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1. IntroductionUne tradition mythologique très riche relie la Thessalie à la civilisation mycénienne, à la famille royale d’Iolkos (Adrimi-Sismani, 2007) et au mythe de Jason et des Argonautes, envoyés en Colchide – la région du Caucase en mer Noire – pour chercher la Toison d’or.Environ 200 sites mycéniens ont pu être identifiés en Thessalie, parmi lesquels Dimini, situé près du port de la ville moderne de Volos (Adrimi-Sismani, 2004), qui comporte des ateliers d’orfèvrerie, avec des outils en bronze, et d’importants entrepôts (Adrimi-Sismani et Godart, 2005). Ces espaces administratifs, économiques et religieux avec les habitats voisins de Palia/Kastro Volos et Pefkakia et quatre tombes à tholos destinées à l’enterrement de membres de familles royales, semblent correspondre au fameux centre d’Iolkos.Tableau 1 : Valeurs certifiées et mesurées par fluorescence à rayons X d’un groupe de standards.Table 1: Theoretical values and compositional results for a group of standards analysed by XRF.Pendant les travaux effectués dans les environs nord de la ville moderne de Volos une quatrième tombe à tholos, de la période HR IIIA2 – HR IIIB1 (1350 av. J.-C.), a été mise à jour à Kazanaki, en 2004 (Adrimi-Sismani,2008). La tombe comporte un long dromos, une entrée et une chambre funéraire circulaire de 6,7 m de diamètre, avec quatre tombes à fosse. Des signes incisés ont été repérés sur le linteau supérieur de la façade monumentale de la tombe. Des ossements de plusieurs corps ont été identifiés (Papanastasiou, 2006). Tous les objets, parmi lesquels un nombre important en or, et les ossements avaient été regroupés dans un seul tas, brûlés in situ et puis remis dans les tombes à fosse, qui ont été ensuite scellées.Pour approcher la question de l’exploitation de gisements d’or alluvionnaire, associés au mythe des Argonautes et de la Toison d’or, 17 feuilles et disques de la tombe de Kazanaki ont été déplacés au C2RMF pour être analysés à l’accélérateur AGLAE. D’autres éléments en or ont été étudiés in situ avec des équipements portables, pour faire une première approche aux techniques orfèvres utilisées dans la production d’objets mycéniens.2. MéthodesLes objets sélectionnés pour ce travail ont été examinés sous loupe binoculaire ainsi que, au C2RMF, par radiographie X et par microscopie électronique à balayage (MEB) avec un Philips XL30 ESEM en mode SE à 20 kV. Leur analyse élémentaire a été effectuée à Volos avec un dispositif d’analyse par spectroscopie de fluorescence des rayons X basé sur un tube à rayons X Moxtek à anode fine d’argent et fonctionnant à 35 kV et 95 µA. Le détecteur est une diode SDD AXAS-V de Ketek, refroidie par effet Peltier. Sa résolution en énergie est de 140eV à 5.9 keV dans les conditions usuelles de fonctionnement. La quantification des données est obtenue avec le logiciel PyMCA (Sole et al.,2007) par la méthode des paramètres fondamentaux, après modélisation précise de la source de rayons X. Les résultats quantitatifs ont été validés dans différents cas (Gianoncelli et al.,2006 ; Viguerie et al., 2009) et pour les ors, une série de standards ont permis de vérifier la justesse des résultats (Tableau 1).Au C2RMF l’analyse élémentaire est réalisée à l’accélérateur AGLAE au moyen des techniques PIXE et PIXE-XRF (particle induced X-ray emission et FX induite par PIXE) avec un faisceau de protons de 3 MeV extrait à l’air. La technique PIXE utilise deux détecteurs de Si(Li), un dédié à la détection des éléments majeurs et l’autre, avec un filtre sélectif de 75 µm de Cu, dédié à la mesure des éléments mineurs et traces (Guerra et Calligaro, 2004). La technique PIXE-XRF utilise pour la mesure du Pt dans les alliages en or, une cible primaire de As et un filtre de 25 µm de Zn (Guerra et al., 2005 ; Guerra, 2004).3. Résultats et DiscussionNous avons étudié 22 fragments de bandes d’or décorées en ondulé et d’épaisseur et tailles différentes, 14 disques, 13 perles de collier à doubles spirales et à papyrus, et 2 colliers à rosettes et fleurs de lis (types de perles selon Higgins, 1980). La composition élémentaire des objets se trouve sur le Tableau 2.Tableau 2 : Résultats obtenus par PIXE et FX portable pour tous les objets de Kazanaki analysés et pour des objets mycéniens analysés par d’autres auteurs.Table 2: Compositional results for all the analysed objects from Kazanaki by XRF and PIXE and for a few Mycenaean objects analysed by other authors.Voir PDF en annexeSee PDF below.Les feuilles et les disquesLes feuilles et les disques sont fabriqués par martelage, des orifices de 130-140 µm de diamètre permettent leur application sur des vêtements (Higgins, 1980). Leur morphologie, l’absence de traces d’usure et leur fine épaisseur indiquent qu’il s’agit d’une production à but funéraire. Certaines feuilles, très fines et froissées, ne révèlent leur décoration ondulée qu’à la radiographie X. Leur composition est homogène (Tableau 2), seules deux feuilles possèdent des teneurs en Cu supérieures à 2 %, et correspond à l’électrum naturel (selon la définition de Pline, Zehnacker, 1983). D’autres objets possèdent des teneurs identiques, comme une épingle à cheveux du IIIe millénaire, de typologie proche de l’épingle de Troie (Swann et al.,1997).Figure 1 : Les perles : (a) en rosette et lis du collier BE36161; (b) à papyrus BE30000; (c) à double spirale BE36111.Figure 1: The beads: (a) rosette and lily from necklace BE36161; (b) papyrus BE30000; (c) double volute BE36111.Les disques se séparent en trois groupes chimiques (Fig. 2), dont un s’approche de celui des feuilles. La couleur des feuilles se situe dans le vert-jaune du diagramme ternaire de couleur (Rapson, 1990), alors que la couleur des disques se situe dans la région jaune.Les colliers BE36137 et BE36161 et les perles BE36111Le collier BE36137 est constitué de perles creuses en forme de rosette à six pétales. Ces mêmes perles intercalées de perles en forme de fleur de lis constituent le collier BE36161. Les perles BE36111 sont à double spirale.Toutes les perles sont fabriquées de façon identique : une feuille lisse à l’arrière (parfois pliée sur la feuille avant) et une feuille avant (Fig. 3a), dont le motif est obtenu par pression sur une matrice (Treister et Hargrave, 2001). Les perles sont percées de chaque côté (vers l’intérieur) d’un orifice pour BE36137 (environ 230 µm de diamètre), de deux orifices pour BE36161 (environ 200µm de diamètre, Fig. 3b) et de trois orifices pour BE36111 (200-300 µm de diamètre). Malgré l’absence de soudures visibles sous binoculaire, il est possible que cette technique ait été utilisée (Schorsch, 1992). L’absence de traces d’usure indique que ces objets sont une production à but funéraire.La composition de chaque collier est très homogène (Tableau 1). BE36161 est réalisé avec un alliage très proche de celui des feuilles alors que BE36137 a une composition très proche de celle des disques de meilleure qualité. Malgré des teneurs en cuivre qui varient de 1,7 à 3,2 %, la teneur en argent de BE36111 est homogène mais inférieure aux teneurs mesurées pour les autres objets de Kazanaki. Les teneurs en argent et en cuivre des alliages se situent dans les valeurs espérées pour l’or natif et leurs couleurs se partagent entre les