Hän ja hänen siviili- kollegansa poistettiin virastaan 15. tammikuuta 1966 sotilasvallankaappauksessa.
Hän oli merkittävin poliitikko, joka vältti salamurhan. Azikiwe oli Biafran tiedottaja ja neuvonut sen johtajaa Chukwuemeka Odumegwu Ojukwia Biafran sodan (1967-1970) aikana. Hän vaihtoi uskollisuutensa takaisin Nigerialle sodan aikana ja pyysi Ojukwua lopettamaan sodan pamfletteissa ja haastatteluissa. "The New York Times" sanoi hänen politiikastaan: "Koko elämänsä ajan tri Azikwen liitto pohjoismaalaisten kanssa asetti hänet ristiriitaan Obafemi Awolowon kanssa, joka oli sosialistisen taipumuksen omaava johtaja Yorubasta, maan toisesta tärkeästä etelän ryhmästä".