発明を実施するための最良の形態0014本発明では、溶媒として、低級アルコール及びシリコーンオイルを含有し、低級アルコールの含有量が10〜80重量%である溶媒が用いられる。0015低級アルコールの炭素数は、好ましくは1〜4である。化粧料に関する原料基準に適合するものが好ましく、エタノール及びイソプロパノールがより好ましい。効率よくポリマーを吸着させる観点から、80重量%以下、好ましくは60重量%以下である。これらの観点から、溶媒における低級アルコールの含有量は、10〜80重量%、好ましくは20〜60重量%である。化粧料に関する原料基準に適合するものであることが好ましい。好適なシリコーンオイルとしては、例えば、オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン及びメチルポリシロキサンが挙げられ、これらはそれぞれ単独で又は2種以上を混合して用いることができる。0018シリコーンオイルの25°Cにおける動粘度(粘度/密度)は、分散体の流動性を得る観点から、好ましくは1〜1500mm2/s、より好ましくは1〜500mm2/s、さらに好ましくは1〜100mm2/sである。効率よくポリマーを吸着させる観点から、好ましくは20重量%以上、より好ましくは40重量%以上であり、ポリマーの分散安定性を高める観点から、好ましくは90重量%以下、より好ましくは80重量%以下である。これらの観点から、溶媒におけるシリコーンオイルの含有量は、好ましくは20〜90重量%、より好ましくは40〜80重量%である。(TEM)観察によっても確認することができる。1次粒径は、無機粒子を微細化処理した際の紫外線遮蔽性及び可視光透明性の観点から、0.1μm以下、好ましくは0.001〜0.1μm、より好ましくは0.01〜0.05μmである。形状及び2次凝集体の大きさは、特に限定されず、通常、本発明の分散体の用途等に応じて適宜選択することができる。紫外線の散乱効果、感触及び取り扱いやすさの観点から好ましい。凝集粒子の平均粒径は、分散安定性の観点から、好ましくは1μm以上、より好ましくは2μm以上であり、分散体中での沈降を抑制する観点から、好ましくは10μm以下、より好ましくは6μm以下である。よって測定することができる。よって観察することができる。構成している無機化合物としては、例えば、酸化亜鉛、酸化チタン、酸化セリウム等が挙げられ、これらは、それぞれ単独で又は2種以上を混合して用いることができる。含有量は、化粧料に配合する際の自由度を高める観点から、30重量%以上、好ましくは40重量%以上である。微細化させて分散させることが好ましい。有する機能が十分に発現されなくなる傾向がある。含有量は、60重量%以下、好ましくは50重量%以下である。含有量は、30〜60重量%、好ましくは40〜50重量%である。前記溶媒に分散させる点に1つの特徴を有する。前記溶媒中に分散させるため、多量の低級アルコールを含有する溶媒が用いられているにもかかわらず、低粘度の分散体を得ることができる。このように分散させた場合には、一般に、無機粒子は親水性の表面を有するが、無機粒子にあらかじめ疎水化処理を施し、その無機粒子をメディアミル等により微粒子化させたときに現れる親水性表面が原因で生じると思われる無機粒子同士の凝集が抑制されるため、得られる分散体の分散安定化を図ることができる。0029ポリマーとして、(a)主鎖にポリシロキサン結合を有し、側鎖に親水性基を有するモノマーを構成単位とし、官能基当量が15000g/mol以下である変性シリコーンポリマー(以下、単に「変性シリコーンポリマー」という)、又は(b)(i)側鎖にシリコーンを有する(メタ)アクリレート系のシリコーン含有共重合体であり、重量平均分子量が6000〜50万であるポリマー(以下、単に「(メタ)アクリレート系ポリマー」という)、若しくは(ii)側鎖にシリコーンを有する(メタ)アクリルアミド系のシリコーン含有共重合体であり、重量平均分子量が6000〜50万であるポリマー(以下、単に「(メタ)アクリルアミド系ポリマー」という)が用いられる。