ID:単結晶のa・b・c軸を決定するのにX線を使う事になりました。a・b・c軸のそれぞれの距離はわかっています。わからない事だらけです。1X線の回折強度からどうやって面指数を決定するのでしょうか?(かなり基本ですけど...)それによってどの軸の面の反射が見えていると言う事がわかると言う事なのでしょうか?2Θを固定して測定するとはどういうこと?3面指数によって強度が変わったりするのはなぜ?4面間隔dがわかると、X線強度がどの2Θで出現するか予想できるの?どういう方法でしょうか5実践的な解説を紹介した参考書を教えてください。(X線結晶解析の手引き:桜井著みたいなのは、難しくてわかりません)ということでよろしくお願い致します。ID:>2レスありがとうございます。ID:うーむ、高専か大学1年生の質問かな?ブラッグの式は知ってるだろう。まあX線は奥が深いけど、格子定数計るくらいならそれで理解できるべ。具体的な方法は2が言ってるように、「カリティX線回折要論」を読んでみましょう。理系の学部があるならば図書館に必ずあります。ID:うむ、カリティは良い本ですな。アグネ社から出てます。化板にもいたけど、X線「解析」という用語は一般的にはほとんど使用されていません。大体「回折」を読み違えてるパターンが多いです。2chで言うのもなんですが、ご留意を。sinθ)、求めた一連のdに対して、結晶系を仮定してh,k,lを放り込み(例えば立方晶系ならd=a/sqrt(h^2+k^2+l^2)みたいに、結晶系毎に幾何学的に面間隔が決まります。)、dの整合性で判断するって方法だったと思います。あと、副次的に、回折強度からFを求めて消滅則から結晶系を判断することもあります。いずれにしても、ゼロからやることはほとんど無く、物質名は分かってると思うので、それをキーにしてJCPDSカードと照合するってのがほとんどでしょう。2単結晶法で測定ってことじゃないでしょうか。粉末法の場合には、ゴニオと試料を倍速比で回転する方法がありますから(っていうか一番ポピュラーだと思う。)それとの比較で言ってると思います。3構造因子Fによるものです。exp(2πi(hu+kw+lw))かな?44さんの言うとおりです。52,4さんの言うとおりです。カリティを推奨します。分かりにくいところがあれば、また聞いてください。ID:桜井先生の本がむずかしくてわからんのやったらカリティってもっとむずかしいんとちゃうかな。誰かに手取り足取り教えてもらった方がいいで。p127~あたりを読んでも、理解できないなら、誰かに教えてもらった方が確かに良さそうだね。講義にちゃんと出てれば、理解できる内容だと思うよ。ID:みなさんありがとうございました。カリティの本を図書館で読んできました。(土曜日は貸し出ししてなかったです)おおよそのことは分かってきたのですが、ひとつ疑問があります。今わかっている事をまとめると格子定数はa=8.5Åb=26.5Åc=9.8Åある未知の軸方向に回転軸をとり、測定した結果。(つまり(004)計算が多少ずれるのはなぜでしょう?)に回折強度を得ました。(なぜ(002)がみえないのでしょうか?)以上より、この軸方向がC軸であるとわかったわけですが、ここからがよくわからなくなるのです。次にb軸c軸を決定するために、ある方向をb軸と予想して(301)(602)(903)面の特に(903)が出現するだろうから、これを測定してくれといわれ、さらに、2θ/θのθを21°に固定して(つまり、試料ホルダーを21°に固定して)測定しろと言うのですが、どういうことなのでしょうか?どのようにして出現する面指数を予測しているのでしょうか?消滅則ぐらいはわかりますが、いきなり(301)面が出てくるのが不思議でなりませんし、試料ホルダーを21度に固定するのもよくわかりません。(これは原子面でなく格子面を見ているという事でしょうか?)質問だらけですみません。どれか一つでも良いので教えてください。ちなみに、恥ずかしながら私はB4です。卒研の実験でやることになりました。ID:5の人も書いてるけど、粉末エックス線の標準的データってのがあって、粉末エックス線じゃなくても、どの面指数の強度が強いかあらかじめわかるんだよ。標準的な実験データをどっかの文献でみてるか、だね>その先輩んで、(003)とかの角度がずれてるのは、最初のアラインメントがずれてるからちゃうかな。面位置(ツラ位置)とかあってる?で、C面でてるのに(903)面やろ。これは非対称反射の配置ではからんとでてこーへん。そのときのθの角度が21度なんやろ。あとはωをうごかしたらでてくるんやろう。903やからあんまりかたむいてへんからすぐ出ると思うで。まあ最初のアラインメントがいのちやな。