régions vert-jaune et jaune du diagramme ternaire de couleur (Rapson, 1990).Les perles BE30000Cinq perles creuses à papyrus BE30000 (motif utilisé à l’époque minoenne en orfèvrerie et céramique, Evans, 1921), présentant des signes d’usure, sont de couleur, d’épaisseur de feuille et de facture distinctes des autres perles étudiées dans ce travail. Deux feuilles estampées sont soudées pour former la perle, qui est percée en haut et en bas, vers l’intérieur, d’orifices de 300 µm de diamètre.Figure 2 : Diagramme ternaire représentant les éléments Au-Ag-Cu (en %) pour les objets de la tombe de Kazanaki analysés par PIXE et par FX portable.Figure 2: Ternary diagram for the base-alloys of the objects from Kazanaki, Au-Ag-Cu (in %), analysed by PIXE and by portable XRF.Les alliages possèdent des teneurs en argent de 15 à 21 % et en cuivre de 2 à 9 %. Leur couleur va du jaune rougeâtre au jaune verdâtre du diagramme ternaire de couleur (Rapson, 1990).Les alliages et l’origine de l’orLa concentration d’or est inférieure à 89 % pour tous les objets analysés, ceci concordant avec la composition des feuilles de la tombe 4 de Mycènes (Schliemann, 1878), d’une coupe mycénienne dite de Syrie (Hackens, 1983), de deux objets mycéniens publiés par Hartmann en 1970, de feuilles et globules de creuset trouvés dans une tombe mycénienne en Thessalie et des objets de Kastanas (Vavelidis et Andreou, 2007) (voir Tableau 2).Les deux colliers et les perles à double spirale possèdent une composition élémentaire très homogène pour chaque ensemble, ce qui permet de suggérer une fabrication unique par ensemble. Si l’on en exclue deux, les feuilles d’or possèdent aussi une composition homogène, contrairement aux disques (l’analyse d’un plus grand nombre pourrait révéler trois groupes distincts) et aux cinq perles à papyrus.Figure 3 : Détails sous loupe binoculaire du montage des perles à : (a) double spirale BE36111; (b) rosette et lis du collier BE36161.Figure 3: Details under the stereomicroscope of the mounting of: (a) double volutes beads BE36111; (b) rosette and lily beads from necklaces BE36161.Tous les alliages contiennent des teneurs en argent typiques des ors alluvionnaires (Raub, 1995), néanmoins les teneurs en cuivre de certains de ces objets ne peuvent être obtenues que par ajout volontaire (Guerra et Rehren, 2009 ; Hauptamann et Klein, 2009). La teneur en cuivre de certains disques et de trois perles à papyrus peut atteindre, respectivement, 6 et 9 %. Rappelons que la cémentation est un procédé métallurgique qui n’apparaît qu’au Ier millénaire av. J.-C. (Ramage et Craddock, 2000) ; la couleur et les propriétés des alliages à l’époque mycénienne dépendent alors de la teneur en argent des ors disponibles et ne peuvent être modifiées que par ajout de cuivre. Les concentrations en cuivre mesurées pour nos objets varient entre 0,5 et 9 %. Les concentrations mesurées par Vavelidis et Andreou (2007) pour des pépites provenant de gisements alluvionnaires en Grèce, pour Kastanas et pour les feuilles d’or ne dépassent pas 0,5 % (alors que l’argent varie de 1 à 22 %) ; des valeurs identiques ont été mesurées pour les objets mycéniens publiés par Schliemann (1878), Hartmann (1970) ; Hackens, 1983. Néanmoins, le globule de creuset publié par Vavelidis et Andreou, 2007 possède 3,5 % de cuivre. L’addition de cuivre à des ors alluvionnaires est une pratique qui semble avoir été employée aussi à la même époque en Égypte et en Géorgie (respectivement Troalen et al., 2009 ; Hauptmann et Klein, 2009) et en Anatolie dès le milieu du IIIe millénaire (Swann et al.,1997).En ce qui concerne la question de l’origine de