2013.12.25この記事に関するコメントを見る4技報61号1.はじめに近年、高機能化する塗料材料や微細化が進む半導体デバイス等、進化するナノテクノロジーに対応し、試験・分析機器も進化してきました。Analyser)があります。能力を最大限に活用するため、試料の前処理装置であるイオンミリング装置も合わせて導入しました(図2)。違い、これらの装置による分析事例を紹介します。より観察・分析するためには、目的の場所の断面を的確に露出させる必要があります。研磨紙による湿式法で粗研磨する、4ダイヤモンドペースト等により更に精密な研磨を行う、とする工程の機械研磨でした。これにイオンミリング装置による前処理工程を加え、高倍率観察及び微小分析に対応し得る断面作製が可能になりました。イオンミリング装置は、イオンビームを試料に照射しスパッタリング現象を利用して応力をかけずに試料表面を研磨する試料前処理装置です。スパッタリング現象とは、エネルギー及び方向をそろえたイオンビームを試料に照射したとき、試料表面の原子や分子が弾き出される現象です。つの機能を目的に応じて使い分けられます。「断面イオンミリング」は試料とイオンガンの間にマスク(遮蔽板)を配置し、マスク端面から突出した試料部分がマスク端面に沿って削り取られ、平坦な加工面を作製します。亀裂、ボイドなどの解析のための断面作製が可能です。「平面イオンミリング」はイオンビームの中心と試料の回転中心をずらすことにより、直径5mm程度の広い範囲を均一な平滑面に仕上げます。機械研磨の場合、比較的柔らかい試料(銅やメッキ、ハンダ等)は細かい研磨キズが残りやすく、キズを減らすために精密な研磨を長く行うと試料がダレてくるなどの問題がありましたが、平面イオンミリングを短時間行うことにより、これらの問題を解決できます。結晶方位の違いや組成の違いなどによるスパッタ速度の違いを利用して凹凸のコントラスト(結晶コントラスト)をつけ、構造を浮き出させた試料断面を作製します。万倍に拡大した基板端子部断面の銅上のニッケルメッキとハンダの境界部の反射電子組成像です。平面イオンミリング後(右)細かいキズが多く残っているのが確認されます。ハンダ部のキズはほぼ無くなり、境界の結晶状物やハンダ部の粒状物が明瞭に観察できます。銅の結晶コントラストも確認できます。Analyser)の略称です。試料の表面形態を観察したり、試料を構成している元素とその量を知ることができます(図5)。内部の簡単な基本構成を示します。型)の違いは電子銃にあります(図7)。熱電子放射型はタングステンフィラメントを通電加熱し、熱の作用でフィラメント(エミッター)から電子を放出します。タングステン単結晶(エミッター)に強い電界をかけ、電界の作用で電子を放出します。縮小し、高分解能な高倍率像が取得できます。線を検出する検出器には、WDS(波長分散型)とEDS(エネルギー分散型)があります。線の波長を測定しペクトルを得る分光器です。線は電流パルスとして取り出されます。特長は波長分解能が高く、低加速電圧での元素分析や微量濃度の元素が効率よく検出できることです。特長は少ないプローブ電流での測定が可能なこと、比較的短時間でスペクトルが得られることなどが挙げられます。コンバインシステムが採用されており、目的に応じた使い分けができます。EDSによる多元素同時分析を行い、実際存在するのに選択されなかった元素の取りこぼしを防ぐ等の多様な使い方が可能です。清涼飲料水が入っていたアルミ缶の外側断面です。反射電子組成像を観察しています。程度の層を発見しました。プライマー(塗料下地)もしくはアルミニウム合金の酸化皮膜等が予想されます。千倍で撮影した繊維状物質です。102の形態から、この繊維状物質は石綿(アスベスト)の一種であるクリソタイルではないかと予想されました。よる元素分析を行った結果、Mg(マグネシウム)とSi(ケイ素)の組成比から、クリソタイルであると判定しました。石綿を分析する場合は環境大気中から捕集してきた試料が多いのですが、セルロースエステルやポリカーボネートなど、熱に弱いメンブランフィルター上の非常に細い繊維を計測する必要があります。電子銃の安定性により、フィルターダメージを最小限に抑えた分析を可能にしています。より面分析を行いました。結晶状物の定性分析を行いました(図11)。ニッケルメッキとスズ-鉛ハンダの境界に確認される結晶状物は、定性分析の結果、スズとニッケルが多量に検出されました。面分析の結果でも、結晶状物にスズ、ニッケル、一部に鉛の分布が認められます。これより、結晶状物はニッケルメッキから析出してきたと考えられます。万倍という高倍率でも元素分布が明瞭に確認できます。用いた観察・分析の有用性を図12に示します。今回導入した機器の高度な性能を引き出せるのは、使う人間があってこそです。これらの機器の高い性能と当社が築いてきたノウハウや経験を最大限に活かし、お客様のニーズに応えるため試験・分析技術をさらに進化した高度なものにしていきます。message記事の内容や分析に関して疑問や質問があればどんなことでもお気軽にお声掛けください。あなたの口コミをお待ちしております。※は必須項目ですので、必ずご入力ください。メッセージをキャンセルお名前メールアドレス次回のコメントで使用するためブラウザーに自分の名前、メールアドレス、サイトを保存する。メッセージ個人情報の取り扱いについて下記リンク先のプライバシーポリシーをお読みいただき、ご同意の上お問い合わせをお願いいたします。ユニケミー技報〈メール版〉CONTACT生産・製造のトラブルでお困りの方、分析のご相談はお気軽にお問い合わせください。アクセス情報、業務概要、ユニケミーギャラリーの情報を掲載しています。関するメールマガジン「ユニケミー技報」のPDF版をダウンロードいただけます。