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Patricia ROGER (Communication du 11 mars 2004)Si l’emploi de colorants organiques dans l’art de la teinture ancienne est bien connu des spécialistes, il l’est un peu moins du grand public. Différentes études ont montré que l’utilisation de ces colorants ne se restreignait pas aux textiles. Ils font également partie des matériaux de la couleur utilisés en peinture, et plus particulièrement pour les décors de manuscrits anciens, indiquant peut-être une interconnexion entre les corporations de métiers liés à la couleur.La liste de ces colorants est relativement longue : gaude, épine-vinette, pastel… pour n’en citer que quelques-uns. De nombreux autres exemples existent, en particulier ceux qui fournissent la couleur rouge : ainsi les folium, garance, orseille, kermès et cochenille. L’origine de ces substances peut être animale, c’est le cas de la cochenille ou du kermès, parfois désigné grana ou vermicula dans certains textes. Ce dernier est produit par la femelle d’un insecte du genre coccus qui vient pondre ses œufs sur les chênes kermès des régions méditerranéennes. Des lichens de type rocella ou des orseilles de terre comme les variolaires produisent des rouges violets d’une autre nature.Parmi les colorants d’origine végétale citons : le rubia tinctorium ou garance ; la racine de cette plante vivace d’où est extraite la couleur était autrefois cultivée dans certaines de nos régions (nord, Languedoc…) pour l’approvisionnement des teinturiers. Le folium, connu sous le nom de « tournesol en drapeaux » et d’appellation botanique chrozophora tinctoria, était cultivé dans certaines zones méditerranéennes. Un autre colorant de cette nature, moins cité que les précédents, a également été utilisé par les artistes : le bois de brésil, plus connu sous le nom de bois de sappan, dérivé du nom botanique caesalpinia sappan. Cette plante n’était pas très appréciée des teinturiers en raison de la couleur fugace qu’elle procurait.[caption id="attachment_525" align="aligncenter" width="350"] Illustration 1 : Caesalpinia SappanExtrait de ROXBURGH, W., Plants of the coast of Coromandel…, vol. I,Londres, Bulmer and Nicol, 1795.[/caption]Le caesalpina sappan est un arbuste pouvant atteindre trois à cinq mètres de haut, qui pousse dans les régions du sud de l’Inde, de la Malaisie, du Sri Lanka… [illustration 1]. D’autres arbres de la même famille poussent en Amérique centrale et Amérique du sud, c’est d’ailleurs pour cette raison, que les Portugais donnèrent au pays dont ils foulaient le sol pour la première fois, le même nom que celui des arbres qu’ils avaient reconnus : brazil.Certaines de ces matières tinctoriales étaient connues depuis l’Antiquité. On les retrouve au Moyen Âge et jusqu’au siècle dernier mentionnées dans des ouvrages destinés à divers arts et métiers ((Par exemple, Les leçons de chimie élémentaires appliquées aux arts industriels de Girardin)) . En ce qui concerne le brésil, la première attestation se trouve dans un texte littéraire de Chrétien de Troyes, « le cligès », datant des environs de 1175.Tous ces colorants organiques sont un assemblage de molécules formées d’atomes de carbone, d’hydrogène, d’oxygène reliés entre eux par des liaisons simples ou doubles et dont les électrons circulent sur des orbitales moléculaires appelées π. Lorsque la lumière arrive sur un tel assemblage, les ondes électromagnétiques qui la composent, provoquent une « excitation » au sein des niveaux électroniques moléculaires. Ces états « excités » ne sont pas stables et un réarrangement énergétique se produit selon différentes voies radiatives ((Par relaxation, fluorescence ou diffusions Rayleigh ou Raman.)) . L’énergie produite est alors réémise sous forme de rayonnement dont la longueur d’onde détermine la couleur. Si, comme dans le cas de ces colorants, le rayonnement est situé dans le visible autour de 600 à 700 nanomètres, la couleur sera rouge. Les molécules « porteuses » de la couleur sont appelées des chromophores. Ainsi, le bois de brésil contient une forme chimique de ce type appelée brésiline, qui produit la brésiléine, isolée par Chevreul en 1808. Ces groupements chromophores appartiennent à la famille des néoflavones [illustration 2].