中に反応器の圧力をモニターすることにより決定された。(34.5kPa)になるまで減圧された。重合の第二段階では、プロピレンが第一段階で生成された混合物に加えられた。混合物はその後攪拌され、所望の反応温度に加熱された。相対的に一定に保つために必要に応じてエチレンが供給された。反応中エチレンの消費は質量流量計を用いてモニターされた。重合反応は、所望量のゴムが生成されたときに終了した。その後、反応器は冷却され、未反応モノマー及び溶媒(希釈剤)は大気中に排出された。結果の混合物は、大半は溶媒、ポリマー及び未反応モノマーを含むものであるが、回収箱に回収され、まず、覆いの中で空気乾燥され殆んどの溶媒を蒸発させ、その後真空炉で約90°Cの温度で約12時間乾燥させた。第二重合段階で1,9−デカジエンがジエン交差結合剤として使用された。Aldrichから調達し、まず窒素下高温で活性化されたアルミナカラムを通し、それに続いて、窒素下高温で活性化された分子篩のカラムを通して精製された。dimethyl)触媒が第一段階の反応器に供給された。実施例1A乃び1Cは0.5リットルオートクレーブ反応器で実施され、第二段階では追加の触媒は加えられなかった。実施例1Bは、1リットルオートクレーブ反応器で実施され、重合の第二段階で追加の触媒が加えられた。第一段階の終了時で反応器の減圧は行われず、実施例1Bでは第二段階で追加のプロピレンは反応器に加えられなかった。実験の条件、使用された触媒、得られたポリマーブレンドの特性の詳細は以下の表1Aに記載する。交差結合のレベルは以下の様に定義される:交差結合のレベル=100x(キシレン不溶物のパーセント)/(100−キシレン沈殿物のパーセント)上の表に記載のTg値は、反応器で生成されたブレンド例中のエラストマー成分に関するものである。この数値はエラストマー成分の非晶質性を示す;したがって、より高いエチレンコモノマーを含む実施例1Aは、より高いTgを持つ実施例1Bより、より非晶質である様に思われる。プロピレン成分−主にキシレン沈殿部分に存在する−のTgは通常約0°Cであり、これは半結晶質プロピレンホモポリマーに典型的である。実施例1A及び1Bにより生成される2つのポリマーブレンドは溶媒抽出された。各抽出された部分の量は全ポリマーブレンドの重量パーセントで示し、表1Aに示す。これらの分画成分の幾つかの物理的特性を表1B及び1Cに示す。実施例1A及び1Bにより生成されたポリマーブレンドは、溶融混合され板状に圧縮成形され熱可塑性エラストマーとしての使用につき試験された。150Mオイルと混合され、板状に圧縮成形され熱可塑性エラストマーとしての使用につき試験された。試験結果データを表41Dに示す。実施例1A及び1Bで生成された各ブレンドの形態が、上に記載の手順によりAFMを用いて検討された。その結果を図1A及び1Bに示す。ゴムが、プロピレンマトリクス中に埋め込まれた分離された粒子相にあることが観察された。分散相の粒子サイズは0.04から3μmの範囲で変わり、実施例1Aのブレンドの分散相(図1Dを参照)の平均粒子サイズは約0.48μmであった。粒子サイズの下限はAMF写真の解像度による限界によるものと考えられる。図1CのTEM写真にサブミクロン粒子の存在が示されている。粒子の下限の分散相の粒子サイズ分布がTEM写真を用いて解析された。図1Eは実施例1AのTEM写真より得られたデータを示す。実施例1Bのキシレン不溶部分上のDSC溶融及び結晶化については図1Fに示す。キシレン不溶部分は主に反応器中で生成される交差結合したエラストマーである。DSCの第一の加熱は175°Cで発熱が開始することを示す。この発熱は予期しないことである。その理由は、発熱は加熱中に起き、サンプル部分は主に交差結合ゴムを含むからである。通常、結晶化(この場合はプロピレンポリマーである)は発熱の存在より生ずると考えられる。高温で起きていることを考えると、しかしこれはあり得ないであろう。この発熱はサンプルの収縮をしめしていると信じられている。交差結合したエラストマーの幾つかは少量のポリプロピレンに結合して、それが動きを抑制している様に見られる。ポリプロピレンの溶融(約175°Cまでに完了する)に続き流動性が回復し、エラストマーは収縮しうる。略この温度でベースラインが変わることから分かるように、続く結晶化及びこの部分の第二の加熱でも、また反応を示す。product)を生成することが可能なプロセスの能力を示している。product)を形成するプロセスの能力に加え、ポリプロピレンマトリクスにおいてユニークな形態が見られる。その形態の例を図1Gに示す。このTEM顕微鏡写真は実施例1Cのものである。図1Gは、このプロセスにより生成された均一な、細かいサイズのゴム粒子(最大サイズが〜0.2μmm)を示す。Ohioから入手可能)のTEMを表わすものである。図1Gの顕微鏡写真は、通常よく見られる径方向の板晶(lamella)と異なり、横断方向の板晶を持つスフェルライトの存在を示す。ガンマ相微結晶の存在は、より一般的がアルファ形と共に広い溶融範囲を提供する。(例えば、熱成形)において本発明のブレンドを使用することの利益を示す。実施例2A乃至2Cこれらの3つのサンプルは実施例1A及び1Bに記載の0.5リットル反応器に類似の装置を備えた2リットルオートクレーブ反応器中で生成された。用いてエチレンプロピレンゴムを生成する。borate)で事前に活性化された。触媒Bがジエンを添加後直ちに第二段階の反応器に注入された。詳細な反応条件及びポリマー特性を表2Aに示す。実施例2A乃至2Cにより生成されたポリマーブレンドは溶媒抽出がされた。各部分(画分)の量は表2Aに示す。実施例2Cのポリマーブレンドの分画され部分の成分の物理的特性の幾つかを表2Bに示す。実施例2A乃至2Cで生成されたポリマーブレンドは溶融混合され板状に圧縮成形され、熱可塑性エラストマーとしての使用につき試験された。試験の実績データを表2Cに示す。experiment)により解析された。このレオロジー解析はポリマーブレンドの粘弾性特性データを提供する。G")の測定結果を含む。G"2)1/2に対してプロットされる。この直線粘弾性データはポリマーの分子及び構造的特徴を表す強力な手段である。この形態学を用いて、ポリオレフィン中の低レベルの長鎖分枝を検出し、比較ベースで数値化することができる。図2Cにこのデータを示す。Ohio)が存在するδ対|G*|領域を示す。これらの製品は動的加硫により生成されたTPVである。