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1. Introduction        Une production potière très prolifique s’est        développée dans le village d’Autelbas (commune d’Arlon, province de        Luxembourg, Belgique) durant le xe siècle. Depuis les années 1980, ce sont plus de sept        fours de potiers (fig. 1A) remplis de résidus de cuisson (fig. 1B) qui        ont été découverts. Trois de ces fours ont été mis au jour en 2001 par        le service d’Archéologie du Service Public de Wallonie. Ce type de        céramique à pâte fine a également été retrouvé dans une série de        bâtiments seigneuriaux précoces de la Lorraine belge (p. ex. Mellier        [commune de Léglise] [Matthys et Gratia, 1983], du site de Montauban        [Buzenol, commune d’Etalle] [De Meulemeester, 2000B] ou encore de        l’enceinte d’Heinstert [De Meulemeester et Fairon, 2000A] et dans        d’autres sites ruraux comme à Neufchâteau/Hamipré [Cahen et al., 1978] ou urbains situés soit en Belgique        comme à Arlon soit au Grand-Duché de Luxembourg dans les phases        primitives des châteaux de Larochette, Vianden, Beaufort, Bourscheid        [Zimmer, 1996]) (fig. 2).        Figure 1 : A) Vestiges d’un des fours de        potiers construit en moellons de grès micacés d’âge sinémurien ; B)        Comblement d’un four au moyen de rebuts de poterie ; C) Fragments de        céramiques, décorés et non décorés ; D) Cruche à bec verseur issue de        l’atelier d’Autelbas ; E) Surface d’un tesson avec éclats ; F)        Moulages de graminées sur paroi de four.Figure 1 : A) Remnants of a pottery-kiln made with        Sinemurian micaceous sandstone; B) Old kiln cavity filled with        potsherds; C) Painted and undecorated fragments of pottery; D) jag        with spout from the workshop of Autelbas; E) Surface of a sherd with        chips; F) Grass prints (kiln wall).                Figure 2 : Carte localisant les sites        archéologiques contenant de la céramique d’Autelbas.Figure 2 : Geographical location of archaeological sites        having pottery from Autelbas.                1 : Arlon ; 2 : Autelbas ; 3 : Hamipré ; 4 :        Heinstert ; 5 : Montauban ; 6 : Meillier ; 7 : Pingsdorf (DE) ; 8 :        Vianden (GDL) ; 9 : Larochette (GDL) ; 10 : Beaufort (GDL) ; 11 :        Bourscheid (GDL).1 : Arlon; 2: Autelbas; 3:        Hamipré; 4: Heinstert; 5: Montauban; 6: Meillier; 7: Pingsdorf (DE);        8: Vianden (GDL); 9: Larochette (GDL); 10: Beaufort (GDL); 11:        Bourscheid (GDL).        Cette céramique médiévale d’importance régionale a        paradoxalement été très peu étudiée jusqu’ici. La présente        contribution vise à établir la première fiche d’identité de la        céramique d’Autelbas au moyen d’un panel de techniques        archéométriques. Les résultats serviront de référence pour analyser la        carte de diffusion de cette céramique. Le second apport de cette étude        réside dans l’identification de la source de la matière première pour        laquelle la géochimie par LA-ICP-MS et les observations macroscopiques        s’avèrent pertinentes.              2. La        céramique d’Autelbas        La publication de l’analyse typologique des        céramiques tournées d’Autelbas, de leur distribution ainsi que de la        structure des fours est en préparation. De manière synthétique, les        formes produites (fig. 1C, D) sont des écuelles utilisées pour la        présentation des mets, des bols pour l’usage individuel, des pots à        cuire à fond légèrement lenticulaire et des cruches à eau avec bec        verseur tubulaire. La pâte utilisée pour ces différentes formes est        homogène, elle est bien cuite et sonnante. Certaines parois trop        épaisses étaient amincies au moyen d’un ébauchoir dans le but d’éviter        des retraits lors du séchage. Parfois ces objets sont ornés d’une        peinture rouge (fig. 1C) formant des résilles ou de petites lignes        verticales. L’examen visuel de ces céramiques a mis en évidence la        présence d’inclusions minérales noires dans la pâte responsables des        éclats sur les surfaces internes ou externes des poteries (fig. 1E).        De plus, les empreintes de tiges végétales sont présentes dans les        pâtes de certains tessons (fig. 1F). Jusqu’à la découverte de cet        atelier de potiers à Autelbas en 1985 (Jungen et        al., 1985), cette production céramique commune était attribuée à        l’époque gallo-romaine (Loës, 1908). Les observations réalisées en        1873 et publiées bien plus tard sont le reflet de l’état des        connaissances de la céramique gallo-romaine à l’époque. Ce type de        céramique commune n’avait pas encore fait l’objet d’aucune recherche        poussée. L’archéologie médiévale du xixe siècle ne s’étendait pas au-delà de l’époque        mérovingienne. Malgré l’ancienneté des premiers travaux, la        localisation spatiale des premières découvertes est précise. Il s’agit        d’une fosse profonde de près d’1 mètre dont les contours étaient        entièrement rougis par le feu. La structure contenait une multitude de        fragments de céramiques blanches, cendrées et rouge clair que l’on        peut reconnaître comme faisant partie de la production mise au jour à        la fin des années 1980. L’hypothèse de la présence d’un atelier de        potier est d’ailleurs évoquée par l’auteur. Toutefois les fouilles        menées dans un atelier de potier en 1991 a livré dans le comblement        d’une fosse une monnaie d’Henri Ier dit l’Oiseleur        et qui peut être datée des années 919-936 (Fairon, 1994, p. 51). La        fouille a également livré de la céramique peinte qui rappelle celle de        Pingsdorf dont la datation est à situer durant les xe et xiie siècles. Des        échantillons ont été prélevés dans les parois d’un four de potier        découvert en 1983 afin de réaliser une étude archéomagnétique. Cette        étude réalisée par le Centre de Physique du Globe a eu pour résultat        de placer la cuisson de la terre vers le milieu du xiie siècle (Hus et        Geeraerts, 1998).              