ポリマーが有するポリシロキサン結合は、主鎖又は側鎖に存在していればよい。吸着性を高める観点から、好ましくは2000g/mol以上、より好ましくは3000g/mol以上、さらに好ましくは4000g/mol以上である。0031(a)変性シリコーンポリマーの側鎖は、親水性基を有する。好ましい変性シリコーンポリマーの側鎖としては、例えば、アミノアルキル基、アミノエチルアミノアルキル基、式(I):00320033(式中、R1は水素原子又はメチル基、R2及びR3はそれぞれ独立して水素原子、メチル基又はエチル基を示す)で表される基、式(II):00340035(式中、R4は炭素数1〜3のアルキル基、nは2又は3を示す)で表される基等が挙げられる。0036本発明における(b)(i)(メタ)アクリレート系ポリマーは、例えば、シリコーンマクロモノマーとアクリル酸及び(メタ)アクリレートとの共重合によって得られるポリマーであり、側鎖の構成単位としてシリコーン単位を有する共重合体となる。0037また、(ii)(メタ)アクリルアミド系ポリマーは、例えば、シリコーンマクロモノマーと(メタ)アクリルアミドとの共重合によって得られるポリマーであり、側鎖の構成単位としてシリコーン単位を有する共重合体となる。0038(b)(i)(メタ)アクリレート系ポリマー及び(ii)(メタ)アクリルアミド系ポリマーは、いずれも、一般慣用名「アクリルシリコーン」として市販されおり、商業的に容易に入手することができる。好適な(b)(i)(メタ)アクリレート系ポリマーとしては、主鎖中に炭素数4〜30のアルキル(メタ)アクリレートを有する(メタ)アクリレート系ポリマーが挙げられる。好適な(ii)(メタ)アクリルアミド系ポリマーとしては、主鎖中に炭素数4〜30の(メタ)アクリルアミドを有する(メタ)アクリルアミド系ポリマーが挙げられる。0039分散性シリコーン共重合体の重量平均分子量は、少量で分散性を高める観点から、6000以上、好ましくは8000以上であり、無機粒子への吸着性を高める観点から、50万以下、好ましくは10万以下である。0040なお、分散性シリコーン共重合体の重量平均分子量は、ゲルパーミエイションクロマトグラフィー、光散乱法等の一般的な分析方法をそれ単独で又は適宜組合せて測定することができる。0041(a)主鎖にポリシロキサン結合を有し、側鎖に親水性基を有するモノマーを構成単位に有し、官能基当量(アミノ基の場合はアミノ当量という)が15000g/mol以下である変性シリコーンポリマーにおける官能基当量は、その製品カタログ等に記載されている場合には、その値を用いることができる。(1)〔式中、Qは官能基当量、Xは主鎖であるアミノ変性シリコーン部の割合(重量%)、Yは1〜3級アミン当量(g/mol)、Zはアミン当量(g/mol)を示す〕により、求めることができる。0043分散性シリコーン共重合体としては、前記溶媒に対する相溶性が高いものが好ましい。詳しくは、前記溶媒に含まれている低級アルコールの含有量が多い場合であっても、分散体を低粘度化させる効果に優れているものが好ましい。前記溶媒とポリマーとの相溶性は、前記溶媒中にポリマーを分散、溶解させたとき溶液の透明性の有無で判断することができ、溶解性の劣る場合には析出等による濁りが生じる。親水性表面に対する親和性を高める観点から、反応性官能基は、複数存在していることが好ましい。吸着すると脱着しにくくなるため、比較的少ない添加量でも分散効果を発現させることができる。吸着部位を主鎖に有するアクリルシリコーン等が挙げられる。分散性を高めることができることから、オキサゾリン変性シリコーン及びアクリルシリコーンが好ましい。オキサゾリン変性シリコーンは、水中油型乳化剤として用いることができる。本発明の分散体にオキサゾリン変性シリコーンを含有させ、撹拌下で水を添加した場合、容易に水中油型エマルジョンを得ることができる。