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Le calotype, un des plus anciens procédés photographiques, repose sur l’utilisation d’un matériau auquel les photographes ont eu largement recours au XIXe siècle : le papier. Apprécié pour ses qualités esthétiques et pratiques, il a donné lieu à des expérimentations visant à améliorer la transparence et la sensibilité de ce support. Le négatif papier a d’abord été développé par l’Anglais William Henry Fox Talbot qui, dès 1835, utilise une simple feuille de papier sensibilisée. Ce support modeste va permettre d’explorer de nouvelles voies : en offrant la possibilité de multiplier les épreuves positives, il constitue la première solution à la reproduction en photographie. Rapidement adopté en France, il a été utilisé aussi bien pour des portraits que pour des photographies d’objets d’art, d’architecture ou de sites archéologiques. Ces approches nouvelles contribuent à la naissance d’un art photographique propre, employé par de nombreux praticiens sur une période qui s’étend du début des années 1840, avec Hippolyte Bayard et Louis Adolphe Humbert de Molard, à la fin des années 1870 avec Alphonse de Launay. En 1851, Gustave Le Gray publie un procédé de « négatif papier ciré sec » qui simplifie la prise de vue et étend encore son utilisation : il est désormais possible de photographier des vues et des scènes lors de voyages, loin du laboratoire.Il existe aujourd’hui dans les collections publiques françaises plus de 4000 négatifs papier, témoins de quarante années de pratique en France. Ce grand nombre de négatifs et de photographes implique une quantité importante de procédés, bien que très peu aient été publiés à l’époque. Cette multiplicité se retrouve dans l’apparence des négatifs : couleur, brillant, texture et transparence. Les différences de tonalité des négatifs – si l’on s’affranchit des densités au sens photographique – vont du blanc ivoire au rouge sombre en passant par plusieurs tons de jaunes peu saturés. Quels produits chimiques et quelles réactions ont pu provoquer une telle variété de couleurs ? Le rôle du papier n’est pas sans importance : un papier épais rend l’objet plutôt opaque, mais l’utilisation de cire comme le préconise Le Gray lui apporte la transparence nécessaire pour obtenir de beaux tirages, et joue sur sa brillance et sa texture. Il est donc difficile de s’appuyer sur l’aspect visuel des négatifs ou sur les écrits de l’époque pour déterminer le procédé ou la variante utilisé(e). Le recours à des analyses physico-chimiques est nécessaire : l’identification des constituants chimiques du négatif permet de comprendre le procédé qui a été utilisé pour le réaliser et de mieux appréhender sa conservation.[caption id="attachment_525" align="aligncenter" width="372"] Image de gauche : Groupe de trois personnages dans un jardin, Hippolyte Bayard, 1840-1849. Source : http://sfp.asso.fr/ © Société française de photographie - Droits réservés. Image de droite : Deux bateaux de pêche au sec dans le port de Dieppe, Henri Le Secq, 1851-1860. Source : gallica.bnf.fr / Bibliothèque nationale de France.[/caption]Une collaboration étroite entre physico-chimistes et conservateurs de plusieurs institutions pendant deux années de programme de recherche a permis d’analyser un corpus de 130 négatifs provenant de sept institutions : la Bibliothèque nationale de France, le musée d'Orsay, la Société française de photographie, la Médiathèque de l'architecture et du patrimoine, le musée Carnavalet, l’Institut national d'histoire de l’art et la bibliothèque des Arts décoratifs. Le brevet de Gustave le Gray de 1851, conservé à l’Institut national de la propriété industrielle et renfermant des échantillons de papier préparés par l’auteur, a également été exploré. Au-delà des observations visuelles des papiers utilisés, des mesures morphologiques (dimensions, masse et épaisseur) ont été associées à des analyses physico-chimiques : mesure de la couleur, analyse par spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier par réflexion et analyse par spectroscopie de fluorescence