3. Cadre        géographique et géologique        Le site archéologique se trouve au pied d’un        versant exposé au sud, en bordure de la plaine alluviale du Ruisseau        d’Autelbas (fig. 3), affluent de l’Eisch puis de l’Alzette (rivières        du Grand-Duché de Luxembourg), appartenant au grand bassin de la        Moselle. Le Ruisseau d’Autelbas prend naissance sur le versant        oriental des collines marneuses d’Arlon. La partie amont du ruisseau        est relativement encaissée. À hauteur d’Autelbas, la plaine alluviale        est large d’une centaine de mètres, son fond est plat et couvert de        prairies humides. Ce fond est comblé d’alluvions et de colluvions        argileuses mal drainées. Par comparaison, les sommets qui l’entourent        contiennent des sols limono-sableux légers. Plus à l’ouest, à partir        de la localité d’Autelbas, le paysage s’ouvre au contact avec un        substrat calcaire. Le vallon est moins marqué et la plaine s’élargit        en rejoignant l’Eisch. Les argiles qui la colmatent sont en général        mieux drainées.        Figure 3 : Situation géographique du site        d’Autelbas.Figure 3 : Geographical location of        Autelbas.                Extraits de deux cartes géologiques (modifiées        d’après Belanger et al., sous presse © SPW) localisant les fours de potiers (triangle        rouge) et les sites de prélèvement d’argiles à la tarière (carré        jaune) ou en tranchée (cercle jaune), point photo (cercle bleu).        Abréviations : AMO : alluvions modernes des vallées ; ETH : Formation        d’Ethe ; ARL : Formation d’Arlon ; HON : Membre de Hondelange ; LUX :        Formation de Luxembourg ; ++ : Frontière        belgo-luxembourgeoise.Excerpts from two in        press geological maps (modified after Belanger et al., under press ©        SPW) showing the location of pottery kilns (red triangle), clay        sampling locations (yellow square and yellow circle - trench) and        photo station (bleu circle). Abbreviations : AMO : Modern alluvium; ET        : Ethe formation; ARL : Arlon formation; HON : Hondelange member;        LUX : Luxembourg formation; ++: Belgian-Grand-Duchy of Luxembourg        border.        Les forages géologiques dans la plaine alluviale du        Ruisseau d’Autelbas renseignent une épaisseur de dépôts limoneux, puis        argileux et enfin graveleux ou sableux de l’ordre de trois mètres        environ, reposant sur des marnes jurassiques imperméables (cf.        descriptif du forage 6950126 des archives du Service Géologique de        Belgique). Le bassin-versant du ruisseau d’Autelbas, jusqu’au village        éponyme, ne recoupe que des terrains tabulaires du Jurassique        inférieur (Secondaire du bord est du Bassin de Paris) constitués de        grès coquillers à ciment calcitique, de marnes et d’argiles        calcaires.        Les versants proches du site de production des        céramiques sont constitués de dépôts horizontaux du Sinémurien et de        la base du Pliensbachien composés de sables et de grès carbonatés de        la Formation de Luxembourg, interdigités dans les marnes grises de la        Formation d’Arlon (fig. 3). Ces grès micacés sinémuriens locaux ont        été utilisés dans la construction des fours de potiers d’Autelbas        (analyse détaillée en cours). Les sommets sont coiffés par les argiles        et marnes du Membre de Hondelange. Le détail des unités        stratigraphiques peut être trouvé dans Boulvain et        al. (2001).              4. Matériel        Issus de la campagne de fouilles de 2001,        vingt-cinq échantillons appartenant à des objets différents        (céramiques culinaire et de table) ont été sélectionnés pour les        analyses. Ils se distinguent par l’épaisseur de leurs parois et les        formes de bords. Les couleurs variables varient sur les surfaces        externes et internes ou sur les fractures. Ils constituent un        tessonnier qui servira ensuite de référence.        Dans le cadre de la recherche de la source de la        matière première, une campagne de forages à la tarière a conduit au        prélèvement de dix échantillons d’argiles plastiques, à proximité        immédiate des fours de potiers fouillés par le service archéologique        du SPW (fig. 3) : dans la plaine alluviale humide (argiles calcaires        plastiques grises), dans un vallon adjacent et sur le sommet du        plateau (sables et silts argileux ocres du Membre de Hondelange). Les        profils des carottages et les échantillons sélectionnés sont décrits        au tableau 1. Les forages n’ont pas atteint le substrat rocheux.        Les échantillons argileux récoltés se déclinent en        deux groupes :        Les argiles grises de la plaine alluviale sont très        plastiques et renferment des microfragments végétaux et des paillettes        de micas blancs (muscovite) de quelques dizaines de microns de        diamètre. Sous la loupe binoculaire, les paillettes sont très minces        (inframicrométriques), transparentes avec des bords légèrement        arrondis. Les grains de quartz observés sont dans la gamme des silts.        Au séchage naturel, le retrait est très faible et le toucher reste        onctueux. Des taches ocres sont parfois présentes, indices de        gleyfication. Plusieurs de ces argiles sont calcitiques.        Les argiles sableuses plus grossières prélevées sur        les versants de la vallée ou à son sommet sont jaune ocre (présence        d’oxy-hydroxydes de fer), ont une plasticité faible et contiennent de        rares micas. La taille et l’abondance des grains de quartz y sont plus        élevées ce qui les différencie des céramiques d’Autelbas et des        argiles alluviales grises.              5. Les        méthodes d’analyses        Les techniques de laboratoire visant à caractériser        les céramiques et les technologies de fabrication et de cuisson, à        déterminer la provenance des matières premières et à établir des        circuits commerciaux, se sont considérablement développées au cours de        ces deux dernières décennies (p. ex. Froh,        2004 ; Bianchini et al., 2006 ; Basso et al., 2008 ; Stravakeva, 2008 ; Tite, 2008 ;        Brulet et al., 2010 ; Palanivel et Meyvel,        2010 ; Rasmussen et al., 2012). Le panel de        techniques appliquées à la céramique d’Autelbas concerne la        pétrographie, l’étude granulométrique par analyse d’images, la        géochimie et la diffraction des Rayons X. L’intérêt de chacune de ces        méthodes sera décrit plus loin dans le texte.        