100重量部に対して、好ましくは1〜100重量部、より好ましくは3〜60重量部、更に好ましくは5〜30重量部である。0047本発明の分散体には、更に水溶性無機塩を含有させることができる。水溶性無機塩としては、分散体の粘度を低減し、分散安定性を高める観点から、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム等のアルカリ金属炭酸塩が好ましい。水溶性無機塩の量は、分散体に添加される水への溶解性等を考慮して、分散体100重量部あたり、好ましくは1重量部以下、より好ましくは0.1重量部以下である。表面には、分散処理を行う際にポリマーの被覆処理を施すことができる。被覆面積が著しく増加する。シリコーンの被覆等により疎水化処理を施すことが好ましい。シリコーンの吸着を促進させる観点から、好ましくは0.3mg/m2以上、より好ましくは1.0mg/m2以上である。化粧料に関する原料基準に適合するものであれば、特に制限はない。シリコーンは、分散体の分散安定性を高める観点から、メチルハイドロジェンポリシロキサン、ジメチルポリシロキサン及びそれらの混合物が好ましい。分散させ、溶媒を除去した後、加熱処理を施すことにより、脱水素反応を行う方法等が挙げられる。高濃度で分散させたときの分散体の粘度を低下させることができるので、好ましい。配合されるシリコーン油と同様であればよい。前記溶媒に分散させることによって得ることができる。添加し、ホモミキサー、ホモジナイザー、ディスパー等の粉体の分散に好適な分散機等で分散させることによって得ることができる。微細化させることが好ましい。メディアミル分散処理及び/又は高圧分散処理により、無機物質粒子を粉砕又は解砕させる方法が挙げられる。分散状態を保持することができる。0056メディアミル分散処理に用いられるメディアミルとしては、例えば、ビーズミル、サンドミル、ボールミル等が挙げられる。高圧分散処理に用いられる高圧分散装置としては、例えば、マイクロフルイダイザー、ナノマイザー等が挙げられる。分散処理を行う前処理として、前記ホモミキサー等を用いて予備分散を行うことが好ましい。0057メディアミルを用いた分散処理としては、より具体的には、0.5mm以下の粒径を有するガラス、ジルコニア、樹脂等からなるメディアを充填しておいたミルを撹拌させた状態で、撹拌機を有する槽中にある分散体をポンプ等により連続的にミル内へ供給し、分散された処理液をもとの槽中に戻す循環方式や、処理液の全てを別の槽で受けるパス方式等による分散処理が挙げられる。よって調節することができる。0058本発明においては、メディアとしては、ガラスビーズが好ましい。ガラスビーズの粒径は、特に制限されないが、十分な分散性を得る観点から、0.03〜0.5mmが好ましい。メディアミル内へのガラスビーズの充填率及び撹拌周速は、使用するメディアミルの種類によって異なるので一概には決定することができない。通常、メディアミル内へのガラスビーズの充填率及び撹拌周速は、装置に推奨されている値であることが好ましい。0059溶媒は、低級アルコール及びシリコーンオイルを含有する。低級アルコールとしては、炭素数1〜4の1価の脂肪族アルコールが挙げられる。低級アルコールとシリコーンオイルとの割合は、特に限定されるものではなく、適宜調整すればよいが、通常、低級アルコール/シリコーンオイル(容量比)は、10/90〜80/20であることが好ましい。0060溶媒の量は、粉体と分散剤を除く部分である。粉体の含有量が多いほど配合の自由度等が高くなる反面、分散体の安定性の維持が難しくなり、分散剤の性能がよいほど少量の溶媒、すなわち粉体の含有量が多くても安定化させることができる。かかる観点から、粉体及び溶媒の比重を加味した体積濃度で示すと、一般に、溶媒の含有量は、好ましくは70容量%以上、より好ましくは80容量%以上である。0061高圧分散処理は、分散装置がメディアミルと異なる以外は、メディアミルを用いた分散処理と同様の方法で行うことができる。