des rayons X. Ce projet a donné lieu à une conférence intitulée « Les négatifs papier français : production, caractérisation et conservation » (Musée de l’Homme, 7-8 décembre 2017). Le succès de cet événement a montré l’intérêt que suscitent ces témoins des débuts de la photographie auprès des institutions patrimoniales et des chercheurs, en France comme à l’étranger.Le choix du papier a une importance cruciale pour les photographes, comme le signalent les traités et les correspondances publiées. Tous les photographes débutent leurs traités par un chapitre dédié au choix du papier et à sa préparation. La première information qui peut être collectée par observation visuelle est celle du fabricant, par la présence d’un filigrane entier ou partiel sur certains négatifs ; un seul filigrane a été observé, celui du fabricant anglais Whatman. En approfondissant l’étude morphologique des négatifs, on se rend compte qu’il n’y a pas vraiment de corrélation entre le choix du papier (de son épaisseur) et la dimension de la prise de vue : un papier fin peut avoir été utilisé pour des portraits de petite taille, mais aussi pour de grands paysages. Existe-t-il une corrélation entre l’épaisseur du papier et la manière de le préparer ? Un papier épais serait-il ciré pour apporter la transparence nécessaire à l’obtention d’un tirage de belle qualité ? Par spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier, la présence de cire a pu être détectée sur une grande majorité de négatifs du corpus. Cependant, les négatifs les plus épais (jusqu’à 160 µm d’épaisseur) sont opaques et non cirés. Des tirages de ces négatifs ont-ils été conservés ? Les étudier permettrait de mieux comprendre l’effet de la cire et son utilité.Outre le papier et sa préparation, d’autres substances - celles constitutives de l’image - apportent un grand nombre d’informations quant au procédé utilisé. Les analyses par spectroscopie de fluorescence des rayons X ont montré, à part la présence d’argent, celle de l’iode et du brome, deux éléments qui interviennent dans les étapes d’élaboration des épreuves négatives. En effet, pour sensibiliser les papiers, une première solution d’iodure de potassium est utilisée, puis une seconde solution de nitrate d’argent permet la formation d’iodure d’argent sensible à la lumière. Après exposition, l’épreuve est développée par une solution d’acide gallique, puis fixée à l’hyposulfite de sodium. L’iode mesuré dans les négatifs historiques est un indice de l’utilisation d’iodure de potassium pour la sensibilisation : cet iode résiduel serait le signe d’un fixage et/ou d’un rinçage insuffisant. Le brome, lui, pourrait venir de l’utilisation de bromure de potassium, qui fut un temps considéré comme une possibilité de fixage de l’image : c’est le cas dans les traités de Louis Désiré Blanquard-Evrard (1847) et d’Édouard Baldus (1852). La présence de ces deux éléments est donc caractéristique de la manière de travailler des photographes, tout en permettant de suivre l’évolution de leur pratique. Parmi les douze négatifs de Baldus étudiés, seuls les négatifs de 1851 montrent de l’iode et du brome résiduels, alors que ceux de 1856 sont « propres » : cinq ans plus tard, le procédé est véritablement maîtrisé.Au-delà de la caractérisation des matériaux constitutifs de ces négatifs et de l’identification des procédés, l’enjeu du travail sur le calotype consiste maintenant à explorer l’impact que ces substances peuvent avoir sur la conservation des négatifs, qu’il s’agisse des dégradations mécaniques de certains d'entre eux ou bien de leur stabilité à la lumière.Céline DaherProjet post-doctoral (2015-2017)Partenaires : Marie-Angélique Languille, Chantal Garnier, Bertrand Lavédrine (Centre de recherche sur la conservation, CRC) ; Anne de Mondenard (Centre de recherche et de restauration des musées de France, puis Musée Carnavalet) ; Sylvie Aubenas (Bibliothèque nationale de France).Crédit Photo à la Une : Analyse par spectroscopie infrarouge en réflexion d'un négatif papier (Henri Le Secq, collection de la BnF). @ Marie-Angélique Languille, CRC.