L’analyse pétrographique – La confection des        lames-minces, destructive par nature, n’est pas problématique compte        tenu de la quantité de tessons récoltés sur le site des fours. Cinq        tessons issus de poteries différentes ont fait l’objet d’une analyse        pétrographique au microscope polarisant. Elle permet d’identifier la        nature de certains constituants, la présence éventuelle de        dégraissants, la porosité, la texture…        L’analyse granulométrique – Trois lames-minces        pétrographiques ont fait l’objet d’une analyse granulométrique grâce à        une caméra Nikon DS-Fi2 reliée à un microscope optique polarisant        Nikon Éclipse LV100N POL. Si l’analyse d’images est « classique », par        exemple dans l’étude des minerais, son application aux céramiques est        originale et développée par T. Delbey sur des céramiques        gallo-romaines. Ce type d’étude permet de comparer « objectivement »        les tessons entre eux pour déterminer, par exemple l’homogénéité d’une        production céramique d’un site, comparer des sites de productions        proches, les recettes de pâtes entre céramiques d’usages différents…        Pour chaque lame, plusieurs champs d’image sont capturés en « lumière        polarisée analysée », et chaque champ est capturé trois fois à la        suite d’une rotation de la platine de 45°. Les captures acquises sont        ensuite traitées grâce au logiciel d’analyse d’images        JMicroVision®dont la méthodologie de traitement est adaptée des        travaux de thèse de N. Roduit (2007), concepteur du logiciel, et de S.        Outal (2006). Le traitement des images passe par l’application de        filtres qui permettent d’homogénéiser les images et de réduire les        bruits qui peuvent parasiter le processus de reconnaissance de grains.        Les derniers filtres appliqués améliorent le contraste entre la        matrice argileuse et les éléments figurés. Le processus de traitement        aboutit à la transformation de l’image source en couleurs en une image        à niveaux de gris avec un contraste très fort. La binarisation        facilite l’étape de segmentation qui consiste à isoler les objets à        analyser du reste de l’image. L’algorithme de segmentation choisi est        celui du seuillage par niveaux de gris qui permet d’isoler chaque        classe d’objet définie par les modalités de l’histogramme d’intensité        lumineuse de l’image. Pour les céramiques médiévales d’Autelbas, les        différentes classes d’objets sélectionnés représentent uniquement le        quartz, largement dominant dans le cortège minéralogique. Si les        grains à isoler sont très nombreux et ont tendance à se chevaucher,        l’algorithme de séparation des objets par concavités (SRC) permet de        les individualiser efficacement. Une fois les objets segmentés, ils        sont caractérisés grâce à des paramètres « descripteurs » choisis par        l’opérateur et mesurés automatiquement par le logiciel. Pour cette        analyse granulométrique, les paramètres sont le diamètre maximum de        Feret (distance maximale entre deux tangentes parallèles situées sur        deux côtés opposés du grain mesuré) et la surface des objets (en µm²).        Les mesures permettent l’analyse de la distribution de la taille des        grains avec le logiciel Gradistat®. L’utilisation du logiciel        Gradistat, développé par Blott et Pye (2001), permet d’automatiser les        calculs des indices granulométriques. Les tailles des grains sont        divisées en classes selon une échelle utilisée pour les analyses de        granulométrie laser. Ensuite, la surface cumulée des grains de chaque        classe de taille est calculée et traduite en pourcentages par rapport        à la surface cumulée de l’ensemble des grains analysés. Ces résultats        permettent ensuite de construire les courbes granulométriques, les        histogrammes de fréquences et le calcul d’indices        granulométriques :                  le diamètre moyen des grains (moyenne des          valeurs de la variable indépendante ; une grande partie de la courbe          entre en ligne de compte dans ce calcul, à l’exception des queues de          distribution) ;          le classement indique la dispersion des          tailles des grains par rapport à la taille moyenne des grains de          l'échantillon ;          l’asymétrie rend compte de la prédominance          des éléments fins (coefficient +) ou grossiers (coefficient -) par          rapport à la taille moyenne des grains de l'échantillon.                La fraction sableuse (&#62;63 µm) a été extraite        d’une argile crue (WP470-2) qui sera identifiée dans la suite de        l’article comme matière première de la céramique d’Autelbas afin de        déterminer son pourcentage en poids mais aussi d’examiner la        morphologie des grains et leur nature minéralogique. L’argile a été        séchée à l’air et pilée modérément au mortier en porcelaine. Environ        10 grammes de matière ont été mis en suspension et tamisée sous eau        pour en récupérer la fraction sableuse. Le résidu sableux a été séché,        pesé puis examiné à la loupe binoculaire.        La diffraction des Rayons X – Le contenu minéral en        diffractométrie de poudres désorientées (PDRX) a été étudié sur 16        fragments de tessons et sur neuf argiles crues (tab. 1). Les argiles        ont été simplement séchées à l’air (T° : +/-20 °C, HR : 50-60 %). Tous        les échantillons ont été modérément broyés à la main dans un mortier        en agate et préparés de manière identique. Les données ont été        recueillies par un diffractomètre PANanalytical Empyrean (tube au        cuivre λ : 1,5418 Å, filtre au nickel, 45 kV et 40 mA, détecteur        x’celerator). Les échantillons étaient placés dans un support en acier        sans étain effectuant 2 tours par seconde pour minimiser les        orientations préférentielles. La plage étudiée est comprise entre 5 et        75 degrés 2-theta et les données obtenues en réflexion dans une        géométrie Bragg-Brantano.        