it[スポンサーリンク]理系の理想の働き方を考える研究所「リケラボ」とコラボレーションとして「有機合成実験テクニック」の特集を10回に渡り配信しています。第二回目はタイトルにある通り、「実験でよくある失敗集30選」。研究室に加入した新入生も、ようやく実験になれて、そろそろ結果がではじめたひともいるのではないでしょうか。収穫の秋が始まりました。個人的な意見ですが、秋はいままで積み重ねてきた実験により結果の花が咲き、実がなって収穫できるときです。気候もよく、湿度も低いので実験もはかどります。操作に四苦八苦していることも多いのではないでしょうか。そんな1年目の皆様が良く陥りがちな失敗をまとめてみました。そんなことないよ!という方が多いかもしれませんが、その場合は来年の春にぜひ新入生に見せてあげてください。1.分液ロートの栓をとらずに水層除去を開始してしまう。実験開始当初はかなりの割合でみられます。実損はあまり無いですが、栓は取ってから水層の除去をしましょう。2.分液ロートのコックを閉め忘れたまま、反応溶液を分液漏斗に流し込んでしまう。三角フラスコを受けておらず、ドラフトの中は反応溶液まみれ。化合物を回収するしかありません。大きめの分液ロート、ロート、キムワイプ、溶媒を用意。キムワイプでこぼれた溶液を回収しましょう。私はこれを防ぐために、抽出溶媒を少量分液漏斗にいれてから反応溶液を注ぐようにしています。3.分液ロートをオーバーナイトで放置。塩が析出しコックが取れなくなった。内容物を除き、ソニケーションするか、水や有機溶媒で固化したものを溶かしたのちに、ヒートガンであぶったりしましょう。そもそも、分液漏斗のコックは完全に閉じるべきではなくて、閉じたい場合は紙を一枚挟んでおくなりしておきましょう。4.分液の先っぽが長いことを忘れていて、ぶつけて折る特に洗浄中に起きるあるあるです。周りに余裕をもって洗浄しましょう。5.分液の際にスターラーバーを分液ロートに落としてしまう。面倒くさくて、そのまま振ったら分液漏斗が割れてしまった。クエンチを終えたら、ネオジム磁石でフラスコの中のスターラーバーを捕まえておいたうえで、分液ロートに溶液を注ぎましょう。別件ですが、固体の浮遊物が入っている場合もそのまま無理して分液するとスリがだめになってしまう場合があります。フラスコを洗っている間に小さなスターラーバーを流しに流してしまう。台所などによく使われている網を買って流しの排水口に設置しましょう。私は何度もそれに救われています。エバポレーターでクリップを使わなかったために池ポチャする。池ぽちゃしないように必ずクリップは使いましょう。万が一池ぽちゃしてしまった時のために、バスの水は定期的に交換しましょう。池ぽちゃした場合は、頑張って大きな分液漏斗で回収しましょう。水層を個体のNaClで飽和させるとより少ない量の有機溶媒で化合物を回収することが可能です。フラスコすれすれに溶媒をいれて、エバポをかける間違いなく突沸して後悔します。俺はテクニックがあるから突沸しないんだ!といっている君。時間をかければ可能ですが、エバポ待ち渋滞を引き起こしている原因となり、最終的には自分に返ってきます。半分ずつ溶媒を飛ばしましょう。クリップをつけていたのに、破損していて池ポチャする金属製もプラスチック製もたまに破損しています。クリップを信じすぎていることが原因です。クリップ意外と万能ではありません。減圧が行われるまで手で抑えていれば事は防げます。プラスチックの実験眼鏡をアセトンで拭いてしまい、曇りガラスにしてしまう。新しい実験メガネを買いましょう。実験メガネは水で拭くようにしましょう。(試したことはないけれど、最悪エタノールですかね。水層にまだ化合物があるのに、十分抽出の際に回収できたと思い込み捨ててしまう。いったことはたまにあります。毎回、TLCで全ての化合物を回収できてるか水層若しくは三度目の抽出フラクションに化合物がいないことを確認しましょう。水層に化合物がいる場合は、水層をNaClで飽和する、抽出溶媒の極性を上げるなどの方策をとりましょう。オイルバスに温度コントロール用のセンサー(温度計)を差さずに昇温してしまい、オイルバスを過熱してしまう。日本ではオイルバスとスターラーが別々だった気がするので、こういった失敗は無いのかもしれませんが。センサーに関する事故は多いので、温度計でしっかり測ったほうがよいかもしれないですね。温度計またはセンサーがヒーティングバスの底もしくは過熱する管についておりオイルバスの温度が正確に測れていない。ヒーター機能付きのスターラーをお使いの場合は、センサーの位置にもご注意ください。冷却用の塩-氷バスなどの場合は特に温度が均一になりづらいので定期的にかき混ぜるなど、注意しましょう。加熱還流にフラスコと還流管の間をプラスチックのクリップでとめてしまう。プラスチックが馬鹿になってすぐに割れる。金属のクリップを使いましょう。蒸留時のフラスコと還流管の接続部も同様です。クリップは補助であり、固定器具なのでしっかりクランプでとめましょう。オイルバスのオイルの量を気にせず勢いよく漬けたらオイルバスがあふれてしまった。当たり前ですが、フラスコの分かさ増えますからね。還流菅とホースの接続部が緩くなっており、水漏れ。オイルバスに水が入る。還流実験の前には配管を確認しましょう。還流の水流は通常たくさん流さなくても大丈夫なものです。水の出口が排水溝に入っているかも要確認です。流しすぎて、圧力で夜中のうちに栓が外れ、フロアが水浸し、若しくは水の出口がしっかりと排水溝に入っておらず、下の階まで水が漏った。いう話はいくつも聞いたことがあります。実験を重ねるうちに、いつの間にか、スターラーバーの数が減っている。小さいものは無くしやすいので、反応が終わったら、どこかスターラーバーをまとめておきましょう。センシティブな触媒反応などではスターラーバーも使い捨てにすべきです(参考:撹拌子が金属触媒反応のコンタミを引き起こす話|有機化学研究所)。自動精製カラムの圧力異常で対応。圧力が急に解放され、顔に溶媒を浴びる。防護メガネは必須です。圧力異常の時は溶媒が飛び出す可能性がかなり高いです。液体窒素バスのデュアーを転かして、割ってしまう。