ID:早速の返信ありがとうございます。うーんやはり難しいですね。単純な理屈かと思っていました。測定している単結晶が2[mm]×0.5[mm]程度と小さく、X線を当てる事にも苦労しています。アライメントとは試料の置き方ですよね?頑張ってみます。?な言葉も出てきていますが、自分でフォローしてみます。愚痴っぽくなりますが、先輩の方であまり詳しい方がいないので、私の指導は先生が直接されています。その先生いわく、面指数さえよくわからない私に理屈は後でいいからとにかくやれとむちゃくちゃなことを言っております。私に甘えがあるのかもしれませんが、おしえることに対してかなり不熱心な先生で困っています。エックス線はちゃんと測れば多少油断しても結果がでてきて、それが結晶の情報を比較的正確に反映してくれるいい測定方法やで。ウソがないから4回生向きや。アラインメントは位置合わせのこと。非対称反射っていうのは入射角と反射角が同じ角度でない回折条件のこと。エックス線はほんまに教えてもらおうと思うとむちゃくちゃ手間かかるで。作図しながらいっしょけんめ絵を描いて考えることやな。子空間が頭の中でマッピングできたら卒業や。ID:自分もある斜方晶のセラミックスを分析にかけましたが、JCPDSカードに載ってないみたいなので、確認がてら手計算で面指数等を出す事になりました。成分、斜方晶ということ、a・b・c軸は既知なのでなんとかなるでしょう。いうことで1さんも頑張りましょう。供試材である直方体試験片(3×4×40mm)を厚紙に数本、平面になるように固定して、それを分析にかけてるんですが、こうすると何か弊害がおこるのでしょうか?やはり粉末がいいのでしょうか。ID:指数付けぐらいなら、なんとかなるかも知れないけど、同定は上にあるように指紋と一緒なんで、リファレンスが無いと出来ないですね。理論値と合わない(角度位置は変わらない)・板厚がばらつく→オフセット誤差(測定面が軸中心からずれている場合)オフセット誤差は、角度位置が変わります。・配向がある→強度比が理論値と合わない(角度位置は変わらない)あと、経験的に、多結晶バルク体で測定すると角度がずれる(しかも±1~2度)ことがよくあります。理由はよく分かりません。多結晶バルク体で測定すること自体はよくやってる方法だと思いますので、粉末と違う点を頭に置いておけば、それなりのデータは取れると思います。ID:>5さんそうなんですよね。結局リファレンスがないので綺麗なピークが出たのに「ふーん」で終わってます。セラミックス単体だってことは分かってるので、なんとかなりませんかねえ。ID:JCPDSには載ってなくても、結晶系と格子定数が既知の物質は結構ありますよ。分析室にその本があったと思うので、あとで本のタイトル調べときます。ID:>>123×4×40mmもあるんだったら、いっこいっこつけても測れるんじゃないのかな?ぼくは半導体屋だけど、5mm角ぐらい余裕で測りますよ。パウダーしないといけないかどうかについては、まぁシミュレーションでもしてみて、配向性とか調べるしかないんじゃないのかなー。ピークの指数付けはやらんとあかんでしょう。notation(ワイコフ表示法?)ってのにブチ当たりました。X線回折の世界では常識なのかもしれませんが、なにぶん専門でないもので・・。どなたかご存知の方、ご教授していただければ幸いです。現在、カリティでお勉強中です。ID:んーカリティだけだと確かに辛いね。実戦的なことが丁寧に書いてある所もある。他の本と相補的に使いませう。ID:X線光電子回折なら形がそのまま見えるじゃないですか。FFTしなくてすみますから楽。ID:誰や、X線光電子回折なんてマニアックなこと書いてるやつは。そんなのわざわざ誰が測定しにいくねんな。詳しく解説してやって。ID:X線で試料の粒径を見積もる場合、X線の光学的広がりの補正は、粒子サイズがどれぐらいの大きさになったら行えばよいのでしょうか。ID:X線でも確かに粒径を見積もることはできますが、あまりお勧めとはいえる方法ではありません。それは、まず、光学的広がりの補正をする必要があること、そして、シェラーの式は、もともと薄膜用のものだからです。粒子は膜ではありませんから、そもそもこの時点でおかしいということに気付くと思います。ラフな見積もりは可能なので、みんなやってるのです。ID:粒子(微粒子)をAFMやSTM観察しようとすると、針に粒子が引っかかりす。SEMだと5nm以下の試料を見るのはキツイし、TEMは深さ方向が分からないんですよね、第一、X線に比べてこれらの方法は面倒、というか私は操作できません。技官の人にやってもらわないと...。ID:1年で25件とは息の長いすれだ。