La géochimie – Les analyses géochimiques par        LA-ICP-MS ont été réalisées au Laboratoire d’analyse élémentaire (EAF)        du Field Museum of Natural History à Chicago (Illinois, USA) utilisant        un Varian Quadrupole ICP-MS (Elliott et al.,        2004). Le micro-échantillonnage direct est effectué par ablation laser        (λ : 213 nm - New Wave UP213 à 0,2 MJ et une fréquence de 15 Hz) sur        la matrice obtenue sur une fracture fraîche des échantillons        sélectionnés. La matière prélevée est alors balayée par un gaz porteur        (He) et ionisée dans un plasma d’argon avant l'introduction dans le        spectromètre de masse. Les fragments de céramiques (cassure fraîche)        ont été introduits dans la chambre laser, et sur chacun d’eux dix        spots de 100 µm ont été ciblés. Pour chaque spot, neuf répétitions        composées de trois balayages de la plage de masse mesurée ont été        faites, avec les trois premiers de ces répétitions retirés des calculs        finaux pour tenir compte de toute contamination de surface potentielle        et pour permettre au signal résultant de se stabiliser. Les valeurs        mesurées de ces dix points ont ensuite été moyennées pour produire une        valeur de composition finale. Les isotopes de 58 éléments allant de Li        à U ont été mesurés (cf. tableau 3). Sept éléments (Cl, As, Se, Ag,        Cd, Au et Bi), mesurés à des concentrations inférieures aux limites        instrumentales de détection, ont été retirés avant le traitement des        résultats. Le 29Si est utilisé comme standard        interne (Gratuze et al., 2001, Speakman et        Neff, 2005). Trois standards certifiés (NIST 610 and 612 glasses        [Pearce et al., 1997] et l’argile standard        NIST679) sont analysés après chaque lot de cinq échantillons. Une        briquette, faite à partir de l’argile New Ohio Red Clay (NORC) et        souvent utilisée dans les études archéométriques sur céramiques        (Glascock, 1992 ; Kuleff et Djingova, 1998), a aussi été analysée        après chaque lot d’échantillons. Ce matériau a servi de standard        interne de qualité pour contrôler la performance instrumentale et        estimer la précision et l’exactitude analytique. La calibration a été        opérée selon la méthode proposée par Gratuze et al.        (2001). Les valeurs mesurées sur la NORC à l’EAF, ainsi que la        précision pour des mesures répétitives ont été publiées en détail        (Golitko, 2011 ; Golitko et Terrell, 2012 ; Sharratt et al., 2009). En général, la variation pour des        mesures répétées sur la NORC est de l’ordre de 1-5 % pour les éléments        majeurs et mineurs, de 2-10 % pour des concentrations en éléments en        traces &#62;10 ppm et de 10-20 % pour les éléments présents à des        teneurs inférieures.              6. Résultats analytiques                  Observations macroscopiques          Les tessons sont de couleur gris orange pâle          (Rock-color chart - 10YR 7/4, 5YR 7/4) en surface, généralement gris          à cœur (N7, N8). De nombreux tessons montrent en surface des éclats          ou des soulèvements de forme conique à la base de laquelle se trouve          de l’hématite pulvérulente brun foncé ou noire présentant des formes          allongées à bords rectilignes (débris de graminées pyritisés          probables). Certains tessons montrent des paillettes          inframillimétriques de micas blanc (muscovite). Très rarement, des          tiges de végétaux sont prises dans la pâte. Il ne s’agit pas          nécessairement d’un dégraissant ajouté car de tels végétaux          partiellement décomposés sont présents dans l’argile alluviale (tab.          1), sondage WP470. Aucune différence macro- et mésoscopique sur les          pâtes n’a pu être faite quelle que soit la fonction de la          céramique.          Tableau 1 : Descriptif des sondages effectués          à la tarière.           Table 1 : Description of          boreholes.                                    WP467 (X : 25747 ; Y :              38674)En bordure du              plateau, à la limite de deux parcelles de champ0-30 cm Terre              limono-sableuse, un peu argileuse gris brun (10YR-5/4) à débris              végétaux30-40 cm Sable limoneux              jaune orange (10YR-5/6) assez léger, sans structure, peu              cohérent, friable40-50 cm Idem,              devient plus argileux vers le bas50-60 cm Contact net avec une argile sableuse plus              claire (10YR-6/6), compacte, assez lourde, peu plastique (éch. : WP467-1)60-67 cm Idem, quelques passées plus grisâtres              (10YR-6/3)67-80 cm Succession de              niveaux argileux jaune vert un peu grisâtre (2.5Y-6/3),              plastiques avec des couches de              sable roux (10YR-6/8), légèrement argileux80-87 cm Devient plus sableux87-100 cm Séquence sableuse légèrement argileuse              avec intercalations argileuses plus pâles100-125 cm Idem (éch. :              WP467-2)                                      WP468 (X : 257273 ;              X : 38886)Sur le plateau,              près d’un vallon sec ou dépression0-35 cm Sable gris brun              (10YR-5/2) peu argileux, faible charge              organique35-43 cm Sable jaune              brun assez clair (10YR-5/4), légèrement              argileux43-56 cm Sable plus              argileux, assez humide56-76 cm              Sable argileux jaune brun (10YR-6/4) non plastique, humide.              Présence de fins cailloux gréseux imprégnés de              manganèse76-90 cm Changement.              Sable argileux jaune vif (10YR-6/6 à 6/8)90-103 cm Idem, sable argileux à passées plus              argileuse évoluant vers une argile sableuse103-125 cm Argile sableuse assez compacte, à fines              ponctuations gris vert (éch. :              WP468-1)                                      WP469 (X : 257557 ;              Y : 38502)En bas de              versant, au niveau de la rupture de pente (partie              concave)0-25 cm Sable limono-argileux gris brun              (10YR-5/2). Sable moyen à grossier, un peu argileux jaune vif              (10YR-6/6)25-54 cm Sable              argileux jaune brun, peu compact, assez              homogène54-74 cm Sable jaune              brun argileux, peu compact. Présence d’un caillou gréseux              oxydé. Vers 65 cm apparition de              petits amas sableux jaune pâle au sein du              sédiment74-88 cm Idem, les amas              se disposent plutôt horizontalement88-99 cm Sable plus argileux et plus plastique.              