[caption id="attachment_526" align="aligncenter" width="295"] Illustration 2. Formules développées de la brésiléine(a) et de la brésiline(b).[/caption]Les méthodes d’analyses spectrométriques ((Se reporter aux résumés des exposés précédents (mai 2002 et mars 2003) concernant la spectrométrie d’absorption en réflexion diffuse.)) , utilisées dans notre laboratoire, suffisamment fines en résolution, pourront être employées pour caractériser ces colorants lorsqu’ils sont présents dans un décor sur parchemin.Le colorant est employé sous forme de laque, c’est-à-dire fixé sur une base minérale inerte de préférence blanche. Le composé obtenu sera, en quelque sorte, un pigment minéral synthétique, nommé « lake pigment » par les Anglo-Saxons. On retrouve des recettes de telles laques (garance, kermès, brésil) dans certains recueils médiévaux destinés aux enlumineurs. De nombreuses recettes de bois de brésil y sont mentionnées. Ces recettes, ainsi que certaines autres relevées dans des recueils de chimie des siècles derniers ((Car elles mentionnent des quantités précises dans des unités connues, cf. les ouvrages de Girardin, Letellier, Schutzenberger signalés dans la bibliographie.)) , ont servi de base pour effectuer une étude spectrophotométrique sur des laques de brésil. Cette étude a ensuite servi de référence et a permis des comparaisons avec des mesures effectuées sur des manuscrits du début du XVe siècle.Le protocole de fabrication des laques fut le suivant : le bois de brésil en copeaux ((Du caesalpinia sappan et crista ; ce dernier provient du Brésil ; bien qu’il n’ait pu être importé avant la date des manuscrits étudiés, nous voulions savoir si la nature du bois avait une influence sur les profils de courbe.)) est mis dans l’eau afin d’en extraire les colorants, puis laissé à l’oxydation naturelle plusieurs jours ((La brésiline se transforme alors en brésiléine.)) . L’ajout d’alun permet d’obtenir une belle couleur rouge ; l’emploi de différents réactifs ((Nous nous sommes contentés d’utiliser des réactifs fournissant une teinte proche de celles que nous avions observées lors de nos mesures.)) permet ensuite de modifier la teinte. De la soude ou du bicarbonate de soude provoque un précipité et ce dernier, mis à sécher, permet de conserver la laque sous forme de poudre [illustration 3]. Des palettes de couches peintes, opaques ou de glacis, furent ainsi réalisées pour nos mesures ((Nous nous sommes à nouveau basés sur les textes anciens : le glacis est obtenu en ajoutant simplement un liant pouvant être de l’eau de gomme arabique ou du blanc d’œuf battu ; la couche opaque, par l’emploi de blanc de plomb ou de calcaire.)) [illustration 4] et les spectres obtenus comparés entre eux.[caption id="attachment_527" align="aligncenter" width="388"] Illustration 3. Poudres de différentes laques de brésil avec indication du réactif associé.[/caption][caption id="attachment_528" align="aligncenter" width="300"] Illustration 4 : Palettes de glacis (au blanc d’œuf) et couches opaques de brésil (laques à l’acétate de plomb et bicarbonate de sodium mêlées à du blanc de plomb).[/caption]Les laques composées d’acétates de plomb et de soude ou de bicarbonate (glacis), présentent toutes une absorption vers 550-560 nm et un épaulement vers 520-530 nm [illustration 5].[caption id="attachment_529" align="aligncenter" width="400"] Illustration 5 : pectres d’absorption en réflexion diffuse de laques de brésil de composition différentes utilisées en couches peintes, avec pour liant du blanc d’œuf battu.[/caption]L’ajout de quantités croissantes de blanc provoque un léger décalage de ces caractéristiques vers les courtes longueurs d’onde ainsi qu’un aplatissement de la courbe.Ces mesures, comparées avec celles effectuées sur le bréviaire de Châteauroux dont l’ornementation est due à trois artistes, les Maîtres de Bedford, Orose et Boucicaut, ont permis d'obtenir les résultats suivants : toutes les mesures faites sur les roses opaques ont donné un signal similaire et identifiable à celui des laques de brésil. Le brésil est également employé en glacis rouge sur les robes roses pour en accentuer les contours ou dessiner des drapés [illustration 6], sur les bordures dorées de vêtements pour en relever l’éclat ainsi que sur les lèvres des visages ou les corps de dragons pour mieux en dessiner les contours. Ce pigment est aussi associé à du rouge de mercure pour nuancer la teinte. Enfin, il est associé à du bleu de lapis pour obtenir une teinte violette [illustrations 7].