l’or, l’analyse de 17 feuilles et disques par PIXE montre des teneurs en Sn qui peuvent atteindre 850 ppm (Tableau 2). Un groupe chimique avec de fortes teneurs en Pd et Sn est accompagné d’une droite (Fig. 4) où s’alignent les autres objets, notamment les trois disques analysés. La présence de Sn et/ou Pt dans les ors est en général liée à l’exploitation de gisements alluvionnaires (Dube, 2006). Néanmoins, aucune inclusion de platinoïdes (Meeks et Tite, 1980) n’a pu être décelée sur la surface des objets. Malgré la taille et l’épaisseur des feuilles d’or, nous avons estimé par PIXE-XRF les concentrations de Pt pour six d’entre elles. Les résultats montrent qu’une partie des objets possède des teneurs inférieures à la limite de détection (80 ppm) alors que les autres possèdent des concentrations estimées à 200-500 ppm. Seul un plus grand nombre d’analyses permettrait de vérifier l’existence de deux groupes.Figure 4 : Représentation des teneurs en Pd et en Sn (en ppm) mesurées par PIXE.Figure 4: Pd and Sn contents (in ppm) measured by PIXE.La présence de Sn et de Pt dans les alliages conforte l’hypothèse de l’utilisation d’ors alluvionnaires à Volos pendant la période mycénienne. Néanmoins, le manque de données sur les caractéristiques géochimiques des sources d’or à l’Age du Bronze en Méditerranée, en Égypte et dans le Levant – nous rappelons les circuits commerciaux à cette époque, notamment le lapis-lazuli qui devrait provenir d’Afghanistan (Hughes-Brock, 1999) – nous empêche de proposer à présent une provenance pour ces ors. Il faudra néanmoins remarquer que les ors analysés par Hauptmann et Klein (2009) de mines en Géorgie exploitées à l’Âge du Bronze présentent de faibles teneurs en Sn et Pt.4. ConclusionL’étude analytique de feuilles, disques et perles de colliers de la tombe à tholos de Kazanaki nous a permis de réaliser une première approche aux pratiques orfèvres et à l’origine de l’or en Thessalie à l’époque mycénienne. Si l’on excepte les perles à papyrus, tous les objets ont vraisemblablement été produits dans un but funéraire, à partir de fines feuilles d’or, parfois décorées par estampage. Les perles sont creuses, obtenues par assemblage de deux coques et ensuite percées. Les disques et les feuilles sont percés pour application sur des vêtements.Les teneurs en argent varient entre 9 et 31 % et en cuivre entre 0,5 et 9 %. Si les teneurs en argent sont typiques des ors natifs, les teneurs en cuivre dépassant 2 % correspondent à des alliages volontaires. Nous pouvons suggérer la recherche d’effets polychromes par simple ajout de cuivre à des ors natifs, dont la quantité d’argent est variable, ce qui laisse un large choix à l’orfèvre. Les ensembles sont homogènes, sauf les perles à papyrus et les disques. L’analyse de la totalité des disques pourrait montrer trois groupes homogènes correspondant à trois séries de fabrication distincte. L’homogénéité des alliages pourrait, après analyse de tous les objets de la tombe, séparer les productions par enterrement.L’analyse PIXE et PIXE-XRF de feuilles et disques révèle la présence de Sn et Pt, éléments caractéristiques des ors alluvionnaires. Les ors mycéniens de Volos peuvent ainsi avoir été exploités grâce à l’utilisation de peaux de béliers, ou toisons d’or. Si l’origine alluvionnaire de ces ors est clairement prouvée, leur provenance reste non identifiée par manque de données géochimiques. Seule l’analyse d’objets provenant d’autres sites mycéniens et de sites en Géorgie chronologiquement proches, permettrait de montrer le rapport entre la Thessalie et la Colchide prouvant que les ors de Kazanaki sont ceux de la mythique Toison d’or.