Présence d’un fin charbon de bois (éch. :WP469-1)99-125 cm Idem                                      WP470 (X Lambert belge              72 : 257559 ; Y Lambert belge 72 : 38300) En fond de vallée, au sein de la plaine              alluviale0-10 cm Sable argileux brun noir (7.5YR-3/2) peu              compact, très organique10-20 cm              Sable argileux brun clair (7.5YR-4/3)20-27 cm Sable peu argileux gris clair (7.5YR-5/1)              à nombreuses traces de radicelles, peu compact27-43 cm Sable beige gris (10YR-6/3) à plages              grises (10YR-6/1) et traces de rouilleVers 45 cm Horizon sablo-argileux brun gris              (10YR-4/1) contenant des cailloux roulésVers 62 cm Argile plastique gris bleuté              (GLEY2-5/10B), peu compacte (éch. : WP470-1)62-86 cm              Idem, argile très plastique, peu compacte contenant des amas              plus clairs86-97 cm Argile              compacte, plastique97-109 cm              Idem, présence de débris végétaux pourris Vers 105 cm : argile bleu clair à traces de              végétaux109-120 cm Argile de plus en plus claire, collante              et peu compacte (éch. : WP470-2) -              clay-C12. Vers 115 cm :              (GLEY2-7/5PB)120-135 cm              Idem135-144 cm Contact net avec              un sable bleu noirâtre (GLEY2-4/10B) plastique, à              traces végétales (éch. : WP470-3)144-170 cm Le sable devient caillouteux (galets              &#60; 1 cm). Niveau difficile à creuser170-180 cm Sable hétérogène, caillouteux, non              plastique, cohérent. Devient moins caillouteux vers le              bas180-200 cm Argile              limono-caillouteuse compacte, à amas verdâtres (éch. : WP470-4)                                      WP472 (X : 256869 ;              Y : 38769)En bordure de              plateau, dans une zone constituée de              « terrassettes »0-42 cm Limon jaune saleVers 35 cm Sable argileux jaune brun vif (10YR-6/6              à 7/6)42-59 cm Sable argileux              non plastique, fragmenté, toucher poisseux (éch. : WP472-1)59-80 cm Idem, le sédiment devient de plus en plus              compact80-82 cm Sable très              compact, difficile à creuser, sans cailloux (grès tendre ?) (éch. : WP472-2)Arrêt sur obstacle                                La localisation des points est reportée à la          figure 3. En gras, les échantillons étudiés.Fig. 3 shows the location of the boreholes. Studied          samples in bold.          L’examen macroscopique d’un échantillon de paroi          montre une pâte argilo-silteuse rosâtre moins homogène que pour les          pâtes des céramiques, avec des empreintes de longs débris de tiges          tubulaires cylindrique et de limbes infracentimétriques de graminées          (identification à vue du Dr Sidonie Preis) à nervures parallèles,          ainsi que des plages sableuses (sables fins) et des inclusions de          calcaire sableux (décarbonatés puis recarbonatés). Ces débris sont          interprétés comme des végétaux issus des argiles alluviales et non          de paille ajoutée comme dégraissant ou comme paillage pour la          préparation des pâtes. Une nouvelle campagne d’échantillonnage et de          récolte de fragments de parois de four sera entreprise afin de          préciser cette hypothèse.                          Pétrographie et analyses          granulométriques          L’analyse pétrographique (5 tessons, fig. 4)          montre une pâte alumino-siliceuse avec un dégraissant naturel de          quartz monocristallin dont les grains arrondis à subarrondis sont          dans la gamme granulométrique des silts grossiers. On observe la          présence de paillettes de micas inframillimétriques peu abondantes          et d’inclusions noires, plurimillimétriques d’hématite déterminée          par spectrométrie Raman (Senterra Raman microspectrometer of          Brucker, laser rouge : λ = 789 nm) et par analyses EDS (MEB Quanta          200 ; Apollo 10 Silicon Drift EDS detector, EDAX, 23 kV). La figure          5A illustre les paillettes de micas observées sur tesson. Les          spectres EDS obtenus sur ces micas sont identiques à ceux des micas          prélevés dans l’argile grise WP470-2 (fig. 5B) indiquant une          possible parenté chimique. Aucun fossile n’a été observé en          lames-minces. La distribution des grains de quartz et des paillettes          de micas dans la pâte céramique est homogène, impliquant soit une          matière première naturellement homogène ou parfaitement homogénéisée          par le potier. La pâte montre une forte soudure des grains et des          pores généralement allongés et de taille variable. Des structures          végétales sont identifiées par des cavités de forme circulaire et la          préservation d’une ornementation spécifique. On n’observe pas dans          les tessons d’indices indiquant un mélange de pâte, ni d’ajouts de          dégraissants. Des spots inframillimétriques de calcite ont été          identifiés en pétrographie et confirmée par spectrométrie Raman. Des          grains micrométriques d’un phosphate de terres rares, d’un oxyde (ou          d’un carbonate) de baryum, d’oxydes de fer et d’un oxyde de titane          ont été déterminés par les analyses EDS. Les parois de four montrent          occasionnellement des fragments plurimillimétriques calcitiques          blancs ou de calcite parsemée de grains de quartz interprétés comme          des ajouts (volontaires ou non) de veines de calcite et de fragments          de calcaire sableux sinémuriens.          Figure 4 : Pétrographie (LPA) d’un tesson          montrant les fins grains de quartz détritiques et les paillettes de          micas dans une matrice fine (nuances de gris).Figure 4 : Petrographic micrograph (XPL) showing the          small detrital quartz grains and heated mica flakes in a fine clay          matrix (greyscale).                    Figure 5 : A) Image au microscope          électronique à balayage d’une paillette de micas muscovite sur la          surface externe d’un tesson ; B) Spectres EDS parfaitement          superposées obtenus sur une paillette de mica du tesson et une          paillette issue de l’argile WP-470-2.Figure 5 : A) Muscovite flake on the surface of a          sherd imaged with a scanning electronic microscope ; B) Perfectly          superposed EDX profiles acquired respectively on a mica flake from a          sherd and a mica from the grey clay WP470-2.                    