なったためと考えられる。重量割合で1%混合してMA処理し、同条件の熱処理を施して得た負極材料をサンプル5とする。°C×8時間の熱処理を施した。このインゴットを不活性雰囲気中で粉砕し、平均粒径が約32μmになるように分級して粉末を得た。2相のみのものとがそれぞれ存在していた。このNi−Si合金粉末をサンプル6とする。サンプル6と同様に作製した、平均粒径30μmのNi−80wt%Si合金のインゴット粉末に、サンプル1と同様の無電解ニッケルメッキによりNiメッキを施し、サンプル1と同様の熱処理を施して、合金粒子を作製した。2またはNiSi相を含む包囲材が形成されていた。2相は、サンプル6と同様に粗大であった。36:64となっていることを確認した。これらの負極材料のサンプルを用いて負極試験を行った結果を表7に示す。content,2、4〜6の放電容量が高くなった。包囲材を持たない比較例のサンプル6は、サイクル寿命が極めて短く、不合格となった。80%以上と良好であった。微細分散させたサンプル4、5は最も良好なサイクル寿命を示した。2相で包囲された合金粒子からなる負極材料を作製した。無電解ニッケルメッキ液の濃度を変化させて、メッキ厚さを種々変えた。この負極材料の負極試験を行った結果を、Si相粒の重量比の結果と共に表8に示す。Si相粒の重量比は、顕微鏡観察によりSi相粒の占める面積比を測定し、各相の比重をそれぞれの相の面積比に掛け合わせて計算で求めた。8]【0163】表8に示すように、製造方法2を用いると、Si相粒の重量比が98wt%と高くなっても良好なサイクル寿命を示す。超える非常に高い放電容量を実現することができる。appropriate,Si相粒の重量比が5wt%以上、99wt%までの負極材料を作製することができる。2相で包囲された合金粒子からなる負極材料を作製し、負極試験を行った結果を、熱処理温度およびSi相粒の平均粒径と一緒に表9に示す。この場合のSi相粒の重量比は、何れの例でも約50wt%であった。C.より8°Cだけ低い温度であったため、粉末が焼結し、供試材として使用できなかった。本発明に従って熱処理したものは、放電容量が高い上に、サイクル寿命も良好であった。(時間は何れも4時間)を行って、Si相粒が表示の金属間化合物又は固溶体で包囲された合金粒子からなる負極材料を作製した。Si相粒の重量比がすべて50wt%となるように、各元素のメッキ厚さをその比重に応じて調整した。この負極材料の負極試験の結果も表10に一緒に示す。比較のために、現在の一般的な負極材料である炭素材についての負極試験の結果も併せて示す。10]【0170】表10に示すように、メッキにより形成した付着層の元素を変更しても、炭素材の場合より放電容量の高い負極材料を得ることができた。いずれの場合も、サイクル寿命は80%以上と良好であった。包囲材がAl、Pbの固溶体であるものは、Al、Pb自身がLiを吸蔵および放出するため放電容量は比較的大きな値となった。[0171]【実施例10】本実施例は、製造方法Bによる負極の製造例を例示する。atomizing25μm以下、平均粒径15μmのSi粉末を作製し、負極試験に説明したのと同様にして、付着層を有しないSi粉末のスラリーを作製した。25μmの厚さに塗布し、乾燥して、銅箔上にSi粉末層を形成した。メッキ付着層の厚みはいずれの3μmとした。Si相粒の重量比は、メッキと熱処理により形成された包囲材の比重により多少は変動するが、何れも50wt%前後であった。forth.【0173】こうして作製された負極の性能を、前述した負極試験に説明したのと同様にして3極式セルで測定した。この測定結果も表11に示す。submitted最初にSi粉末層を形成してから、Si粉末層に第2の元素を付着させ、熱処理して包囲材を形成しても、放電容量とサイクル寿命の良好な負極を製造することができた。Ni,Mg、Ca、Co、FeまたはWからなる付着層を無電解メッキにより形成し、熱処理することにより得た合金粒子からなる負極材料を用いて、リチウムイオン二次電池を作製し、以下に示す要領で電池試験を行った。比較のために、現在、使用されている炭素材を負極に用いた電池も同様の要領で作製し、同様の試験を行った。