mL)で洗浄後に乾燥し(MgSO4)、濾過して濃縮した。NMRで解析し、およびクロマトグラムをシリカゲル上で得た(必要時)。eq)を添加して溶液を泡立たせた。2時間の攪拌後に、結果として得られた溶液を蒸発させ、減圧下で乾燥した。反応物を室温で1時間、攪拌後に、テトラヒドロフラン層を分離した。mL)で抽出し、および混合した有機層を減圧下で蒸発させた。mL)の間に分配し、および有機層を分離して乾燥した(Na2SO4)。同溶液を濾過し、および固体が沈殿し始める点まで減圧下で蒸発させた。この時点でヘキサンを添加し、生成物の沈殿を生じさせ、これを濾過して回収して高真空下で乾燥した。mL)の溶液に添加した。mL)を添加し、および混合物を5°Cに冷却した。g)の溶液を混合物に、温度を5°C以下に維持しながら少量ずつ添加した。混合物をさらに5分間、攪拌後に45°Cで30分間、加熱した。次に混合物を室温に冷却し、および酢酸エチルで抽出した。次に、混合した有機抽出物を鹹水で洗浄して乾燥し(Na2SO4)、真空中で濃縮した。結果として得られた粗生成物のクロマトグラムをシリカゲル上で得た。mmol)を緩やかに添加した。結果として得られた混合物を0°Cで5分間、攪拌後に、室温になるまで加温した後に45分間、攪拌した。g、89%)として得た。mmol)の混合物を85°Cで71時間、加熱した。少量のアリコートを除去してGC/MS解析を行ったところ、有意な量の出発材料が未だ存在することが判明した。