L’analyse granulométrique des grains de quartz          par analyses d’images permet d’affiner et de quantifier les          observations faites au microscope optique polarisant. L’histogramme          de fréquence (fig. 6A) permet de déduire que les fractions argileuse          et silteuse fine constituant la matrice sont largement dominantes et          comprises entre 93 et 97 %. La fraction silto-sableuse est          inférieure dans le tesson Aut-3 mais les proportions des différentes          sous-classes granulométriques restent sensiblement les mêmes. Les          mêmes classes de tailles sont présentes dans les trois tessons, avec          une dominance des silts grossiers (16-31 µm) et des silts très          grossiers (31-63 µm) ainsi qu’une absence notable de grains          supérieurs à la catégorie des sables très fins (63-125 µm). La          finesse des grains de quartz permet d’accréditer leur origine          naturelle. Le tesson Aut-3 impliquerait l’utilisation d’une matière          première légèrement différente des deux autres sur le plan          granulométrique ou le résultat d’une décantation.          La forme des courbes granulométriques cumulatives          (fig. 6B) montre que les distributions granulométriques des tessons          Aut-1 et Aut-5 sont régulières et très similaires, avec néanmoins la          quasi-absence de grains de quartz entre 50 et 100 µm pour Aut-5. Le          tesson Aut-3 se distingue légèrement par l’allure de sa courbe, avec          plus de grains de quartz légèrement plus grossiers. Conjuguée à la          proportion plus faible de quartz, l’analyse indique une argile          légèrement différente et déposée dans un contexte énergétique un peu          plus élevé que celui de l’argile utilisée pour la fabrication des          tessons Aut-1 et Aut-5. L’analyse des indices granulométriques,          calculés selon les formules de R.L. Folk (1974) montre un classement          « moyen » et une asymétrie nulle ou quasi-nulle (tab. 2). Le          diamètre du grain moyen est très proche pour ces deux distributions,          avec une valeur de 60,06 µm pour Aut-1 et 56,73 µm pour Aut-5. Cette          analyse sur les tessons accrédite l’usage d’argiles naturelles sans          mélange. Les légères différences granulométriques observées sont à          relier à une variabilité au sein de la couche d’argile          exploitée.          Figure 6 : Analyses granulométriques par          analyse d’images. Figure 6 : Granulometric          analysis obtained by image analysis.                    A) Histogramme de fréquence (valeurs          non-cumulatives) ; B) Courbes cumulatives.A)          Frequency histograms (non-cumulative values) ; B) Cumulative          curves.          Tableau 2 : Indices granulométriques          déterminés par analyse d’images sur lames minces de          céramiques.Table 2 : Granulometric indices          determined on thin-section of ceramics by image analysis.                                    Indices              granulométriques                                                    Moyenne              Classement              Asymétrie                                      Aut-1              60,06 µm              1,85              0                                      Aut-3              58,06 µm              1,89              0                                      Aut-5              56,73 µm              1,81              0,02                                La fraction sableuse extraite de l’argile crue          WP470-2 représente 1,1 % en poids de l’argile, compatible avec          l’analyse granulométrique effectuée sur les tessons. La nature des          grains terrigènes est identique à celles observées sur les          céramiques.                          Les analyses géochimiques          Les analyses géochimiques par LA-ICP-MS ont été          effectuées sur treize tessons et cinq argiles crues (tab. 3) et          croisées avec les résultats de la diffraction des rayons X. La          teneur en alumine des pâtes céramiques est comprise entre 18 et 24 %          (terres demi-maigres). Les teneurs en CaO sont faibles et plus          variables (0,5 et 1,40 % poids) indiquant de légères variations dans          le contenu en calcite. Les teneurs en K et Mg sont attribuées à la          présence d’illites et de micas dans la fraction argilo-silteuse de          la pâte. Ces résultats sont compatibles avec le contenu minéral de          l’argile grise WP470-2 identifié par DRX et constitué          majoritairement de kaolinite, d’illite et de quartz et pauvre en          calcite. Les résultats montrent une très faible dispersion des          valeurs obtenues sur les tessons quel que soit l’élément chimique          considéré (tab. 3). Ces résultats accréditent une source unique pour          l’argile.          Tableau 3 : Résultats des analyses chimiques          obtenus par LA-ICP-MS (3 parties).Table 3 :          Chemical analytical results acquired by LA-ICP-MS (3          sections).                    Les argiles crues échantillonnées montrent une          plus grande dispersion pour différents éléments majeurs et mineurs,          en particulier en ce qui concerne la teneur en CaO. Seul          l’échantillon d’argile plastique grise (WP470-2) se superpose bien à          la composition des tessons.          L’analyse de grappes des pâtes céramiques et des          argiles crues montre que les céramiques forment un groupe unique de          composition (fig. 7A) comme le montre la très faible distance          d’agrégation. Cette proximité chimique est également très forte avec          l’argile WP470-2 démontrant le lien de parenté entre cette dernière          et les céramiques d’Autelbas. Les autres argiles s’écartent plus ou          moins fortement des pâtes. Les profils de Terres Rares          (normalisation par rapport aux chondrites) des tessons (profils          noirs, fig. 7B) sont quasi identiques. Ils diffèrent toutefois de          ceux des argiles analysées (profils bleus), surtout pour les Terres          Rares Légères, à l’exception de celui de l’argile WP470-2 (profil          rouge). Cette dernière présente dans la plaine alluviale correspond          aux caractéristiques de la matière première utilisée par les potiers          médiévaux.          