高圧分散処理における分散速度は、分散処理装置の形状、処理時の圧力等により調節することができる。その種類に応じて適量で配合することができる。化粧料の態様としては、特に限定がないが、例えば、ローション、ミルク、クリーム等が挙げられるが、本発明は、かかる態様のみに限定されるものではない。TTO-51A〕を投入し、回転数を2000rpmに上げて3分間室温下で分散することにより、分散体を得た。(株)製、BM型〕で測定した。見かけ粘度が500mPa・s未満のときはローターNo.2/60rpm、見かけ粘度が500mPa・s以上でかつ2000mPa・s未満のときはローターNo.3/60rpm、見かけ粘度が2000mPa・s以上のときはローターNo.4/60rpmで測定した。0065なお、表1に示す各種分散性シリコーン共重合体の略号は、以下のことを意味する。OS−96:オキサゾリン変性シリコーン〔いずれも花王(株)製、商品名。30重量%が環状シリコーンオイル中に溶解したもので、重量平均分子量は約15000(ゲルパーミエイションクロマトグラフィーによる分析値)〕0066また、表1に記載のエタノール含量は、式:〔エタノール含量(重量%)〕=〔エタノールの重量〕/〔(エタノールの重量)+(シクロペンタシロキサンの重量)〕×100にしたがって求めた。00670068表1に示された結果から、各実施例で得られた分散体は、いずれも、低粘度を有するものであることがわかる。TTO−51A〕を5.7重量%含有する混合液を調製した。0070得られた混合液202.4gに、直径が0.2〜0.3mmのガラスビーズ〔ユニオン(株)製、商品名:ユニビーズ1113L〕354.7gを添加し、ビーズミル〔五十嵐機械(株)製、品番:TSG−6H〕を用いて、翼回転数2000rpmで1時間の分散処理を行った。:UV−1700〕を用いて、300nm(紫外光)及び500nm(可視光)の波長の吸光度を測定し、式:〔分散度〕=〔波長300nmの吸光度〕/〔波長500nmの吸光度〕に従って分散度を算出した。この分散度は、希釈による固形分濃度触れが影響せず、可視光での透明性と、紫外光での遮蔽性を評価する好適な指標である。0072その結果から、ビーズミル分散処理前の分散度(1.7)と比べて、1時間の分散処理後の分散度は9.0であり、微細分散化されていることがわかった。0073実施例7エタノールの量を22.9重量%、環状シリコーンオイル〔東レ・ダウコーニング(株)製、商品名:SH245〕の量を34.3重量%、オキサゾリン変性シリコーン〔花王(株)製、商品名:OS−51〕の量を2.8重量%とした以外は、実施例6と同様にして分散処理を行った。0074分散体とビーズとを濾過によって分離し、得られた濾液を分散体中のエタノールと環状シリコーンオイルと同じ重量比の溶媒で428倍に希釈したサンプルの吸光度を測定し、実施例6と同様にして分散度を算出した。0075その結果、ビーズミル分散処理前の分散度(1.7)と比べて、1時間の分散処理後の分散度は10.9であり、微細分散化されていることがわかった。TTO−51A〕の量を5.0重量%、酸化セリウム(試薬)の量を5.0重量%とした以外は、実施例7と同様にして分散処理を行った。:UV−1700〕を用いて、300nm(紫外光)及び500nm(可視光)の波長の吸光度を測定し、実施例6と同様にして分散度を算出した。0078その結果、分散処理前の分散度(1.7)と比べて、1時間の分散処理後の分散度は6であり、微細分散化されていることがわかった。KDL−PILOT)により分散処理を行った。ガラスビーズの充填率は85%、サンドミルの撹拌周速は14m/sであった。サンドミルに分散体を4.4kg/hで供給し、5回の分散処理を行った。0080なお、供給槽、受槽及びサンドミルのジャケットには、冷水を循環した。得られた分散体の吸光度を実施例7と同様にして測定し、分散度を算出した。分散度及び分散体の見かけ粘度を図1に示す。図1に示された結果から、実施例9で得られた分散体は、低粘度を維持しつつ分散度が向上していることがわかる。