[caption id="attachment_531" align="aligncenter" width="371"] Illustration 6 : Détail d’un rose de brésil sur lequel sont dessinés des traits plus foncés de glacis de laque de brésilMaître d’Orose, Manteau de Sainte Anne Châteauroux, ms. 2, détail du folio 250v.[/caption][caption id="attachment_532" align="aligncenter" width="390"] Illustration 7 : Violet d’enluminure attribuée au Maître de Boucicaut.Sainte Marguerite et le dragon Châteauroux, ms. 2, f. 235v.[/caption]Nos mesures attestent donc de l’emploi très important d’un colorant végétal — le brésil — connu en teinturerie mais peu usité à cause d’une mauvaise réputation et très peu cité comme matériau de la couleur pour peintre et enlumineur dans la littérature spécialisée. Trois des plus grands enlumineurs parisiens du début du XVe siècle en font cependant grand usage, comme nous l’avons découvert dans le bréviaire de Châteauroux.Patricia ROGER (IRAMAT, centre Ernest-Babelon, Orléans)Éléments de bibliographieBinant C., Étude par microspectrométries électroniques et vibrationnelles d’une famille de pigments : les quinacridones. Application à l’analyse d’échantillons de peintures naturelles, thèse de doctorat, université de Paris VI, spécialité spectrochimie : analyse organique et biologique, 1988.Chevreul E., « Expériences chimiques sur les bois de Brésil et de Campèche », Annales de Chimie et de Physique, 66, 1808, p. 225-265.Chevreul M. E., « De l’Orseille », 30e leçon de chimie appliquée à la teinture, ch. IX, 1829, p. 107-119.Dulin L., Étude des surfaces colorées par spectrométrie électronique en réflexion diffuse et traitement statistique des données colorimétriques. Application aux études archéologiques et codicologiques, thèse de doctorat, université d’Orléans, U.F.R de sciences fondamentales et appliquées, 1993.Girardin M. P., Leçons de chimie élémentaire appliquée aux arts industriels, t. II, Paris, Masson et fils, 1861.Guineau B., « Acquisition et traitement de données colorimétriques. Application à l’étude de teintures sur textiles », dans La conservation des textiles anciens, journées d’études de la SFIIC, Angers, 20 au 20 octobre 1994.Guineau B., « Le folium des enlumineurs, une couleur aujourd’hui disparue. Ce que nous rapportent les textes sur l’origine et la fabrication de cette couleur, son procédé d’emmagasinage sur un morceau d’étoffe et son emploi dans l’enluminure médiévale. Identification de folium dans les peintures du IXe s., du Xe s. et du début du XIe s. », Archéologie Médiévale, 26, 1997, p. 23-44.Guineau B., et Villela-Petit I., « Couleurs et technique picturale du Maître de Boucicaut », Revue de l’Art, 135, 2002, p. 23-42.Guineau B., « Experiments in the identification of colorants in situ : possibilities and limitations », Dyes in history and archaeology, 10, 1992, p. 55-59.Guineau B., Dulin L., vezin J., Gousset M. T., « Analyse à l’aide de méthodes spectrophotométriques, des couleurs de deux manuscrits du XVe siècle enluminés par Francesco Antonio del Chierico », Ancient and medieval book materials and techniques, 2, Biblioteca Apostolica Vaticana, 1993, p. 121-155.Guineau B., Roger P., « Lumière, matière, perception », dans Actes de l’école de printemps de Roussillon, 2000, p. 61-76.Kirby J., « A spectrophotometric method for the identification of lake pigment dyestuffs », National Gallery Technical Bulletin, 1, 1977, p. 35-45.Letellier A., La teinture et l’impression expliquées par la chimie, Paris, Hermann, 1924.Masschlein-Kleiner L., Heylen J. B., « Analyses des laques rouges anciennes », Studies in conservation, 13, 1968, p. 87-97.Montaigne J.M., Le Trafiq du Brésil : navigateurs normands, bois-rouge et cannibales pendant la Renaissance, Rouen, 2000.Nencki L., « La science des teintures animales et végétales », Paris, Dessain et Tolra, 1981.Roelofs, W. G. Th., Hallebeek P. B., Hofenk De Graaff J.H., Karreman M. F. S., « The analysis of natural dyestuffs and organic pigments : a comparative study into the possibilities and limits of various methods », dans ICOM. 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Cette communication a été publiée en 2005 sur la plateforme Ædilis (http://aedilis.irht.cnrs.fr/materiaux/13.htm)