Figure 7 : A) Dendrogramme établi sur base de          13 tessons et de 5 argiles d’Autelbas ; B) Profil des Terres Rares          normalisées par rapport aux chondrites.Figure 7 : A) Cluster          tree for 13 potsherds and 5 clays from Autelbas; B)          Chondrite-normalized REE’s profiles.                    En noir : les tessons ; en rouge : l’argile          grise plastique dont la composition est proche de celle des          tessons ; en bleu : les argiles plastiques grises ou ocres locales          testées.Black : ceramic sherds; red : Gray          plastic clay with a similar composition to that of the sherds;          Blue : Other tested gray plastic clays or local ocher.          La production céramique d’Autelbas présente des          similitudes avec d’autres sites médiévaux. La matière première des          pâtes céramiques médiévales de Nogara (Nord de l’Italie) est aussi          d’origine alluviale, non-calcaire, sans dégraissant ajouté ni          purification préalable (Maltoni et al.,          2012). Elles diffèrent des argiles d’Autelbas par un contenu          minéralogique centré sur l’illite et une courbe granulométrique          différente. Les céramiques carolingiennes de Bayeux (Normandie)          présentent des pâtes homogènes et l’adjonction de dégraissants          sableux est supposée (Delacampagne et al., 2001). Leurs analyses montrent une grande          homogénéité chimique induisant ici aussi le recours à une matière          première unique dont la source pourrait également être les nappes          alluviales quaternaires locales héritant du substrat géologique          triasique et crétacé. Après cuisson, les céramiques de Nogara et de          Bayeux montrent également des variations de couleurs d’un tesson à          l’autre et au sein d’un même tesson. Delacampagne et al. (2001) propose une post-cuisson réductrice          pour les tessons à cœur gris clair ou noir.                          La diffractométrie de poudres          La diffractométrie de poudre a été appliquée sur          des tessons, des argiles crues mais aussi sur des argiles crues          chauffées successivement à 490, 700, 800, 900, 1 000 et 1 100 °C          (8 heures de chauffe à la température choisie en atmosphère du four,          température maximale atteinte en 30 minutes, puis refroidissement          porte fermée). La minéralogie des tessons a été déterminée et          comparée à celle des argiles crues et chauffées en laboratoire (tab.          4).          Tableau 4 : Résultats de l’analyse          diffractométrique et de la Susceptibilité magnétique mesurés sur          tous les échantillons.Table 4 : Results of          diffractometry and magnetic susceptibility analyses performed on all          samples.                    M/I = muscovite/illite ; Mull = mullite ; Qz          = quartz ; Calc = calcite ; Gehl = gehlenite ; Hém = hématite ; Rut          = rutile ; Pyrox = pyroxène calcique ; Plagio = plagioclases ;          Sm/Ch/V = smectite/chlorites/vermiculite ; Kaol = kaolinite ; S.Mag.          = susceptibilité magnétique ; HCl : réaction à l'acide chlorhydrique          2N.          Les phases identifiées dans les argiles crues          sont le quartz (phase principale), la kaolinite, les illites/micas          (complexe à 10 Å), un complexe de minéraux argileux à 14 Å (smectite          + vermiculite + chlorite) et des traces de rutile. Les feldspaths ne          font pas partie du cortège minéral. La calcite est identifiée dans          les argiles grises et une des argiles sableuses ocre. Bien que la          pyrite n’ait pas été formellement identifiée par DRX dans les          argiles grises, l’observation de cristaux octaédriques d’oxydes de          fer dans les tessons indiquerait sa présence dans la matière          première.          Les spectres obtenus sur les tessons sont          caractérisés par la disparition des réflexions des minéraux argileux          à l’exception des raies de la muscovite persistant encore dans          certains tessons, impliquant des cuissons dans une plage de          températures assez large. Dans certains tessons, la disparition de          la muscovite, s’accompagne de la néoformation de minéraux de plus          haute température tels que la mullite et les plagioclases. La          calcite, identifiée par DRX, EDS et spectrométrie Raman, provient          d’une recarbonatation de la chaux et donc de la présence de calcite          dans la matière première (dans la matrice et/ou sous forme          d’inclusions carbonatées). La gehlénite (Ca2Al[AlSiO7]) apparaît dans les          tessons cuits à partir de 900 °C. L’hématite est identifiée et          classiquement responsable de la pigmentation orangée sur les parois          externes des tessons.          La détermination de la température de cuisson des          céramiques archéologiques a fait l’objet de nombreux travaux ces          vingt dernières années (p. ex. Livingstone Smith, 2002 ; Rasmussen          et al., 2012). Différentes méthodes ont été          proposées dont celle liée à l’identification de l’assemblage          minéralogique par DRX et analyse pétrographique. Cette méthode tient          compte des températures de déshydroxylation de certains minéraux          argileux, de décarbonatation des carbonates, de néoformation de          phases minérales... Seule une gamme de température peut être          approchée par cette méthode. Les analyses faites sur le matériel          céramique d’Autelbas concernent des tessons sur lesquels aucune          trace de déformation ou de fendillement caractéristiques de          surcuisson n’a pu être observée, sans toutefois pouvoir l’exclure          totalement. L’ensemble des données recueillies permet de proposer          une large gamme de température pour les céramiques d’Autelbas          comprise entre 700 et 1 100 °C (valeurs extrêmes) et variable d’un          tesson à l’autre et témoignerait de cuissons différentes. Les écarts          de température semblent trop grands pour être expliqués par une          position différente du pot dans le four de potier. Pour les tessons          dont on enregistre les températures les plus élevées, des cuissons          successives ne sont pas à exclure. Les minéraux identifiés lors des          essais de chauffe au laboratoire sur les argiles de référence          d’Autelbas sont présentés à la figure 8. Les minéraux formés          