Japanese)岩石・鉱石・鉱物などの試料中にppmレベルで含まれる微量元素であるハフニウム、ジルコニウム、ニオブ、モリブデン、タンタル、タングステンを機器分析するため、あるいは抽出するための前処理には、試料中のそれらの濃度が低いために前濃縮することが必要である。主成分元素である鉄、アルミニウムを試料から分離することが重要であるが、これまではこれらの元素をフッ化水素酸に溶解してフロロ錯体にして陰イオン交換樹脂に吸着させる方法により、これらの主成分元素を分離していた。行なうために、2段階の陰イオン交換カラムを用いている。非特許文献1では、1段目では主成分とタングステンを分離するために1mLの陰イオン交換樹脂AG1X8樹脂を用いており、2段目ではタングステンを高純度化するために0.15mLのAG1X8樹脂を用いている。行うために、2段階のカラムを用いている。1段目では主成分を取り除く目的でAG1X8を用いており、チタン、ハフニウム、ジルコニウムが予備濃縮されている。2段目ではUTEVA樹脂を用いて、ハフニウムをチタンとジルコニウムから単離している。非特許文献3では、モリブデンの単離のためにAG1X8樹脂を用いている。非特許文献4では、ジルコニウムの分離のために2段階カラムを用いている。1段目はAG1X8でジルコニウム、チタン、ハフニウムを予備濃縮しており、2段目では同じAG1X8でZrを回収している。いずれの方法においても主成分元素から目的とする微量元素を回収する場合には、まずフッ化水素酸を含む酸で試料を分解してこれらの微量元素を可溶性のフロロ錯体とし、同時に生じるMg-Caフッ化物を沈殿させ、上澄み液に溶解しているこれら微量元素のフロロ錯体をイオン交換樹脂により処理するという手法によって濃縮していた。この方法では、フッ化物に含まれる元素、例えば希土類元素やトリウムを完全に溶液化することができない。ここでいう溶液化とは、希土類元素などがイオンの形となって溶解していることを意味するものである。これらの元素は安定な不溶性のフッ化物をつくり、Mg-Caフッ化物と共沈するからである。これは、ハフニウム、ジルコニウム、ニオブ、モリブデン、タンタル、タングステンを回収しながら、これらの元素、例えばネオジム、サマリウム、ルテチウムなどを同時に同位体希釈法で定量する場合(非特許文献5)に問題となる。同位体希釈法を用いたからといって同位体平衡には達しない可能性があるからである。これら希土類元素などを同時に測定する場合には、一度溶液を乾固し、過塩素酸を加えて分解する方法が有効である。過塩素酸イオンは強い陰イオンであり、陰イオン交換樹脂に強く吸着する。過塩素酸イオンは安定なイオンであり、分解することは困難である。過塩素酸は沸点が高く、塩酸や硝酸を入れて乾固させる分留によっても取り除くことができない。そのため、一度過塩素酸を入れた溶液は陰イオン交換が妨害されるので、陰イオン交換樹脂による元素濃縮ができないという欠点があった。Japanese)本発明は、試料中に含まれる微量元素を濃縮するための前処理方法、好ましくは分析するための前処理方法に関する。前記前処理方法が前記微量元素の分析のため、または前記微量元素の抽出のためである請求項1記載の方法。前記微量元素がハフニウム、ジルコニウム、ニオブ、モリブデン、タンタル、およびタングステンからなる群から選択された微量元素であることを特徴とする、請求項1又は請求項2記載の方法。マイクロウェーブ処理からなる群から選択された方法で行なうことを特徴とする、請求項1から請求項3のいずれか1項記載の方法。前記鉱酸が硝酸又は塩酸であることを特徴とする、請求項1から請求項4のいずれか1項記載の方法。前記試料20mgから50mgに対してチタンを1mg以上添加することを特徴とする、請求項1から請求項5のいずれか1項記載の方法。前記試料50mgに対して過塩素酸を0.3mlから10ml添加することを特徴とする、請求項1から請求項6のいずれか1項記載の方法。前記加熱処理を、5時間から72時間の間、150°Cから200°Cの温度で行なうことを特徴とする、請求項1から請求項7のいずれか1項記載の方法。技術移転に関しては岡山TLOが窓口になります。