図10081また得られた分散体を室温下静置条件で6ヵ月間保存し、軽く混合した後、分散度及び見かけ粘度を測定した結果、図2に示した通りに安定していることを確認した。TTO−51A〕の量を7.1重量%に変更した混合液6000gに、実施例9と同様にして分散処理を施した。0083得られた分散体を実施例7と同様の方法で535倍に希釈して吸光度を測定し、分散度を算出した。分散度及び分散体の見かけ粘度を図3に示す。図3に示された結果から、実施例10で得られた分散体は、低粘度を維持しつつ、分散度に優れていることがわかる。図30084実施例11(O/W型サンスクリーンローション)実施例9で得られた分散体を用い、表2に示す組成のサンスクリーンローションを配合した。00850086(製法)成分(1)と(2)を混合して均一な溶液I相を得た。次に、成分(3)と(4)を混合して溶液II相を得た。溶液II相を攪拌しながら溶液I相を加え、その混合液に、その他成分(5)、(6)、(7)を順に加え、均一にすることにより、O/W型サンスクリーンローションを得た。0087(評価)得られたO/W型サンスクリーンローションの適量を上腕内側部に塗布したときの感触は、みずみずしくさっぱりした感触が得られ、SPFアナライザー(Optometrics社)を用いて、SPF値を測定した結果についても、SPF値10以上を示し、十分な紫外線防御効果が得られることを確認した。分散性が損なわれることなく、十分な紫外線防御効果が発揮されているものと推定される。0088実施例12(O1/W/O2型サンスクリーンローション)実施例9で得られた分散体を用い、表3に示す組成のサンスクリーンローションを配合した。00890090(製法)成分(7)及び(10)〜(13)を混ぜた中に、成分(8)及び(9)を分散させ、IV相を得た。成分(2)を成分(3)に混ぜ、得られたII相をI相に加え、均一にした。その中に成分(4)、(5)及び(6)を加え、得られた液をIV相に加えて均一にすることにより、O1/W/O2型サンスクリーンローションを得た。0091(評価)得られたO1/W/O2型サンスクリーンローションのSPF値を、SPFアナライザー(Optometrics社)を用いて測定した結果、SPF値71.5を示し、十分な紫外線防御効果が得られることを確認した。分散性が損なわれることなく、十分な紫外線防御効果が発揮されているものと推定される。0092また、石英板にサージカルテープを張り、その上に得られたO1/W/O2型サンスクリーンローションを塗布し(塗布量:2mg/cm2)、SPF値を測定した後、80分間水中にて処理後、再びSPF値を測定した。水処理後のSPF値/水処理前のSPF値×100(%)を算出した結果、90%以上であり、十分な耐水性があることを確認した。好適に使用しうるものである。図面の簡単な説明0094実施例9で得られた分散体のサンドミル分散回数と分散度及び見かけ粘度との関係を示す図である。実施例9で得られた分散体を6ヵ月間保存後のサンドミル分散回数と分散度及び見かけ粘度との関係を示す図である。実施例10で得られた分散体のサンドミル分散回数と分散度及び見かけ粘度との関係を示す図である。ページトップへこの技術を出願した法人この情報を共有FacebookTwitterGoogle+LinkedInこの技術を発明した人物この情報を共有FacebookTwitterGoogle+LinkedInページトップへ関連する挑戦したい社会課題この情報を共有FacebookTwitterGoogle+LinkedIn美しい都市を実現する都市や観光地が美しい環境になると、より良い経済効果をもたらします。問題が多く生まれています。...最終更新日:2018/06/11農業用水が豊富な社会を実現する農業用水が豊富な社会を実現すると、今後の人口の増加に対応する食糧と水資源を確保できるかもしれません。地球上に存在する水のうち、淡水の占める割合はわずか2.5%と言われています。