expérimentalement sont en bon accord avec les conclusions tirées sur          la minéralogie des céramiques archéologiques. À haute température,          les argiles grises fortement carbonatées (WP470-1 et WP470-4)          induisent la formation d’un pyroxène calcique et de gehlénite. Il          faut toutefois signaler la formation d’hématite en abondance dans          les argiles chauffées et l’acquisition concomitante d’une couleur          rouge brique, indicatives de conditions plutôt oxydantes dans          l’atmosphère du four. L’hématite est également présente dans les          tessons mais en plus faible proportion. L’ensemble des données          permet de scinder les tessons en deux groupes, le premier cuit à          températures « moyennes », entre 700 et 800 °C et un second entre          800 et 1 000 °C, voire 1 100 °C. La figure 9 présente la texture          d’une pâte céramique cuite entre 1 000 °C et 1 100 °C dont les          micropores sont en partie dus à la transformation de la kaolinite en          métakaolinite (transformation s’opérant déjà à partir de          490 °C).          Figure 8 : Minéraux identifiés par DRX à          partir du traitement thermique des argiles locales de          référence.Figure 8 : Minerals identified by          XRD analysis of local clays used as references and after successive          thermal treatments.                    Figure 9 : Image au MEB en électrons          rétrodiffusés d’une fracture fraîche dans un tesson d’Autelbas (C4)          montrant la matrice argileuse et plusieurs inclusions          cristallines.Figure 9 : Basckscattered          electron micrograph of a fresh fracture surface through an Autelbas          sherd (C4) showing the clay matrix and several sizeable crystalline          inclusions.                    Les grains arrondis de quartz dans la gamme          granulométrique des silts grossiers et la matrice argileuse          vitrifiée ont été identifiés par EDS. La température de cuisson du          tesson C4 est estimée entre 1 000 et 1 100 °C. Le tesson présente          des vides de taille micrométrique alignés.Rounded coarse silt-sized grains of quartz and the          vitrified clay matrix composition were identified by EDX. The firing          temperature of sherd C4 is estimated between 1 000 and 1 100 °C. The          potsherd shows numerous oriented micron-sized vughs.          D’autres analyses sont en cours comme la          détermination expérimentale plus précise des températures de cuisson          en suivant la méthode préconisée par Rasmussen et          al. (2012). Des analyses complémentaires porteront également          sur des tessons issus de plusieurs sites de consommation. Les          mesures de la susceptibilité magnétique des tessons et des argiles          cuites à différentes températures (pas de 100 °C), s’ils apportent          des résultats intéressants, nécessitent toutefois la détermination          de la paragenèse magnétique, en particulier pour ce qui concerne les          tessons zonés, afin de comprendre les mécanismes thermiques          complexes mis en jeu et d’aborder la technologie des potiers          médiévaux.                      7. Conclusions        Les résultats présentés ici proviennent à la fois        d’observations, d’analyses comparatives qualitatives mais aussi        d’analyses (semi)quantitatives, destructives et non destructives,        appliquées tant sur les tessons de la céramique d’Autelbas que sur les        argiles estimées être les matières premières des potiers. L’ensemble        des méthodes employées a permis de dresser la fiche d’identité de la        céramique d’Autelbas et de caractériser le contenu minéralogique de la        production céramique.        Les critères pour reconnaître la céramique        d’Autelbas (hors typologie) :                  céramique tournée ;          couleur saumon, orange-gris à l’extérieur,          parfois grise ;          nombreux tessons zonés, à cœur gris et          surfaces de teinte orange ou saumon ;          pâte très fine « bien cuite » avec ou sans          pores non interconnectés ;          des grains de quartz dans la gamme          granulométrique des silts. La fraction sableuse est en proportion          très faible ;          très fines paillettes de muscovite bien          visibles à la surface des tessons ;          un classement granulométrique assez          bon ;          éclats fréquents coniques en surface des          tessons ayant pour origine des inclusions ferriques ;          occasionnellement présence d’empreintes de          graminées ;          rares spots calcitiques ;          composition chimique précise de la pâte,          riche en alumine.                La géochimie permet de montrer que les tessons        étudiés de la céramique d’Autelbas sont fabriqués avec une seule et        même argile alumineuse (riche en kaolinite), très peu carbonatée. Ce        faible à très faible contenu en carbonates des pâtes permet la cuisson        des céramiques à des températures élevées sans déformation. Les        argiles alluviales d’Autelbas à contenu élevé en carbonates et cuites        en laboratoire montrent une fusion partielle du matériau au-delà de        1 000 °C. Ces argiles calcaires n’ont pas été utilisées par les        potiers médiévaux d’Autelbas qui ont clairement effectué une sélection        de leur matière première. La recherche des sources amène à une        correspondance avec une argile grise à débris végétaux trouvée à        environ 1 m de profondeur, dans la vallée et à proximité immédiate des        fours de potiers. On notera toutefois que d’autres argiles à débris        végétaux d’aspect similaires trop carbonatées ne sont pas utilisées.        Un seul horizon d’épaisseur pluridécimétrique a été exploité en fosse.        Les argiles sédimentaires du Membre de Hondelange, affleurant        au-dessus des fours de potiers ne sont pas une source de matière        première.        Sur base des tessons étudiés, nous n’observons pas        de différence dans la composition des pâtes entre la vaisselle        culinaire et la vaisselle de table.        La signature géochimique, pétrologique et        minéralogique établie, l’étude comparative des céramiques interprétées        comme fabriquées à Autelbas peut être entreprise pour en évaluer sa        distribution.